《仪器分析》学习指南

第一章绪论

一、基本要求

了解分析化学的发展，了解仪器分析的分类和特征

二、重点内容

分析化学、仪器分析、分析仪器的概念

仪器分析的分类

分析仪器一般由信号发生器、检测器（传感器）、信号处理器及读出装置四个基本构件。

学习目的为了解决实际问题（当然也需要理论和知识储备）

学习方法不断学习和实践，加深对不同方法原理和基本概念的理解

通过不同方法的比较，培养总结问题和分析问题的能力

理解和记忆相结合

查阅相关文献，参加专家讲座，扩大知识面，培养创新精神

第二章光分析法导论

一、基本要求

了解电磁辐射的性质

了解玻尔兹曼能级分布公式

了解原子光谱和分子光谱

了解发射光谱、吸收光谱和荧光光谱

了解组成光学分析仪器的基本部件及其功能

二、常用术语

电磁波谱、原子光谱和分子光谱、吸收光谱、发射光谱和荧光光谱

三、重点内容

电磁辐射的波动性和微粒性

物质的激发途径

原子光谱和分子光谱的特征

光学仪器的基本构件和功能

四、难点

玻尔兹曼能级公式，激发的途径

第三章紫外及可见吸收光谱法

一、基本要求

掌握吸光度与浓度的关系

了解紫外可见分光光度计的构成

理解有机化合物分子的电子跃迁类型

了解单波长、双波长紫外可见分光光度计的原理及组成部件的作用

掌握紫外可见吸收光谱定量测定的方法

掌握紫外可见吸收光谱可用于共规体系有机化合物的研究

理解测量误差与分光光度计性能的关系

理解分子荧光光谱的基本原理及影响荧光强度的因素

掌握荧光强度与浓度关系的定量公式

了解荧光光谱仪的基本构件及作用

二、基本概念和术语

棱镜的色散率和分辨率、光栅的色散率和分辨率、光栅方程、吸收曲线、摩尔吸光系数、

生色团、红移效应和助色团、单重态和三重态、振动弛豫和系间跨跃、荧光猝灭

三、重点内容

朗伯比尔（吸收）定律、吸收光谱

带光谱和分子跃迁类型

紫外-可见分光光度计的类型和应用

测量误差与透光度读数的关系

双波长分光光度法的原理

分子荧光和磷光的产生原理

影响荧光强度的因素和荧光强度与浓度的关系

影响化学发光的因素

化学发光强度与浓度的关系

四、难点

偏离比尔定律的原因

吸光度读数与浓度测显相对误差的关系

示差分光光度法的原理

第四章红外分光光度法

一、基本要求

理解红外吸收光谱产生的两个条件

掌握有机化合物的基团频率和指纹区的特征吸收带

了解影响基团频率位移的因素

了解红外光谱仪和傅里叶变换红外光谱仪的基本组成部件的作用及特点

典型有机化合物的红外光谱图的解析

了解激光拉曼光谱法的原理和应用范围

二、基本概念和术语

振动频率、伸缩振动、弯曲振动和振动自由度、选律、基频和倍频

三、重点内容

红外吸收光谱产生的条件

基团频率区、指纹区及影响位移的因素

基团频率区和指纹区的主要吸收带

激光拉曼光谱法的原理

拉曼光谱法和红外光谱法的比较

拉曼光谱法用于研究会引起分子极化率变化的非极性基团和对称性振动的方法，红外光

谱用于研究会引起分子偶极矩变化的极性基团和不对称性振动的方法。二者均为分子光谱，

研究物质分子的振动和转动特性。拉曼光谱法适用于研究水溶液中测定有机化合物的骨架。

红外光谱仪和拉曼光谱仪的基本构造

四、难点

影响基团频率位移的因素

有机化合物红外光谱图解析

有机化合物不饱和度的计算

第五章原子发射光谱分析法

一、基本要求

理解光谱项的含义及表示方式

了解几种常用光源和用途

理解电子跃迁的选择定则

了解摄谱仪的工作原理和特点

掌握原子发射光谱法的定性、定量方法及其应用

二、基本概念和术语

自吸和自蚀、基体效应和光谱缓冲剂、灵敏线、最后线和分析线、乳剂特性曲线、内标

法、分析线对

三、重点内容

光谱项符号和选择定则

激发光源

摄谱仪

定性和定量分析方法及应用

内标法公式

四、难点

光谱项符号的写法

