Q-ZMS(N) 36-2022 化学气相沉积金刚石导热片热导率测定方法

郑州磨料磨具磨削研究所有限公司发布ICS25.100.70Q/ZMS(N)郑州磨料磨具磨削研究所有限公司企业标准法DeterminationmethodforthermalconductivityofchemicalvapordepositionQ/ZMS(N)36—2022I本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由郑州磨料磨具磨削研究所有限公司提出并归口。本标准起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所有限公司功能金刚石部。本标准主要起草人：曹博伦、徐帅、吴晓磊、刘晖、周文涛、康世豪。本标准为首次发布。Q/ZMS(N)36—20221化学气相沉积金刚石导热片热导率测定方法本标准规定了使用激光闪射法测定化学气相沉积（CVD）金刚石导热片热导率的术语和定义、测试原理、测试条件、测试设备、样品制备、测试步骤、数据处理及测试报告。本标准适用于化学气相沉积（CVD）金刚石导热片热导率的测定。2术语和定义下列术语和定义适用于本文件。2.1热导率thermalconductivity在稳定传热条件下，在物体内部垂直于导热方向取两个相距1米，面积为1平方米的平行平面，若3测试原理热导率与热扩散系数、比热容Cp以及密度ρ存在着如下换算关系：λ=α*Cp*ρ………（1）λ——导热系数，单位为瓦每米开[W/(m·K)]；α——热扩散系数，单位为平方米每米（m2/s）；Cp——比热容，单位为焦每千克开[J/(kg·K)]；ρ——体积密度，单位为千克每立方米（kg/m3）。注：近似认为样品密度在测量温度范围内保持不变，在已知温度T下的热扩散系数α、比热Cp与密度ρ的情况下便可计算得到材料的热导率，通常情况下，金刚石的密度为3.52×103kg·m-3，室温下金刚石的比热容为520J·Kg-1·K-1，因此金刚石的热导率可以通过测试热扩散系数然后计算获得。化学气相沉积（CVD）金刚石导热片的热扩散系数用激光闪射法测定，基本原理如图1所示：Q/ZMS(N)36—20222图1激光闪射法测定材料热扩散系数原理图图中在一定的设定温度T下，由激光源或闪光氙灯在瞬间发射一束光脉冲，均匀照射在样品下表面，使其表层吸收光能后温度瞬时升高，并作为热端将能量以一维热传导方式向冷端（上表面）传播。使用红外检测器连续测量样品上表面中心部位的相应温升过程，得到温度（检测器信号）升高对时间的关系曲线。通过计量半升温时间t50（定义为在接受光脉冲照射后样品上表面温度（检测器信号）升高到最大值的一半所需的时间，或称t1/2由下式：α=0.1388*d2/t50………（2）t50为在接受光脉冲照射后样品上表面温度升高到最大值的一半所需的时间，或称t1/2；d为样品厚度；可得到样品在温度T下的热扩散系数α,通过代入式（1）计算即可得到样品在温度T下的热导率。4测试条件仪器性能和测试精度会受测试环境的影响，为确保测试的准确性，仪器所处的实验室环境需满足以下要求：a)仪器所处的区域环境必须没有会导致仪器组件的性能降低的任何污染物存在，灰尘、酸和有机物蒸气（如丙酮）必须从工作区排出湿度保持在40%-70%之间，温度保持在20℃-30℃之间（建议使用空调且恒定在±2℃之内；b)仪器所处的区域环境应避免受到热源和冷源（如阳光直射、空调系统出口的加热和冷却）、通风或振动的影响；5测试设备激光闪射导热仪的基本构成如图2所示，主要包括闪光源、样品池、检测器、信号处理装置等。Q/ZMS(N)36—20223图2激光闪射导热仪结构原理图激光闪射导热仪设备技术指标要求参照如下：a)测试温度范围-70℃-2000℃;b)热扩散系数测试范围0.01-1000mm2/s；c)激光源的最大能量为20J，脉冲宽度最大至1.2ms，脉冲能量和宽度均可软件控制；d)炉体均采用真空密闭结构，真空度可达10-5mbar，可在高纯度保护气氛或者高真空环境下进行e)闪光源能量脉冲的周期应小于t1/2的2%，照射在试样表面的脉冲强度均匀，使用的脉冲持续时间应在t1/2的0.5%-2%范围内，为了进一步减小脉冲宽度对温升曲线的影响，需进行脉冲宽度校正；f)检测器应能探测到试样初始温度以上0.05K的变化，与放大器的响应时间应小于t1/2的2%，测温元件不应与试样接触；g)信号处理系统包括读取试样温度与环境温度之差的电子回路、脉冲峰过滤器、扩大器的模拟-数字变换器，数据采集系统应有足够快的速度，采样频率应小于t1/2的1%。