1.2.1 研究有机化合物的一般方法 课件 高二下学期化学人教版选择性必修3

第一章

有机化合物的结构特点与研究方法容山中学

化学科组第二节

研究有机化合物的一般方法第1课时

有机化合物的分离、提纯主讲人：王佳凤研究有机化合物的一般步骤蒸馏萃取重结晶等元素定量分析确定实验式测定相对分子质量确定分子式波谱分析确定分子结构本课件由大鹿化学工作室制作，侵权必究分离提纯(质谱)(红外光谱核磁共振氢谱X射线衍射)任务一

研究有机化合物的主要步骤以青蒿素被认识的过程，总结研究有机化合物的主要步骤有机物分离与提纯的常用方法？将混合物中的各组分逐一分开，分别得到纯净物分离将混合物中的杂质去除，只保留被提纯物提纯任务二有机化合物的分离与提纯1、分离与提纯的区别一、有机化合物的分离与提纯被提纯的液态物质

，且与杂质的

相差较大。任务二有机化合物的分离与提纯二、蒸馏1.原理：利用沸点差异，分离和提纯互溶的液态有机化合物的常用方法。2.适用条件：热稳定性高沸点一般约大于30℃3.主要仪器用品辨析：注意二者的区别三颈烧瓶用于蒸馏用于冷凝回流任务二有机化合物的分离与提纯二、蒸馏4.蒸馏装置图：蒸馏烧瓶温度计冷凝管牛角管锥形瓶酒精灯4.冷凝水，下口进，上口出1.温度计水银球处于蒸馏烧瓶支管口处，测量蒸汽的温度。2.投放沸石或瓷片防暴沸3.烧瓶底加垫陶土网气化冷凝接收使用前要检查装置的气密性！冷凝管中水流向：下口流入，上口流出盛放液体的量：蒸馏烧瓶容积的1/3～2/3任务二有机化合物的分离与提纯5.装置以及注意事项思考1：实验中忘加沸石，如何处理？立即停止加热，冷却后，补加沸石。思考2：先加热还是先通冷凝水？先通水，再加热；

先停热，再停水。思考3：如何判断蒸馏试验结束？温度计示数由稳定读数后发生变化时，立即停止加热。蒸馏的实际应用——无水乙醇的制取物质沸点乙醇78.5℃水100℃直接蒸馏得到的酒精是否就是无水酒精？怎样才能得到无水酒精？无水乙醇(99.5%以上)含杂工业乙醇工业乙醇(95.6%)蒸馏蒸馏加吸水剂CaO任务二有机化合物的分离与提纯三、萃取利用待分离组分在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程液-液萃取固-液萃取利用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程1.原理(重点)2.实验装置分液漏斗烧杯凹槽小孔任务二有机化合物的分离与提纯3.萃取剂的选取溶质原溶剂H20萃取剂溶解度小溶解度大互不相溶常用萃取剂：苯(烃类)、乙醚、汽油、CH2Cl2、乙酸乙酯（密度小于水）；氯仿(CHCl3)、四氯化碳等（密度大于水）思考：如何进行萃取呢？任务二有机化合物的分离与提纯4.萃取步骤用CCl4萃取碘水中的碘的过程加水验漏装液＋萃取剂振荡，放气静置分层分液上层液体从分液漏斗上口倒出下层液体从分液漏斗下口倒出①分液漏斗通过打开上方的玻璃塞和下方的活塞（或：使玻璃塞上的凹槽与玻璃塞上的小孔相对）可将两层液体分离。分液和萃取是两个不同的操作方法,分液可单独进行,但萃取之后一般要进行分液。任务二有机化合物的分离与提纯5.萃取现象【思考】分液后应如何分离碘的四氯化碳有机溶液？（已知：四氯化碳沸点：76.8℃碘单质沸点：184.35℃）蒸馏CCl4+I2CCl4+Br2任务二有机化合物的分离与提纯四、重结晶1.原理：分离混合固体利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去2.步骤：溶解粗产品溶液较纯晶体冷却结晶合适溶剂3.溶剂要求：溶剂溶解度受温度的影响很大溶解度受温度的影响很小或很大有机物杂质杂质在热过滤时被滤去杂质留在母液中冷却结晶关键：选择适当的溶剂任务二有机化合物的分离与提纯四、重结晶4.获得晶体的方法：降温/蒸发溶剂不饱和溶液饱和溶液晶体①KNO3(aq)→KNO3(s)：

____________________________、洗涤、干燥。②KCl(aq)→KCl(s)：

_________________、洗涤、干燥。蒸发浓缩、冷却结晶、过滤冷却结晶蒸发结晶、过滤蒸发结晶，趁热过滤任务二有机化合物的分离与提纯四、重结晶③KCl(aq)含少量KNO3杂质→KCl(s)：

_____________________________________、洗涤、干燥。蒸发结晶蒸发浓缩至有较多固体析出时，趁热过滤④KNO3(aq)含少量KCl杂质→KNO3(s)：

__________________________、洗涤、干燥。蒸发浓缩、冷却结晶、过滤冷却结晶如果重结晶所得的晶体纯度不能达到要求，可以再次进行重结晶以提高产物的纯度。任务二有机化合物的分离与提纯4.重结晶法提纯苯甲酸：【问题】某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙，提纯苯甲酸需要经过哪些步骤？【资料卡片】1.纯净的苯甲酸为无色结晶，其结构可表示为,2.熔点122℃，沸点249℃。3.苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸在水中的溶解度如下：苯甲酸在水中不同温度的溶解度温度/℃255075溶解度/g0.340.852.2步骤：加少量热水溶解，趁热过滤，除去泥沙，冷却结晶，过滤。苯甲酸在水中溶解度受温度的影响很大任务三重结晶法提纯苯甲酸的实验加热溶解趁热过滤冷却结晶边加热边搅拌,至固体溶解一贴，二低，三靠；

避免烫伤(缓慢冷却结晶,晶形好)过滤、洗涤晶体白色片状晶体【实验步骤】教材p15重结晶收率＝晶体质量粗品质量×

100%加热是为了增大苯甲酸的溶解度，使苯甲酸充分溶解。趁热过滤是为了除去泥沙，并防止苯甲酸结晶低温析出而损失。重结晶法提纯苯甲酸的原理是什么？有哪些主要操作步骤？Q1粗产品加热溶解趁热过滤冷却结晶提纯产品过滤洗涤干燥称量溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么？趁热过滤的目的是什么？Q2泥沙难溶于水，NaCl易溶于水，苯甲酸的溶解度受温度影响比较大实验操作中多次用到了玻璃棒，分别起到了哪些作用？Q3加热溶解——搅拌，加速溶解过滤——引流不是。因为温度过低，杂质的溶解度也会降低，部分杂质也会析出，达不到提纯苯甲酸的目的。温度极低时，水也会结晶，不利于实验进行。如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净？Q5温度越低，苯甲酸的溶解度越小，为了得到更多的苯甲酸晶体，是不是结晶时的温度越低越好？Q4取最后一次洗涤液少许于试管中，加入AgNO3溶液后，若无明显现象，则说明NaCl已除净。如何洗涤晶体？Q6将蒸馏水沿着玻璃棒注入漏斗中至浸没晶体,静置,待水自然流下,重复操作2～3次。01020304思考：如何分离下列混合物？NaCl和KClBr2和H2OCCl4和H2O重结晶分液蒸馏萃取CH3和CCl4(沸点：76.75℃)(沸点为110.6℃)当