跃迁选律

罗马金公式和内标法原理

第六章原子吸收分光光度法

一、基本要求

了解原子谱线的轮廓和影响谱线宽度的因素

了解火焰和石墨炉原子化的原理

掌握原子吸收测量的必要条件

了解原子吸收光谱仪的主要构件及作用

掌握原子吸收光谱法的实验条件选择及定量方法

二、基本概念和术语

谱线轮廓、峰值吸收系数和半宽度，自然宽度、多普勒变度（无规则热运动）和洛伦兹

变宽（不同原子间碰撞）

三、重点内容

火焰原子化法和非火焰原子化法

原子吸收的测量

原子吸收分光光度计

测量条件的选择（干扰及其消除）

定量分析方法及应用

四、难点

影响谱线变宽的因素

峰值吸收的测量

原子吸收法定量测定中的干扰及消除方法

第七章电化学分析法导论

一、基本要求

掌握原电池和电解池的构成

根据能斯特方程表示电极电位与电极表面溶液活度的关系

二、基本概念和术语

分解电压、极化和超电位、阳极去极剂和阴极去极剂、化学需氧量

三、重点内容

电解方式控制电流电解和控制电位电解

电解方程式V=E反+〃+沼=［（Ea+〃aXEc+/?c）］+>

两种金属离子共存时完全分离应控制的电位范围

控制电位电解过程中电流与时间的关系

电流与时间的关系或浓度与时间的关系［=讨0"'G=

被测物质电解沉积的分数x=l-10-kf

电重量分析法

库仑分析法

四、难点

分解电压和超电位，电解方程式，阳极干扰反应及其影响因素，库仑滴定中依电极反应

确定法拉第定律中的n值。

第十章伏安法和极谱分析法

一、基本要求

掌握直流极谱法的基本原理

掌握尤考维奇方程和极谱波方程

掌握直流极谱法的优点和不足

了解循环伏安法的原理及其应用

了解单扫描极谱法、脉冲极谱法和阳极溶出伏安法的原理

二、基本概念和术语

半波电位，底液，毛细管常数和扩散电流常数，氧波，残余电流，极大波

三、重点内容

直流极谱法

如何获得台阶形裾齿状的极谱波，扩散电流与被测物质浓度的关系（扩散电流方程

--尤考维奇方程式），定量方法，极谱波方程式，配离子的稳定常数和配位数

直流极谱法固有的不足

用汞量和时间，灵敏度，分辨率，万降

单扫描极谱法和脉冲极谱法

溶出伏安法和循环伏安法的原理和应用

四、难点

扩散电流方程式的推导；极谱波方程式的推导与应用；单扫描极谱、脉冲极谱和溶出伏

安法如何改变电压施加方式，减少残余电流和增大电解电流来提而信噪比。

第十一章电导分析法（自学）

第十二章色谱分析法

一、基本要求

了解色谱流出曲线和术语

理解柱效的意义及其计算方法

理解速率方程对实际分离的指导意义

掌握分离度的计算以及影响分离度的重要参数

了解气相色谱法和液相色谱的优点及适用范围

理解气相色谱主要操作条件选择的原则

了解常用气相色谱检则器的原理、优缺点及适用范围

理解液相色谱分离方式的原理、适用的分析对象和选择原则

掌握常用定性和定量方法的优缺点

二、基本概念和术语

分配系数、分配比、相比和标准偏差

检测器灵敏度、检测限和线性范围

分离度

三、重点内容

色谱法及其特点

选择性和热力学性质柱效和速率理论基本分离方程式

相对保留值，柱效计算方程及范氏方程，分离度和基本分离方程（可估算色谱分析

所用的时间）

定性分析（保留值或文献值）和定量分析（归一化法、标准曲线法、内标法）

气相色谱固定相，填充柱和开管柱的比较

高效液相色谱的分离模式（液固色谱、正相键合色谱、反相键合色谱、离子交换色谱及

离子色谱、尺寸排阻色谱）

高效液相色谱和气相色谱的比较（分析对象、分离效率、改变选择性的主要途径、平衡

时间、操作温度、仪器设备）

四、难点

从基本色谱分离方程式得出的结论

色谱热力学因素和动力学因素，分析对分离的影响

色谱分离方程式的推导

杜温在分离过程中起的作用

第十三章其它仪器分析方法

核磁共振波谱法（NMR）

