高效液相色谱-质谱联用期间核查操作规程

高效液相色谱-质谱联用期间核查操作规程1.目的本规程旨在规范高效液相色谱-质谱联用仪（以下简称“液质联用仪”）的期间核查工作，确保仪器在两次正式检定/校准期间始终处于良好的工作状态，保证分析数据的准确性、可靠性和有效性，满足实验室质量控制要求。2.范围本规程适用于实验室所有在用液质联用仪的期间核查。核查对象包括仪器的关键性能指标及日常分析中影响结果准确性的重要参数。3.职责3.1仪器管理员：负责组织制定和修订本规程，并监督规程的执行；负责期间核查计划的制定与实施安排；负责核查结果的确认、问题处理及记录归档。3.2仪器操作人员：按照本规程要求，具体执行期间核查操作，准确记录核查数据，及时上报核查过程中发现的异常情况。3.3质量负责人：负责期间核查工作的总体监督，确保核查工作的规范性和有效性。4.核查周期4.1正常情况下，液质联用仪的期间核查每半年进行一次。4.2若仪器经历重大维修、搬迁、长期停用后重新启用，或在日常使用中发现异常情况（如灵敏度明显下降、保留时间漂移严重等），应及时进行期间核查。5.核查项目与方法5.1仪器外观与开机检查5.1.1核查内容：检查仪器各组成部分（液相单元、质谱单元、电脑及软件系统、连接管线等）是否完好，有无明显损坏、腐蚀或松动；电源连接是否正常，接地是否良好；各指示灯显示是否正常。5.1.2核查方法：目视检查，开机后观察仪器启动过程是否顺利，有无异常声响或报错信息。5.1.3合格标准：仪器外观完好，连接紧固，开机启动正常，无明显异常提示。5.2流动相输送系统（液相部分）5.2.1流速精密度5.2.1.1核查方法：选用合适的溶剂（如水或甲醇），设置流速（可选择常用流速，如1.0mL/min），待流速稳定后，用已称重的容量瓶收集流出液，计时（例如收集10分钟）。重复操作3次，计算每次的实际流速及相对标准偏差（RSD）。5.2.1.2合格标准：流速精密度RSD应不大于2.0%。5.2.2柱温箱温度控制精度5.2.2.1核查方法：设置柱温箱温度至常用温度（如30°C），待温度稳定后，使用经过校准的温度计或温度探头直接测量柱温箱内实际温度。至少测量3次，计算平均值与设定值的偏差。5.2.2.2合格标准：温度偏差应在±1.0°C范围内。5.3进样系统5.3.1进样精密度5.3.1.1核查方法：选择一种性质稳定、响应良好的标准溶液（如利血平溶液或其他合适的校准用标准品），使用自动进样器进行多次（如6次）重复进样，记录目标峰的峰面积。5.3.1.2合格标准：峰面积的相对标准偏差（RSD）应不大于3.0%。5.4质谱系统5.4.1质量轴准确性5.4.1.1核查方法：使用仪器自带的校准溶液（如聚乙二醇、全氟三丁胺等）或公认的标准物质进行质量校准。校准后，选取几个特征离子峰，比较其实测质荷比（m/z）与理论m/z的偏差。5.4.1.2合格标准：实测m/z与理论m/z的偏差应在仪器规定的范围内（通常不超过±0.1m/z或±2ppm，具体参照仪器说明书）。5.4.2灵敏度5.4.2.1核查方法：选用合适的灵敏度测试标准溶液（如1pg/μL利血平溶液或仪器推荐的其他标准品），在优化的仪器条件下进行分析，记录目标离子的信噪比（S/N）。5.4.2.2合格标准：信噪比应不低于仪器验收时或制造商规定指标的80%，或满足日常分析方法的要求。5.4.3系统稳定性（重复性）5.4.3.1核查方法：同5.3.1，使用标准溶液连续进样6次，除峰面积精密度外，同时记录目标峰的保留时间，计算保留时间的RSD。5.4.3.2合格标准：保留时间的RSD应不大于1.0%。5.5色谱柱性能（可选，针对特定分析方法）5.5.1核查方法：若有特定的分析方法对色谱柱有明确要求，可选用该方法中的标准品溶液，考察其主峰的理论塔板数、分离度（如有相邻峰）等参数。5.5.2合格标准：理论塔板数应不低于方法要求，分离度应符合方法规定。6.结果判定与处理6.1所有核查项目均符合合格标准时，判定仪器期间核查合格，可继续正常使用。6.2若某项核查结果不符合合格标准，操作人员应首先检查操作是否规范、试剂是否有效、环境条件是否符合要求等。排除上述因素后，若问题仍存在，应及时报告仪器管理员。6.3仪器管理员组织人员对异常情况进行分析，必要时联系厂家工程师进行维修或进一步校准。维修或重新校准后，需重新进行期间核查，直至合格。6.4期间核查不合格的仪器，在未修复并确认合格前，不得用于出具正式数据的检测工作。7.核查记录与报告7.1核查人员应认真填写《高效液相色谱-质谱联用仪期间核查记录表》（见附录），详细记录核查日期、仪器型号与编号、核查项目、仪器条件、原始数据、计算结果、判定结论及核查人等信息。记录应清晰、完整、准确。7.2核查完成后，仪器管理员对核查记录进行审核。核查报告（可与记录表合并）应及时归档，保存期限不少于仪器的使用年限。8.相关文件8.1《仪器设备管理程序》8.2《仪器设备检定/校准管理程序》8.3仪器设备操作说明书附录：高效液相色谱-质谱联用仪期间核查记录表（此处应有表格，包含但不限于以下栏目：核查日期、仪器名称、型