吉林大学分析化学实验分析化学实验短学期实验二

分析化学实验之三

有机酸摩尔质量测定化学教学与研究中心佘振宝2026/5/71分析化学实验基本操作实验的总结器皿洗涤

烧杯、锥形瓶、试剂瓶、量筒等移液管、滴定管、容量瓶等天平称量

动作要轻、缓，关天平门读数

保持天平内外的整洁，及时将撒出的样品（试剂）清扫到中间台上的大烧杯中。定容

试样（试剂）要完全溶解分取

拇指与食指

滴定

读数的方法滴定至终点要等一会（10秒以上）再读数。提起滴定管读数。实验室环境：时时保持台面、地面和水槽整洁，用过毛巾要及时用洗涤液洗干净。实验结束要将器皿用自来水洗干净并放好，包括公共器皿（只要你用过的都要洗），滴定管要倒挂放好。每个人和值日生都是参与者。2026/5/72分析化学实验有机酸摩尔质量测定

进一步掌握酸碱指示剂的使用。

进一步练习分析化学基本操作。

熟悉测定酸碱物质摩尔质量的基本方法。

掌握化学分析的一般步骤。目标要求2026/5/73分析化学实验本次实验的原理1、滴定原理(cV)标=(cV)样滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液)，滴加到被测物质的溶液中(或者是将被测物质的溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的试剂与被测物质按化学计量关系定量反应为止，然后根据试剂溶液的浓度（c)和用量(v)，计算被测物质的含量(w

)或浓度（c）。2026/5/74分析化学实验本次实验的原理名称pKa1pKa2pKa3Mg/moLpHSP草酸1.224.1990.048.45柠檬酸3.134.766.40192.149.64酒石酸3.044.37150.098.54邻苯二甲酸2.955.41165.249.062、可能测定的有机酸：选用用酚酞作指示剂甲基橙变色范围3.3-4.4酚酞变色范围8.0-102026/5/75分析化学实验本次实验的原理3、计算：邻苯二甲酸氢钾做基准物标定NaOH，得失1个质子

M(A)=204.1g/mol未知有机酸质量为m(A)，溶解后定容250.0mL，分取20.00mL，得失质子n=3，M(A)=？g/mol(cV)标

=(cV)样（g/mol）mol/L2026/5/76分析化学实验本次实验的实验步骤1.0.10mol/LNaOH的配制直接移取(?)>20%NaOH溶液10mL置于500mL塑料瓶中，稀至500mL(?)，摇匀。解释与说明：洗涤：小量筒、大量筒、500mL塑料瓶

用什么量器移取20%NaOH？用小量筒（水洗干净）？移取中，是否如“定容”一样需要润洗小量筒？500mL水如何量取？需要精确体积吗？2026/5/77分析化学实验本次实验的实验步骤2.0.10mol/LNaOH的标定在分析天平上，用减量称量法称取0.4～0.5(x.xxxx)g邻苯二甲酸氢钾基准物质于250mL锥形瓶中，加入40～50mL蒸馏水，溶解后，加入2滴酚酞指示剂，用待标定的0.10mol/LNaOH滴定至溶液呈为红色并保持半分钟不褪色为终点。平行测定5份，计算NaOH的浓度.2026/5/78分析化学实验2.0.10mol/LNaOH的标定解释与说明：

