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文档简介

水质总钴的测定5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法主要内容适用范围方法原理干扰消除简要分析步骤一、适用范围

本标准规定了测定水中总钴的5-氯-2-（吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总钴的测定。不经预富集，当取样体积为10ml，方法检出限为0.007mg/L，测定下限为0.02mg/L，测定上限为0.16mg/L。经预富集后，方法检出限可降低50倍。二、方法原理

在pH为5～6的乙酸-乙酸钠缓冲介质中，钴与5-氯-2（-吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯（简称5-Cl-PADAB）反应生成紫红色络合物，用分光光度计于570nm波长处测定其吸光度，其摩尔吸光系数为1.03×105L/（mol·cm），钴质量浓度在0.02～0.16mg/L范围内符合朗伯比尔定律。

水中钴含量低于0.02mg/L时，用巯基棉或XAD-2型大孔网状树脂预富集后，再进行显色测定，其灵敏度可提高5～50倍。三、干扰消除

不经预富集处理，碱金属及碱土金属不干扰测定。当Fe

3+含量大于0.006mg，Cr

3+含量大于0.001mg时产生正干扰。Fe

3+的干扰可在pH=5～6时加入适量焦磷酸钠溶液至铁棕色消失后，再加入2.5m1来掩蔽；Cr

3+干扰可通过HNO

3-HCl-HClO

4消解挥发除去。某些重金属离子与5-Cl-PADAB显色干扰钴的测定，但在显色完成后，加HCl至呈强酸性可分解褪色而消除其干扰，而此时钴络合物十分稳定，不受影响。

大量Fe

2+、Cr

6+存在会产生负干扰，也可用HNO

3-HCl-HClO

4消解，通过氧化、掩蔽和挥发分别除去。

SO42-、Cl-、PO43-、NO3-、Br-、ClO4-、酒石酸根等不干扰测定。柠檬酸根使钴显色不完全。

若用巯基棉进行预富集，加入适量酒石酸盐可以防止锰、铁在pH=9时水解形成胶体，其余金属离

子都可分离除去，不产生干扰。柠檬酸、半胱氨酸等有机络合剂不影响Co2+的吸附。

若用XAD-2型大孔网状树脂预富集，其干扰和消除方法与不经预富集处理相同。四、简要分析步骤

钴标准液/(ml)乙酸-乙酸钠/(ml)焦磷酸钠/(ml)5-Cl-PADAB/(ml)用水稀释至10ml左右，摇匀,置于沸水浴上加热5min，取下，冷却至室温后加入10mlHCl溶液，用水稀释至标线，摇匀。用20mm比色皿，于波长570nm处，以水为参比测定吸光度0.00+5.0+0.5+1.00.25+5.0+0.5+1.00.50+5.0+0.5+1.01.00+5.0+0.5+1.01.50+5.0+0.5+1.02.00+5.0+0.5+1.0样品中的总钴含量ρ的计算：

式中：ρ(Co)——水样中总钴的含量，mg/L；A——水样的吸光度；A0——空白试验的吸光度；a——校准曲线的截距；b——校准曲线的斜率；

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