2026年北京高考化学二轮复习专题17 化学实验基础（复习讲义）（原卷版）

专题17化学实验基础

目录

01析·考情精解...............................................................................................................................................................2

02构·知能架构...............................................................................................................................................................3

03破·题型攻坚.....................................................................................................................................4

题型一化学实验的常用仪器和基本操作.....................................................................................................4

聚焦核心（容量瓶/分液漏斗/冷凝管等）+新情景联用，基本操作侧重规范

真题动向细节（检漏/沉淀洗涤/误差分析）与工业/探究类实验融合，真题动向偏“基础

考细节、综合考应用”。

必备知识知识1仪器知识2化学实验基本操作与安全

能力1实验原理易错点总结能力2实验装置易错点总结

关键能力

能力3实验操作易错点总结能力4实验条件易错点总结

考向1常用仪器及使用方法考向2化学实验基本操作

命题预测考向3实验安全考向4常用气体的制备

考向5常用有机物的制备考向6常用无机物的制备

题型二物质的分离与提纯.................................................................................................................................25

立足过滤/蒸馏/萃取等基础方法，紧扣工业/实验新情景，侧重操作选择、装

真题动向

置正误判断、除杂顺序与纯度分析，常结合离子检验、误差分析综合命题。

知识1常见阳离子的检验方法知识2常见阴离子的检验方法

必备知识

知识3常见气体的检验

关键能力能力常见混合物分离提纯

考向1物理分离、提纯的常见物理方法

命题预测考向2化学分离、提纯的常见物理方法

考向3物质的检验

1、基础锚定：仪器识别、操作规范（如气密性检查、溶液配制、滴定）、分离提纯（蒸馏、萃

取、过滤），选择题高频（约10-12分），难度易-中，强调规范与细节。

命题

2、情境融合：紧扣环保（碳中和）、医药（药物合成）、材料（新型电池）、能源（氢能）等，

体现“起点高、落点低”，强化核心素养。

轨迹

3、能力进阶：从操作描述转向全程思维，考查信息提取、图表分析、规范表达，跨模块（无机

透视-有机、实验-计算）综合增多。

4、分值稳定：实验基础总分约25-30分，选择+非选择均有分布，区分度集中在探究题的方案设

计与误差分析。

考点考点2025年2024年2023年2022年2021年

化学实验的常用北京卷T7，3北京卷T5，3北京卷T5，3

频次————

仪器和基本操作分分分

总结物质的分离与提北京卷T8，3北京卷T6，3北京卷T8，3

————

纯分分分

1、试卷结构：实验基础在选择（如6、8、9题）难度稳中有升。

2、基础操作：仪器使用、溶液配制、滴定、气密性检查，选择题为主，强调“真做实验”的细

2026节判断。

命题3、分离提纯：结合新能源、环保情境，考查蒸馏、萃取、沉淀洗涤，聚焦装置选择与原理应用。

4、创新情境：联系碳中和、新型电池、药物合成、环境治理，信息呈现多元（文字/图表/装置

预测图），突出“证据推理与模型认知”。

5、跨模块综合：无机-有机结合（如有机物制备与分离）、实验-原理融合（如平衡常数测定），

考查综合应用能力。

题型一化学实验的常用仪器和基本操作

1．（2021北京，5，3分）实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是

气体试剂制备装置收集方法

AO2KMnO4ad

BH2Zn+稀H2SO4be

CNOCu+稀HNO3bc

DCO2CaCO3+稀H2SO4bc

A．A．AB．BC．CD．D

新情境：多物质制备的整合考查

打破单一气体制备的传统考法，将CO₂、O₂、H₂、NO等多种气体的制备（发生装置、收集方

法）整合在同一表格中，要求考生同时对不同气体的制备原理、装置适配性、收集方法的限制

条件进行判断，情景更综合，贴近实验实际中的“多任务并行”需求。

命题解读新考法：装置与方法的“反向适配”

