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文档简介

分析化学实验之四

EDTA的标定与水硬度的测定化学教学与研究中心2026/5/71分析化学实验已做实验的总结器皿洗涤

烧杯、锥形瓶、试剂瓶、量筒等移液管、滴定管、容量瓶等天平称量:

动作要轻、缓,关天平门读数

保持天平内外的整洁,及时将撒出的样品(试剂)清扫到中间台上的大烧杯中。定容:

试样(试剂)要完全溶解,小烧杯润洗6次。分取:

原液润洗三次;

食指?拇指?滴定:

原液润洗三次;读数的方法:提起滴定管读数。记录:初读数、终读数。数字修改:应规范。实验室环境:时时保持台面、地面和水槽整洁,用过毛巾要及时用洗涤液洗干净。实验结束要将器皿用自来水洗干净并放好,包括公共器皿(只要你用过的都要洗),滴定管要倒挂放好。每个人和值日生都是参与者。2026/5/72分析化学实验EDTA标定与水硬度测定

了解常见金属指示剂的使用和变色原理。

了解配位滴定基本原理和测定方法

掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法

进一步掌握基本操作并熟悉化学分析的一般步骤。目标要求2026/5/73分析化学实验本次实验的原理1、滴定原理(cV)标=(cV)样EDTA为氨羧类络合剂,以N、O为键合原子,与金属离子配位时形成环状结构的内配位化合物。可以同大多数金属离子形成1∶1的可溶于水的螯合物。根据这种定量关系,进行配位滴定。::::····2026/5/74分析化学实验本次实验的原理EDTA与常见金属离子的稳定常数:lgKlgKlgKlgKNa+1.7Mg2+

8.7Ca2+

10.7Fe2+14.3La3+15.4Al3+16.1Zn2+16.5Cd2+16.5Pb2+18.0Cu2+18.8Hg2+

21.8Th4+23.2Fe3+25.1Bi3+

27.9ZrO2+29.92026/5/75分析化学实验本次实验的原理常用金属指示剂指示剂使用pH范围InMIn直接滴定M铬黑T(EBT)7-10蓝红Mg2+Zn2+二甲酚橙(XO)(6元酸)<6黄红Bi3+Pb2+Zn2+钙指示剂10-13蓝红Ca2+2026/5/76分析化学实验本次实验的原理M+Y→MY(主反应)H+HY●●●H6YNNYH+OH-MHYMOHY副反应OH-MOH●●●M(OH)pAMA●●●MAq2026/5/77分析化学实验本次实验的原理滴定反应H2Y+M

=MY+

2H+溶液的酸度增加使螯合物条件稳定常数变小;条件稳定常数变小,滴定突跃变小。金属指示剂的变色需要固定溶液的pH在一定的范围结论:配位滴定需要缓冲溶液支持溶液的pH在一定的范围2026/5/78分析化学实验本次实验的原理3、计算:1°=10mg/L

硬度计算:

EDTA浓度:2026/5/79分析化学实验本次实验的实验步骤1.

0.02mol/LCa2+标准溶液的配制少量水湿润2ml1:1HCl纯净水30ml少量多次减量法准确称量0.4—0.5g

CaCO3基准物质于小烧杯中:W1-W2=m2026/5/710分析化学实验本次实验的实验步骤2.EDTA标准溶液的标定

吸取钙标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中,加入蒸馏水50mL摇匀,加20%NaOH

5mL摇匀,钙指示剂一勺,此时溶液呈紫红色,摇匀后用EDTA标准溶液滴定至溶液变为纯蓝色。重复五次,根据消耗的EDTA标准溶液的体积,计算EDTA标准溶液的浓度(cmol/L)。2026/5/711分析化学实验本次实验的实验步骤3.水样中钙镁总量的测定

用移液管移取25.00mL模拟水样于250mL锥形瓶中,加入蒸馏水50mL摇匀,加10mL氨缓冲溶液摇匀,加铬黑T指示剂一勺,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色恰变为纯蓝色为终点。平行测定3份,根据消耗的EDTA标准溶液的体积,计算水样的钙镁总量,以mol/L表示结果。2026/5/712分析化学实验本次实验的注意事项1、称量要精确2、定容、滴定要准确。3、分取溶液要定量:分取标准溶液EDTA时,要直接用干净的移液管在试剂瓶中直接吸取,注意润洗操作和擦拭移液管。4、指示剂使用:加一份指示剂,滴定一份,不可5份(3份)一次性都加指示剂。5、终点颜色可能略有不同2026/5/713分析化学实验下次实验的布置配位滴定实验之二—Bi3+-Pb2+混合液的测定1.混合液中测定Bi3+-

用移液管移取25mLBi3+-Pb2+混合液3份于250mL锥形瓶中,加1-2滴二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴定,当溶液由紫红色恰变成黄色,即为Bi3+的终点。根据EDTA消耗的体积,计算混合液中Bi3+的含量(mol/L表示)。

2026/5/714分析化学实验下次实验的布置配位滴定实验之二—Bi3+-Pb2+混合液的测定2.混合液中测定Pb2+在滴定Bi3+后的溶液中,加2滴二甲酚橙,加入六次甲基四胺溶20ml,溶液呈现稳定的紫红色,用EDTA标准溶液滴定Pb2+,当溶液由紫红色恰变成黄色,即为Pb2+的终点。根据EDTA消耗的体积,计算混合液中Pb2+的含量(mol/L表示)。2026/5/715分析化学实验下次实验的布置环境科学专业:下周五(

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