6样品制备6.1样品要求样品应具有代表性，端面平行且光滑，内部材质均匀，没有痕迹或亦可见的缺陷；6.2样品尺寸和形状通常采用的试样为薄的圆片状，其直径取决于所使用的仪器，其正面面积比能量束斑小。典型的试样直径为6-18mm，高热导率试样厚度为2-5mm，试样表面平整且平行度在厚度的0.5%以内，表面不宜有缺陷（如凹坑、划痕或标记）。6.3样品表面处理在测试之前，采用非常薄的、均匀的石墨或其他高辐射率涂层对试样的上下表面进行处理。可采用喷雾、涂抹和喷射等方法处理试样表面，提高试样吸收能量的能力，尤其对于高反光率的试样。6.4样品数量平行试验样品数量应不少于2个。4Q/ZMS(N)36—20227测试步骤激光闪射法测试金刚石片热扩散系数的步骤如下：1).测试并记录试样的厚度；2).根据试样尺寸选择合适的样品支架，然后将样品放入样品支架中；3).测定试样的温度；4).能量脉冲的选择。在保证可测温升的前提下，应选用尽可能低的能量脉冲，以确保检测器在其线性范围内工作，同时防止较大的脉冲能量造成试样表面吸收层温度的明显上升；5).脉冲发出后，监控初始的或处理过的温度曲线以确定合适的能量范围；6).在测试前或是测试过程中，应手动或自动校准温升信号基线的稳定性，确保其在最大温升的4%7).在基线温度的情况下，测定试样的环境温度，并采集基线和瞬时温度升高及冷却数据。在多试样测试时，在相同温度下按顺序对试样进行依次测定，然后在升温至下一待测温度；8).根据要求改变或者设定试样的环境温度、并重复数据采集过程，在不同温度下进行测试；9).在每一测试温度下，对试样的冷却或者重复升温过程进行循环测试；8数据处理先确定基线和最高温升，得出温度变化△Tmax，在确定从起始脉冲开始到试样背面温度升至最高温度所需的一般时间△T1/2，也就是t50.然后按照式（2）计算热扩散系数α。测量的有效性可由温度升高曲线上至少另外两点按公式（3）计算出的热扩散系数来验证：α=kd2/tx（3）tx——温度升至最大温差(△Tmax）的x(%)所需要的时间，单位为秒（s）；kx——与x(%)对应的常数，列于表1。表1不同百分比温升时的常数kx值x/%kxx/%kx---理想情况下，x值不同时计算出的所有α应该是相同的。如果x值在25%、50%、75%时所计算的α误差在±2%以内，那么在50%处测试的整体误差在±5%以内。如果α值再此范围以外，这应对温度变化曲线作进一步分析，确认是否存在有限脉冲时间、辐射热损失或者不均匀加热效应，修正辐射热损失等因素的方法详见GB/T22588-2008。9测试报告CVD金刚石导热片热导率检测报告至少应包含以下内容(参见附录A):Q/ZMS(N)36—20225a)试样标识与此前的情况；b)测试标准参照国家标准GB/T22588-2008《闪射法测量热扩散系数或导热系数》；c）测试方法为闪射法测量热扩散系数或导热系数，测试设备为激光闪射法导热仪；d)试样厚度d，mm；e)试验温度，℃;f)试验温度下，X=50%时计算出的热扩散系数，m2/s；g)与X=25%、X=75%以及X=50%时计算的热扩散系数相关的陈述或者试验曲线下降部分每个温度处数据与理论模型的比较；h)每个温度下的重复测试结果报告；i)是否对热膨胀进行修正，如果修正，应报告所采用的的热膨胀数据；j)对热损失和有限脉冲时间小于进行修正过程以及对误差进行的分析；k)试验环境温度、环境相对湿度；l)根据试验结果计算的热导率及测试参数信息；m)测试日期；6Q/ZMS(N)36—2022CVD金刚石导热片热导率检测报告化学气相沉积（CVD）金刚石导热片热导率检测报告的格式参见表A.1表A.1CVD金刚石导热片热导率检测报告样品标识测试标准测试方法测试设备试样厚度（mm）试验温度(℃)环境温度(℃)相对湿度