不再是“给定气体选装置”，而是“给定装置/方法，判断对应气体是否合理”，增加了思维的逆向

性。例如：

1、选项A中，用“b装置（固液不加热型）”制备O₂（KMnO₄需加热），需考生反向判断“装置

与反应物状态、反应条件是否匹配”；

2、选项C中，NO的收集方法（c为向上排空气法），需结合NO的性质（与O₂反应）判断“收

集方法的可行性”，考法更侧重“装置/方法的适用边界”。

新角度：隐含性质的隐性考查

不仅考查气体的制备原理，还隐性考查气体的化学性质对实验操作的限制：

1、选项C中，NO不能用排空气法收集的原因是“与O₂反应生成NO₂”，需考生关联气体的化

学性质与收集方法的逻辑关系；

2、选项D中，CO₂不能用排水法收集的原因是“能溶于水且与水反应”，将“气体性质”与“收集

方法的禁忌”结合考查，角度更深入。

这种命题方式更侧重对“实验逻辑链（原理→装置→操作→限制条件）”的整体理解，而非单一

知识点的记忆。

2．（2022北京，5，3分）下列实验中，不．能．达到实验目的的是

由海水制取蒸馏水萃取碘水中的碘分离粗盐中的不溶物由FeCl36H2O制取无水FeCl3固体

ABCD

A．AB．BC．CD．D

新情境：结合实际生产/实验场景

将实验操作与“海水提取物质”“气体除杂”“物质分离”“物质制备”等实际实验/生产情景结合，不

再是孤立的操作考查，而是模拟真实实验中的任务场景（如海水资源利用、FeCl₃的制备），

更贴近实验应用的实际需求。

新考法：“操作目的匹配度”的精准考查

命题解读

不再仅考“操作是否正确”，而是考“操作能否达到题目给定的目的”，聚焦“操作与目的的逻辑

关联性”。例如：选项需判断“该操作是否能实现‘海水提溴’‘除杂质’等特定目的”，而非单纯判

断装置/操作的规范性，考法更侧重“操作的实际效用”。

新角度：“物质性质对操作的限制”的隐性考查

将物质的化学/物理性质与操作可行性结合考查，角度更深入：如选项D中，制备FeCl₃需考虑

FeCl₃的性质（易水解），若操作中未隔绝水，会导致产物变质，需通过性质推导操作的合理

性，体现“性质→操作→目的”的实验逻辑链。

这种命题方式更强调对实验本质（操作、性质、目的的关联）的理解，而非机械记忆操作步骤。

3．（2025北京卷，7，3分）下列实验的相应操作中，不．正．确．的是

A．制备并检验SO2B．实验室制取O2

为防止有害气体逸出，先放置浸NaOH溶液的棉团，实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭

再加热酒精灯

C．分液D．蒸馏

先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞冷却水从冷凝管①口通入，②口流出

A．AB．BC．CD．D

4．（2024新课标卷，3，3分）实验室中利用下图装置验证铁与水蒸气反应。下列说法错误的是

高温

A．反应为3Fe4H2O(g)Fe3O44H2

B．酒精灯移至湿棉花下方实验效果更好

C．用木柴点燃肥皂泡检验生成的氢气

D．使用硬质玻璃试管盛装还原铁粉

知识1仪器

