JJF(晋) 161-2026 脆碎度测定仪校准规范

2026-03-30发布2026-06-01实施脆碎度测定仪校准规范CalibrationSpecificationforFri归口单位：山西省市场监督管理局苏荣虎(万荣县综合检验检测中心)尚子超(忻州市综合检验检测中心)张冬鸽(万荣县综合检验检测中心)秦俊福(万荣县综合检验检测中心)高曼颖(万荣县农业农村局)杨乐乐(运城市综合检验检测中心)樊茹(运城市综合检验检测中心)JJF(晋)161-20261范围 12引用文件 13术语 14概述 5计量特性 26校准条件 27校准项目和校准方法 28校准结果表达 39复校时间间隔 4附录A校准记录参考格式 5附录B校准结果内页参考格式 6附录C脆碎度测定仪转速测量不确定度评定示例 7附录D脆碎度测定仪转数测量不确定度评定示例 9附录E试验筒几何尺寸检查方法 定义》和JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作1《中华人民共和国药典(2025年版)》四部通则0923片剂脆碎度检查法其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。若干非包衣片剂在脆碎度测定仪试验筒中滚动100次后减失重量占片剂总重量的百JJF(晋)161-20262冲击。脆碎度测定仪的基本结构包括显示操作单元和试验筒，结构示意图见图1。1——显示操作单元2——试验筒图1脆碎度测定仪结构示意图注：以上指标不用于合格性判定，仅供参考。湿度：≤75%RH;转速测量仪：准确度等级0.01级及以上。JJF(晋)161-20263合附录E的要求，具体参数检查方法详见附录E《试验筒几何尺寸检查方法》。在旋转路径。对于不可调速的脆碎度测定仪，校准点为其预设定值25r/min;对于可调速的脆碎度测定仪，则可以根据客户需求选择校准点，但必须包含25r/min点。启动测定仪并待转速稳定后，读取转速测量仪示值n,重复测量3次(每次测量需停止后重新启动),其转速偏差按式1计算：n——转速测量仪测得转速的平均值，r/min;将转速测量仪切换至计数档，将脆碎度测定仪的转速设置为25r/min100r,如果客户有要求可以添加其它校准点，但必须包含100r点。启动设备，重复测转数偏差按式2计算：8校准结果表达ExpressionforTestingresulta)标题：如“校准证书”;c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);4d)证书或报告的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识；g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明：校准原始记录格式见附录B,校准证书内页格式见附录C。间隔为1年。5附录A制造厂型号规格出厂编号校准地点环境温度(℃)环境湿度(%RH)证书编号校准依据名称编号规格型号准确度信息溯源证书编号r/min校准点扩展不确定度校准点N扩展不确定度6附录B校准项目校准点校准结果转速偏差(r/min)转数偏差(r)JJF(晋)161-20267附录C脆碎度测定仪转速测量不确定度评定示例C.1.1环境条件温度：20℃~23℃,相对湿度：≤75%。脆碎度测定仪，转速设定值：25r/min,转数设定值：100转。转速测量仪：(10～60000)r/min,经检定0.01级合格。将转速测量仪与脆碎度测定仪安装好之后，设置脆碎度测定启动并待转速稳定后，读取转速测量仪表示值，计算C.3.1转速测量仪最大允许误差引入的标准不确定度u₁已知转速测量仪符合0.01级要求，最大允许误差为±0.01%,服从均匀分布，则：JJF(晋)161-20268C.4标准不确定度分量汇总表(表C.1)表C.1标准不确定度分量汇总表标准不确定度符号不确定度来源灵敏系数标准不确定度误差11C.5合成标准不确定度由于u₁,u₂互相独立，且从数学模型可看出灵敏系数均为1,则合成标准不确定度uc取包含因子k=2,转速偏差测量不确定度为U=2×uc≈0.13r/min,报告最终扩U=0.13r/min,k=2。JJF(晋)161-20269D.1测量方法温度：20℃~23℃,相对湿度：≤75%。脆碎度测定仪，转速设定值：25r/min,转数设定值：100转。转速测量仪：经检定0.01级合格，转数测量范围(0～1000000)r。将标准转速测量仪切换至计数档，将脆碎度测定仪的转速设置为25r/min,转置为100r,启动设备，重复测量三次。D.2测量模型D.3.1测量重复性引入的标准不确定度分量u₁为了得到更可信的测量重复性引入的标准不确定度分量，按照3.1所述方法对脆碎度测定仪转数进行了20次测量，测量结果如下：表D1重复性试验数据(r)1234567JJF(晋)161-2026890.29r,所以重复性引入的三次测量平均值的标准不确定度分量：D.4标准不确定度分量汇总表标准不确定度符号不确定度来源灵敏系数标准不确定度(r)1D.5合成标准不确定度由于仅有u₁一个分量，且灵敏系数为1,则合成标准不确定度uc=U₁=0.27r。取包含因子k=2,转数偏差测量不确定度为U=2×uc=0.54r,保留一位有附录EE.1试验筒几何尺寸要求试验筒几何尺寸的要求来自于《中华人民共和国药典(2025年版)》四部通则0923片剂脆碎度检查法，本方法选取其中3项关键参数。试验筒几何尺寸内径中25.0土0.5中156.0±2.0滑落高度E.2