一、基本要求

理解核磁共振波谱法的基本原理

理解化学位移产生的原因及影响因素

了解核磁共振波谱仪的主要构件及功能

了解有机化合物一级图谱的偶合分裂规律

理解Hi谱正确解析有机化合物的结构

二、基本概念和术语

饱和体系的净能量吸收为零，共振信号吸收，此现象称为饱和。

纵向驰豫、横向驰豫、化学位移、化学全同与磁全同

三、重点内容

核磁共振波谱法是研究具有磁性质的原子核对射频辐射吸收的方法，涉及能量的吸收和

两能级间的跃迁。

在外加磁场中，核的进动频率和核磁共振吸收

核磁共振波谱仪

化学位移屏蔽效应化学位移及表示方式影响化学位移的因素如电负性、共桅效

应、磁各项导性效应和氢诞

自旋偶合、裂分和偶合常数

四、难点

一级图谱的偶合自旋裂分的规律

解析H1核磁共振波谱图时需注意的事项

质谱分析法

一、基本要求

理解质谱法原理

了解质谱仪的主要部件及功能

了解离子的主要类型及其相应的峰

了解重要有机化合物的裂解规律

学会质谱图的解析，确定有机化合物的结构

二、基本概念和术语

裂解

氮规则

三、重点内容

质谱仪真空系统、样品导入系统、电离源、质量分析器、检测器和数据处理系统

质谱图质谱表示分子离子、碎片离子的质量与强度的关系。

分子离子峰、同位素离子峰、碎片离子峰

四、难点

如何判断分子离子峰和确定分子式

郑州大学仪器分析实验指导

院系：化学系专业：化学、应化实验课：仪器分析实验（1）2010年5月

序应开实验项目学时目的与要求所用仪器

号

1分光光度法测定邻二氮菲一Fc（II）4要求学生掌握这些方法分光光度计

络合物的络合比的基本原理、仪器基本结

构及主要部件功能；掌握

2原子吸收光谱法测定自来水中镁的4定性及定量方法；掌握各原子吸收分

含量种方法的特点及适用范光光度计

围；初步具有应用各种仪

3原子荧光光度法测定汞4器分析方法解决实际问题原子荧光光

的能力。度计

4红外光谱分析一一定性鉴定未知物4红外光谱仪

5库仑滴定法（三氧化二种的测定）4库仑仪

6法测定化肥中的硝酸态氮4紫外-可见分

光光度计

7气相色谱分析4气相色谱仪

8光谱定性及半定量分析（矿样中铅、4发射光谱仪

锌、锡、钺的分析）1摄谱）

9光谱定性及半定量分析（矿样中铅、4映谱仪

锌、锡、钺的分析）1译谱）

10极谱法测定矿石中的铅、锌4通用极谱仪

11分子荧光光度法测定镁4分子荧光分

光光度计

12离子选择电极Gran作图法测定饮4智能离子计

用水中的氟

13化学发光法测定三价珞和六价格4化学发光仪

14示波极谱法测定锌中微量铅4单扫描示波

仪

15反相液相色谱中影响分离度的主要4而效液相色

因素谱仪

16同位镀汞膜一阳极溶出伏安法饮用4电化学工作

水中铜、铅、镉的同时测定站

设计实验两个（选作，题目由下列中要求学生自行查找资

选）：料，设计实验方案，学会

*峰面积及校正因子的测定将仪器分析与经典化学分

*电位法测定离子选择性系数KBr,ci析相结合来解决问题，以

*恒电流库仑分析法测定铭（VI）增加理论的系统性。

*原子吸收光谱法测定钙时磷酸根要求学生针对不同情况

的干扰及消除选用不同的分析方法，从

*乳剂特性曲线的绘制而获得分析化学的整体知

*紫外分光光度法同E寸测定苯甲酸识，又尽量突出实践性环

和水杨酸复方制剂节。

*荧光分析法测定邻一羟基苯甲酸使学生进一步加深对主

和间一翔基苯甲酸中二组分的含要仪器分析方法的基本原

量理、仪器结构与主要部件

*循环伏安法电流性质测定功能的理解；学习、了解

*气相色谱方法测定油漆稀料中苯大型复杂分析仪器的使用

类化合物方法。

郑州大学仪器分析实验指导

院系：化学系专业：化学、应化实验课：仪器分析实验（2）2010年8月

序

应开实验项目学时目的与要求所用仪器

号

12,4一二硝基苯腓中C,H,N