Q-ZZK 09-2021 2.5%联苯菊酯微乳剂

Q/ZZK代替Q/ZZK09—2018周口市中科化工有限公司发布IQ/ZZK09—2021本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替Q/ZZK09—2018《2.5%联苯菊酯微乳剂》，与Q/ZZK09—2018相比主要变化为：实施3年后常规性修订。本标准由周口市中科化工有限公司提出并负责起草。本标准主要起草人：张伟、张存玉。本标准历次版本发布情况为：Q/ZZK09-2018，Q/ZZK09-2021。1Q/ZZK09—20212.5%联苯菊酯微乳剂该产品中有效成分联苯菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：BifenthrinCIPAC数字代号：415CAS登记号：82657-04-3化学名称：(1R,S)-顺式(Z)2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)环丙烷羧酸-2-甲基-3-苯基苄酯结构式：实验式：C23H22ClF3O2相对分子质量（按2012年国际相对原子质量计422.87生物活性：杀虫熔点：68℃~70.6℃蒸气压(25℃)：0.024mPa溶解度：水中溶解度：(20℃)1×10-4g/L,有机溶剂（g/L）、丙酮1250、庚烷89，溶于三氯甲烷、二氯甲烷、乙醚、甲苯，微溶于甲醇稳定性：在常温下贮存，稳定性大于1年。在pH=5-9（21℃)稳定21d；在自然光照射下，DT50=255d；在土壤中DT50=65-125d。本标准规定了2.5%联苯菊酯微乳剂的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由符合标准的联苯菊酯原药与适宜表面活性剂、助溶剂和水配制而成的2.5%联苯菊酯微乳剂。2规范性引用文件2Q/ZZK09—2021下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1603农药乳液稳定性测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19136农药热贮稳定性测定方法GB/T19137农药低温稳定性测定方法GB/T28137农药持久起泡性测定方法3要求3.1外观应为透明均相液体，无可见悬浮物和沉淀。3.2项目指标2.5%联苯菊酯微乳剂应符合表1要求。表12.5%联苯菊酯微乳剂控制项目指标4试验方法4.1抽样按照GB/T1605-2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量一般不少于200mL。4.2鉴别试验液相色谱法——本鉴别试验可与联苯菊酯质量分数的测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，试样溶液某个色谱峰的保留时间与标样溶液中联苯菊酯色谱峰的保留时间，其相对差值在1.5%以内，即可确认试样中含有联苯菊酯。当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑问时，至少要用另外一种有效的方法进行鉴别。3Q/ZZK09—20214.3联苯菊酯质量分数的测定4.3.1方法提要试样用乙腈溶解，以乙腈+水做流动相，使用以ZORBAXXDBC8为填料的不锈钢柱和可变波长紫外检测器，对联苯菊酯进行高效液相色谱分离和测定，外标法定量。4.3.2试剂和溶液联苯菊酯标样：已知质量分数≥98.0%水：新蒸二次蒸馏水。4.3.3仪器高效液相色谱仪：具有可变性波长紫外检测器；色谱数据处理机；色谱柱：150mm×4.0mm（i.d）不锈钢柱，ZORBAXXDBC8为填充剂，5μm；微量进样器：10μL；过滤器：滤膜孔径0.45µm；超声波清洗器。4.3.4色谱操作条件柱温：室温（温度变化不大于±2℃);流动相：乙腈+水=83+17（V/V）；流速：1.0mL/min；检测波长：230nm；进样量：5μL；保留时间：联苯菊酯约9.6min（见图1）。上述色谱操作参数典型的，可根据仪器的特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。11-联苯菊酯图1试样中联苯菊酯的液相色谱图4Q/ZZK09—20214.3.5测定步骤a）标样溶液的配制称取联苯菊酯标样0.05g（精确至0.0002g置于50mL容量瓶中，用乙腈溶解，并稀释至刻度，摇匀，备用。b）试样溶液的配制称取约含联苯菊酯0.05的试样（精确至0.0002g置于50mL容量瓶中，用乙腈溶解，并稀释至刻度，摇匀，备用。c）测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针的相对响应值，待相邻两针的相对响应值变化小于1.2%时，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后的两针标样溶液中联苯菊酯的峰面积分别进行平均，试样中联苯菊酯的质量分数X1（%）按式（1）计算：A1——标样溶液中联苯菊酯峰面积的平均值；A2——试样溶液中联苯菊酯峰面积的平均值；m1——联苯菊酯标样的质量，g；m2——试样的质量，g；P——标样中联苯菊酯的质量分数，%;4.3.7允许差两次平行测定结果之差应不大于0.2%，取其算数平均值作为测定结果。4.4pH值的测定pH值的测定按GB/T1601进行。4.5乳液稳定性试验试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行。上无浮油(膏)，下无沉油或沉淀为合格。4.6持久起泡性试验按GB/T28137进行。4.7低温稳定性试验按GB/T19137-2003中2.1进行。管子底部析出物体积（精确0.05mL）不超过0.3mL为合格。4.8热贮稳定性试验按GB/T19136-2003中2.1进行。有效成分分解率不大于5%，pH值和乳液稳定性仍符合本标准要求为合格。5Q/ZZK09—20214.9产品的检验与验收应符合GB/T1604中的有关规定，极限数值的处理，采用GB/T8170中的“修约值比较法”。5标志、标签、包装、贮运5.12.5%联苯菊酯微乳剂的标志、标签和包装，应符合GB3796中的有关规定，并应有商标、农药登记证号、生产批准证号和标准号。5.2本品采用清洁、干燥的棕色聚酯瓶包装，每瓶净含量120克，紧密排列于钙塑箱或纸箱中，每箱40瓶，每箱净含量不超过10千克。根据用户要求或订货协议，也可以采用其他形式的包装，但要符合GB3796中的有关规定。5.32.5%联苯菊酯微乳剂包装件应存放在通风、干燥的库房中。5.4贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料等混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口