核磁共振实验报告

近代物理实验报告实验课题：氢核的共振研究班级：物理学061班姓名：任军培学号：06180130指导老师：楼莹老师2008年摘要：本实验主要通过本实验了解核磁共振仪的主要功能，结构，并且知晓核磁共振仪的操作方法，在了解核磁共振原理的基础上，用两种方法中的扫频法观察氢核的核磁共振现象，改变实验条件观察信号的变化，掺入不同的样品，观察他们的信号差异。本实验主要运用的是扫频法来观察氢核的核磁共振现象的。主要观察掺入顺磁性物质浓度不同，和其他试验条件观察水样品的信号差异。关键词：自旋；核磁共振；扫频法；自旋量子数；弛豫引言：自旋是微观物理学中重要的概念之一。泡利于1942年提出核自旋假设，1930年为埃斯特曼在实验上证实。这一原子核基态的重要特征表明原子核不是一个质点而有电荷分布，还有自旋角动量和磁矩。1930年代，物理学家伊西多·拉比发现在磁场中的原子核会沿磁场方向呈正向或反向有序平行排列，而施加无线电波之后，原子核的自旋方向发生翻转。1946年两位美国科学家布洛赫和珀塞尔发现，将具有奇数个核子（包括质子和中子）的原子核置于磁场中，再施加以特定频率的射频场，就会发生原子核吸收射频场能量的现象。人们在发现核磁共振现象之后很快就产生了实际用途，化学家利用分子结构对氢原子周围磁场产生的影响，发展出了核磁共振谱，用于解析分子结构，随着时间的推移，核磁共振谱技术不断发展，从最初的一维氢谱发展到13C谱、二维核磁共振谱等高级谱图，核磁共振技术解析分子结构的能力也越来越强，进入1990年代以后，人们甚至发展出了依靠核磁共振信息确定蛋白质分子三级结构的技术，使得溶液相蛋白质分子结构的精确测定成为可能。1946年，美国哈佛大学的珀塞尔和斯坦福大学的布洛赫宣布，他们发现了核磁共振NMR，两人因此获得了1952年诺贝尔奖。此后，核磁共振技术迅速发展，还渗透到生物、医学、计量等学科领域以及众多生产部门，成为分析测试中不可缺少的实验手段。正文：实验步骤图1核磁共振仪器连线图实验中，FD-CNMR-I型核磁共振仪主要应用五部分：磁铁、磁场扫描电源、边限振荡器（其上装有探头，探头内装样品）、频率计和示波器。仪器连线如图1所示（1）首先将探头旋进边限振荡器后面板指定位置，并将测量样品插入探头内；（2）将磁场扫描电源上“扫描输出”的两个输出端接磁铁面板中的一组接线柱（磁铁面板上共有四组，是等同的，实验中可以任选一组），并将磁场扫描电源机箱后面板上的接头与边限振荡器后面板上的接头用相关线连接；（3）将边限振荡器的“共振信号输出”用Q9线接示波器“CH1通道”或者“CH2通道”，“频率输出”用Q9线接频率计的A通道（频率计的通道选择：A通道，即；FUNCTION选择：FA；GATETIME选择：1S）;（4）移动边限振荡器将探头连同样品放入磁场中，并调节边限振荡器机箱底部四个调节螺丝，使探头放置的位置保证使内部线圈产生的射频磁场方向与稳恒磁场方向垂直；（5）打开磁场扫描电源、边线振荡器、频率计和示波器的电源，准备后面的仪器调试。核磁共振信号的调节FD-CNMR-I型核磁共振仪配备了六种样品：1＃——硫酸铜、2＃——三氯化铁、3＃——氟碳、4＃——丙三醇(甘油)、5＃——纯水、6＃——硫酸锰。实验中，因为硫酸铜的共振信号比较明显，所以开始时应该用1＃样品，熟悉了实验操作之后，再选用其他样品调节。（1）将磁场扫描电源的“扫描输出”旋钮顺时针调节至接近最大（旋至最大后，再往回旋半圈，因为最大时电位器电阻为零，输出短路，因而对仪器有一定的损伤），这样可以加大捕捉信号的范围；图2－10示波器观察核磁共振信号（2）调节边限振荡器的频率“粗调”电位器，将频率调节至磁铁标志的H共振频率附近，然后旋动频率调节“细调”旋钮，在此附近捕捉信号，当满足共振条件。时，可以观察到如图（2－10）所示的共振信号。调节旋钮时要尽量慢，因为共振范围非常小，很容易跳过。注：因为磁铁的磁感应强度随温度的变化而变化（成反比关系），所以应在标志频率附近的范围内用‘频率细调’旋钮进行信号的捕捉！（3）调出大致共振信号后，降低扫描幅度，调节频率“微调”至信号等宽，同时调节样品在磁铁中的空间位置以得到微波最多的共振信号。（4）测量氟碳样品时，将测得的氢核的共振频率，即得到氟的共振频率（例如：测量得到氢核的共振频率为20.000MHz，则氟的共振频率为）。将氟碳样品放入探头中，将频率调节至磁铁上标志的氟的共振频率值，并仔细调节得到共振信号。由于氟的共振信号比较小，故此时应适当降低扫描幅度（一般不大于），这是因为样品的弛豫时间过长导致饱和现象而引起信号变小。射频幅度随样品而异。下表列举了部分样品的最佳射频幅度，在初次调试时应注意，否则信号太小不容易观测。表1部分样品的弛豫时间及最佳射频幅度范围样品弛豫时间（）最佳射频幅度范围硫酸铜约0.1mS3—4V甘油约25mS0.5—2V纯水约2S0.1—1V三氯化铁约0.1mS3—4V氟碳约0.1mS0.5—3V实验的装置由永久磁铁、边限振荡器、探头及样品、频率计、示波器等组成（见下图）。核磁共振实验装置图实验数据处理样品υ1υ2υ3CuSO420.6296020.6269920.6231620.626585.049249FeCl320.6177320.6250020.6224020.621715.048056氟碳20.6268720.6286420.6255520.627025.049356MnSO420.6252220.6264820.6242820.625335.048942纯水20.6237120.6274620.6210920.624095.048638甘油2