1、常用仪器

用作容

器或反①试管②蒸发皿③坩埚④圆底烧瓶⑤平底烧瓶⑥烧杯

应器的

仪器

⑦蒸馏烧瓶⑧锥形瓶⑨集气瓶⑩广口瓶⑪燃烧匙

用于

提纯、

分离或

干燥的

仪器①漏斗②分液漏斗③球形干燥管

常用计

量仪器

①量筒②容量瓶③滴定管④温度计⑤托盘天平

其他仪

器

①冷凝管②表面皿③滴瓶④胶头滴管⑤三颈烧瓶

2、可加热的仪器

3、常用的计量仪器

4、常用的其他仪器

【易错提醒】

精确度：量筒（0.1mL）酸式滴定管和碱式滴定管（0.01mL）托盘天平（0.1g）

装液体积：试管≤容积的三分之一；锥形瓶≤容积的二分之一；容积的三分之一≤烧瓶≤容积的三分之二

量筒、容量瓶不能配置、盛装溶液，不能作反应容器，不能加热

0刻度：滴定管在上部，温度计在中间（有负刻度），托盘天平在最左边，量筒无0刻度

5、教材实验

装置注意事项

不能在容量瓶中溶解溶质

玻璃棒要靠在刻度线以下

用玻璃棒引流

漏斗末端紧靠烧杯内壁

玻璃棒紧靠三层滤纸

分液漏斗末端紧靠烧杯内壁

上层液体从上口倒出，下层液体从下口流出

温度计水银球位于支管口

水流方向为自下而上

使用碎瓷片

使用石棉网

右端导管口接近液面

用的是饱和Na2CO3溶液

滴加顺序：乙醇、浓H2SO4、乙酸

气体流长进短出

A装置：制备H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2、浓氨水与碱

石灰反应制备NH3、KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2

B装置：MnO2与浓盐酸反应制备Cl2

试管口要略向下倾斜

棉花作用:防止氨气对流

比较酸性强弱：亚硫酸>乙酸>碳酸>苯酚

注意：若①中为挥发性酸，通入③之前要把挥发出的①中

的气体除去，如验证酸性：乙酸＞碳酸＞苯酚，要在②和

③之间加一个盛水的洗气瓶除去挥发出的乙酸蒸气

6、四种分离装置图

过滤：分离固体和液体分液：分离互不相溶的液体

蒸馏：分离沸点相差较大互溶液体蒸发：分离易溶性固体和溶剂

知识2化学实验基本操作与安全

1、药品的取用

固体药品液体药品

取用

粉末块状一定量少量多量一定量

仪器

2、加药操作

（1）向容器内加固体药品

（2）向容器内加液体药品

3、常见残留物的洗涤

待清洗仪器污物清洗试剂

做过KMnO4分解实验的试管MnO2

碘升华实验的烧杯碘

长期存放FeCl3溶液试剂瓶Fe(OH)3

银镜实验试管银

油脂实验试管油污

4、试纸使用

5、气密性检查

检查装置气密性必须在放入药品之前进行

微热法液差法滴液法

6、实验事故处理

意外事故处理方法

少量浓硫酸溅到皮肤上大量水冲洗，后用3%～5%的NaHCO3溶液冲洗

浓NaOH溶液洒到皮肤上大量水冲洗，后涂上1%的硼酸

酒精等有机物着火用湿抹布、石棉或沙子盖灭，不能用水灭火

液溴洒到皮肤上用酒精冲洗

误食重金属盐立即口服蛋清或牛奶并及时送医院

水银洒到桌面硫粉覆盖

7、实验安全装置

（1）防倒吸装置

（2）防堵塞装置

（3）防污染装置(尾气处理装置)