洗涤5个锥形瓶，滴定管的洗涤、原液的润洗

称量瓶称取，0.4～0.5(x.xxxx)g，试样“嗑”到锥形瓶里

加水溶解：摇动锥形瓶溶解完全，大颗粒可借助搅棒，搅棒从锥形瓶拿出要用蒸馏水洗涤（洗涤的水流向哪？为什么要洗？）

滴定管装入

0.10mol/LNaOH

，浓度较低，依然腐蚀磨口。严禁旋塞漏液，一旦发生，放掉溶液，重涂凡士林油。实验结束后用自来水冲洗滴定管，必要的话重涂凡士林油，倒挂滴定架上。滴定时，先快后慢，控制1滴、半滴。稳定粉色为终点。停十几秒，拿下滴定管，读取终读数（小数点后两位，最后一位估读）记录。平行测定5份，计算每份NaOH的浓度，计算结果的标准偏差和相对标准偏差。2026/5/79分析化学实验本次实验的实验步骤3.有机酸摩尔质量的测定在分析天平上，用固定样称量法称取1.5000g有机酸试样1份,到入100mL烧杯中，加入20～30mL蒸馏水，溶解后，定量转入250.0mL容量瓶中，稀释刻度摇匀。用20.00mL移液管定量分取于250mL锥形瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂，用标定好的NaOH滴定至溶液呈为红色并保持半分钟不褪色为终点。平行测定3份。2026/5/710分析化学实验3.有机酸摩尔质量的测定解释与说明：

洗涤小烧杯、250.0mL容量瓶、搅棒、20.00mL移液管（三步）

称量瓶称取，1.5000g，试样于小烧杯里

加水溶解：20-30mL水，搅棒搅拌溶解完全，定量移入250.0mL容量瓶

滴定管装入

0.10mol/LNaOH

，严禁旋塞漏液，一旦发生，放掉溶液，重涂凡士林油。实验结束后用自来水冲洗滴定管，必要的话重涂凡士林油，倒挂滴定架上。滴定时，先快后慢，控制1滴、半滴。稳定粉色为终点。停十几秒，拿下滴定管，读取终读数（小数点后两位，最后一位估读）记录。平行测定3份，计算有机酸摩尔质量。计算结果的平均偏差和相对平均偏差。2026/5/711分析化学实验强调称量：先称量未知有机酸1.5000g,小烧杯实验记录直接记到已预习绘好表格的报告上，不得随意记到手上、碎纸片上。数据修改应符合规则有效数据要遵循分析化学规范（体积、质量、浓度）（天平室、实验室）台面、地面和水槽要整洁提交实验报告，经老师允许后方可离开实验室2026/5/712分析化学实验下次实验的布置EDTA的标定及水样中钙镁含量的测定P42-46

其中改动的部分如下P44实验步骤2第二行2、0.02mol/LCa2+标准溶液第三行试样干燥过程去掉，实验步骤3、⑴、⑵；第六行加热除二氧化碳过程去掉P43实验步骤1不做0.02mol/LEDTA标准溶液差减法称样重量相应增加(0.4-0.5g)实验步骤4、⑴；实验步骤

5全部去掉2026/5/713分析化学实验下次实验的布置加水50ml，再加5～6ml20％NaOH溶液，加少许Ca指示剂，NaOH一定要边加边摇用EDTA标准溶液滴定溶液由酒红色变为蓝色即为终点。重复滴定5次,计算EDTA标准溶液的浓度。P46四、实验步骤改为：第三行加入1～2滴HCl使试液酸化，煮沸40分以除去CO2，冷却后加入25

ml水,加入3ml三乙醇胺和10ml氨性缓冲溶液（PH=10），再加1mlNa2S溶液以掩蔽重金属离子，然后加铬黑T指示剂少许。4、⑵保留第一行，从第二行开始：“加1滴甲基红------再加3滴铬黑T指示剂，”全部去掉2026/5/714分析化学实验下次实验的布置水样中钙镁总量的测定用移液管移取25.00mL模拟水样于250mL锥形瓶中，加入蒸馏水50mL摇匀，加10mL氨缓冲溶液摇匀，加铬黑T指示剂一勺，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色恰变为纯蓝色，即达终点。平行测定3份，根据消耗的EDTA标准溶液的体积，计算水样的钙镁总量，以mol/L表示结果。EDTA标准溶液的标定吸取钙标准溶液25.00mL于锥形瓶中，加入蒸馏水50mL摇匀，