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文档简介
热重法基本原理热重法基本原理定量性强1.基本原理热重法(Thermogravimetry,TG):在程序控制温度下,测量物质的质量与温度关系的一种技术。数学表达式为:静态法和动态法热重法基本原理静态法动态法热重法基本原理热分析仪组成:(4)记录系统。(1)加热炉;(2)程序控温系统;(3)可连续称量样品质量的天平;
热重法基本原理A(固体)B(固体)+C(固体)热重法测定被测物质的质量随温度变化的关系热重法基本原理微商热重法(DTG)TGDTG或TG曲线中的水平处DTG曲线中的水平处TG曲线中的拐点DTG曲线中峰的顶点热重法基本原理2.影响热重曲线的因素气氛的影响浮力和对流的影响挥发物再冷凝的影响升温速率的影响试样状态的影响热重法基本原理浮力和对流573K时浮力约为常温的1/2;1173K时为常温的1/4左右表观增重:在升温过程中排开空气的重量在不断减小,即浮力在减小。热重法基本原理浮力和对流形成向上的热气流对流影响:向上的热气流,作用在热天平上相当于减重。热重法基本原理挥发物再冷凝的影响逸出的挥发物---再冷凝温度上升冷凝物再次挥发可适当向热天平通适量气体污染仪器失重量偏低假失重TG曲线变形不能重复热重法基本原理——失重量不会发生变化升温速率的影响升温速率增加——起始温度和终止温度增加热重法基本原理升温速度对TG曲线的影响——分辨率下降升温速率的影响升温速率增加——不利于中间产物的测出热重法基本原理试样状态的影响试样用量大——表面达到分解温度,内部没有达到,试样偏离线性程序温度——不利于热扩散和热传递热重法基本原理试样状态的影响粒度细,反应速率快,反应起始和终止温度降低,反应区间变窄;粒度粗则反应较慢,反应滞后。装填紧密,试样颗粒间接触好,利于热传导,但不利于气体扩散。要求装填薄而均匀
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