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文档简介

扫描电子显微镜制样方法和使用

实验设备及器件实验设备：场发射扫描电镜器件：导电胶、酒精、卫生纸等样品制备(1)基本要求：送检样品应为干燥的固体具有一定的化学、物理稳定性不会挥发或变形无强磁性、放射性和腐蚀性样品表面必须具备导电性样品制备(2)块状样品的制备：样品高度不宜超过30mm，样品最大宽度不能超过100mm。导电性良好：取合适尺寸样品，用导电胶把待测试样粘结在样品座上。非导电或导电性不佳：镀膜处理，在材料表面形成一层导电膜，可有效防止电荷积累，还能提升图像质量，并保护样品免受热损伤。样品制备(3)粉末试样的制备：导电性良好：将导电胶带固定在样品座上，随后均匀地撒上粉末样，并用洗耳球轻轻吹去未黏附的粉末。之后，即可将样品放入电镜进行观察。非导电或导电性不佳：首先进行喷金镀膜处理，再按照导电性良好的材料进行制样。粉末样品制备注意事项1.尽量避免用力挤压样品，以免影响其原始形貌

2.对于特细且量少的样品，可置于乙醇或适当溶剂中借助超声波进行分散，之后用毛细管或牙签将分散好的样品滴加至样品台上的导电胶带上，自然晾干或强光下烘干即可。

3.粉末样品的厚度应均匀且表面平整，过多的粉末可能导致在观察过程中剥离表面，或影响喷金样品的底层导电性，从而降低观察对比度。

工作环境温度：20±5℃，室温变化不超过2℃相对湿度：≤70%外界磁场干扰：≤5×10-7T循环冷却水：流速大于1.5L/min

水温20±5℃

水压0.08-0.25MPa外界震动：＜3μm操作流程一、样品制备二、设备启动

1.打开循环冷却水

2.启动电源控制单元和计算机系统。

3.开启真空泵4.电子枪预热

操作流程三、放置样品

1.释放真空

使样品腔与大气相通，能够顺利放置样品。

2.放置样品

用镊子将小样品台放入样品架，或用手将大样品台放置合适位置。

3.重新抽真空

操作流程

四、成像操作

调整位置、焦距、分辨率、放大倍数等多项参数，使样品的形貌能够清晰显示，并保存图片。

五、结束流程

关闭电子束，释放真空，取出样品，关闭真空泵，关闭冷却系统。

清理样品台残留的导电胶。

操作流程注意事项

1.严禁强行破真空：在真空未完全释放前（如“Vent”指示灯亮），禁止打开样品仓，否则会损坏密封圈或导致油泵倒吸。2.钨灯丝SEM：避免频繁开关高压，缩短灯丝寿命；灯丝亮度（饱和电流）需定期校准。3.环境干扰：避免操作时频繁走动或触碰设备，机械振动会导致图像模糊。4.探测器影响：

二次电子（SE）模式：适合表面形貌观察，但需注意样品倾角影响对比度。

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