吉林大学分析化学实验分析化学实验实验五

分析化学实验之五

配位滴定(2）—铅、铋连续测定化学教学与研究中心2026/5/101分析化学实验已做实验的总结器皿洗涤

烧杯、锥形瓶、试剂瓶、量筒等移液管、滴定管、容量瓶等天平称量：

动作要轻、缓，关天平门读数

保持天平内外的整洁，及时将撒出的样品（试剂）清扫到中间台上的大烧杯中。定容：

试样（试剂）要完全溶解，小烧杯润洗6次。分取：

原液润洗三次；

食指？拇指？滴定：

原液润洗三次；读数的方法：提起滴定管读数。记录：初读数、终读数。数字修改：应规范。实验室环境：时时保持台面、地面和水槽整洁，用过毛巾要及时用洗涤液洗干净。实验结束要将器皿用自来水洗干净并放好，包括公共器皿（只要你用过的都要洗），滴定管要倒挂放好。每个人和值日生都是参与者。2026/5/102分析化学实验配位滴定(2）—铅、铋连续测定

了解二甲酚橙金属指示剂的使用和变色原理

进一步掌握配位滴定基本原理

掌握配位滴定酸度控制连续测定的方法

进一步熟练掌握基本操作并熟悉化学分析的一般步骤。目标要求2026/5/103分析化学实验本次实验的原理1、铅铋连测的可行性分析△log(cK)≥6.0

log

Y(H)=27.9－8.0=19.9，

Y(Pb)＝1+10-2.0+18.0=1016.0;单一Bi3+时，对应

Y(H)

，pH为0.70（最高酸度）。⑴铋的测定logKBiY=27.9,logKPbY=18.0；△logK=9.9>6.0,可以通过调整酸度先滴定Bi3+。2026/5/104分析化学实验本次实验的原理

存在共存Pb2+，

Y(Pb)＝1+10-2.0+18.0=1016.0;

log

Y(H)＝log

Y(Pb)

=16.0时,对应pH=1.40,

实验表明，pH=1.40,Bi3+水解,影响滴定。

若选择pH=1.0,Bi3+不水解，对应log

Y(H)＝18.3，

logKBiY′=27.9

-

18.3

=

9.6

，实验证明，此条件下，铅不干扰（Bi终点时，铅不和EDTA作用，也不和指示剂有颜色反应），可以准确滴定。2026/5/105分析化学实验本次实验的原理1、铅铋连测的可行性分析

log

Y(H)=18.0－8=10.0，对应

Y(H)

，pH为3.30（最高酸度）。

考虑到水解、缓冲溶液和指示剂的选择等诸多因素，确定在pH为5左右测定铅。⑵铅的测定2026/5/106分析化学实验本次实验的原理2、计算：

Pb

浓度：

Bi

浓度：2026/5/107分析化学实验本次实验的实验步骤1.混合液中测定Bi3+

用移液管移取25.00mLBi3+-Pb2+混合液3份于250mL锥形瓶中，加1-2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，当溶液由紫红色恰变成黄色，即为Bi3+的终点。根据EDTA消耗的体积，计算混合液中Bi3+的含量（mol/L表示）。

2026/5/108分析化学实验本次实验的实验步骤2.混合液中测定Pb2+在滴定Bi3+后的溶液中，加2滴二甲酚橙，加入六次甲基四胺溶液20mL，溶液呈现稳定的紫红色,用EDTA标准溶液滴定Pb2+，当溶液由紫红色恰变成黄色，即为Pb2+的终点。根据EDTA消耗的体积，计算混合液中Pb2+的含量（mol/L表示）。2026/5/109分析化学实验下次实验的布置1Na2S2O3标准溶液的配制与标定P46-482