能力1实验原理易错点总结

1.制取CO2用CaCO3与稀盐酸而不是稀硫酸，因产生微溶物CaSO4覆盖阻止反应进一步发生。

2.不可用澄清石灰水Ca(OH)2、Ba(OH)2溶液来鉴别Na2CO3、NaHCO3，因都产生白色沉淀。

3.Cl2和饱和NaCl溶液不能完成喷泉实验，形成喷泉的条件是：该气体要极易溶解该溶液或能与其发生反应，

如Cl2、CO2、SO2和NaOH溶液可完成喷泉实验

4.收集乙酸乙酯不可用NaOH溶液,乙酸乙酯在NaOH溶液会发生水解反应，可用饱和的Na2CO3溶液收集。

5.甲醛、CuSO4等重金属盐等使蛋白质沉淀是变性，而饱和(NH4)SO4、NaCl等无机盐溶液使之沉淀是盐析。

6.AlCl3、FeCl3、CuCl2、MnCl2等可水解产生挥发性酸的盐不可以用直接加热蒸干其溶液制固体,应在HCl

的氛围中脱水干燥，抑制水解。

8.不可用溴水除去苯中的苯酚，因生成的三溴苯酚依然与苯互溶，应加NaOH溶液然后分液。

9.注意工业制法与实验室制法的不同：如Cl2工业制法是电解饱和NaCl溶液，实验室制法是MnO2与浓盐

酸；NH3工业制法是N2和H2高温高压催化剂（合成氨），实验室制法是NH4Cl与Ca(OH)2加热；制取漂

白粉是Cl2与石灰乳而不是澄清石灰水（含量低，工业生产要考虑产率与成本）。

能力2实验装置易错点总结

1、温度计：控制反应，温度计应插入到液面以下，蒸馏时温度计的水银球应往于支管口附近测蒸气的温度，

石油蒸馏出的馏分依然是混合物。

2、坩埚加热灼烧固体药品，蒸发皿蒸发溶液不可混用；在试管中加热固体药品要试管口略向下倾斜，液体

加热要略向上倾斜。

3、洗气瓶洗气时长进短出，原则是先除杂后干燥；Cl2、NH3、HCl、SO2等气体尾气处理时注意防倒，可

用倒扣的漏斗、球形干燥管、安全瓶等方法，CCl4和苯等隔离法防倒吸时要注意隔离液的密度，气体要通

入吸收液下层的隔离液中。

4、收集气体要看密度和性质，NO、CO、N2、C2H4、C2H2等密度与空气接近的不可用排气法收集，不可用

单孔密封的容器收集气体。密度比空气大的要用瓶口向上收集法，长进短出，密度比空气小的要用瓶口向

下收集法，长进短出，排出空气。

5、长颈漏斗加反应液后要液封，以防制备的气体逸出；对于易挥发的反应物如浓盐酸、乙醇、乙酸等会对

产物的检验或者结论产生干扰时，在检验前要加除杂装置。

6、电镀时镀层金属与电源的正极相连，待镀物品与电源的负极相连，电解质为含镀层金属离子的盐溶液。

能力3实验操作易错点总结

1、过滤或移液时应用玻璃棒引流，蒸发时要搅拌；焰色反应不可用玻璃棒蘸取待测物灼烧，因为玻璃中含

有金属钠元素，应用铂丝或无锈铁丝。

2、检验Fe2+应先加KSCN无现象，后加氯水，溶液显血红色，先后操作的顺序不可颠倒。

3、PH试纸测定PH值不可用水润湿，若湿润的PH试纸测酸则PH值偏大，测碱则偏小。

4、不可自容量瓶、量筒中直接溶解配制一定物质的浓度的溶液；分液漏斗不能分离互溶的液体，容量瓶、

分液漏斗在使用前要检漏。

5、滴定实验时滴点管一定要用标准液或待测液润洗，而锥形瓶不可以；NaOH等易潮解、变质的药品不可

放置于称量纸上称量，而应放置于烧杯中快速称量，左物右码不可颠倒。

6、未对挥发性的杂质除杂就检验物质：如浓盐酸、CH3COOH、CH3CH2OH、SO2等对其它反应的产物检验

产生干扰。

能力4实验条件易错点总结

1、淀粉、纤维素等水解产物或醛基的检验应调溶液呈碱性，然后加新制的Cu(OH)2悬浊液或银氨溶液加

-+--

2、Fe(NO3)2溶液不可用稀硫酸来检验其是否原先已经氧化变质，因NO3(H)、ClO、MnO4、Cl2、H2O2等

2+-2--+

具有氧化性能氧化Fe、I、SO3、SO2等，在NO3(H)、酸性KMnO4、ClO-(HClO)、H2O2、Na2O2等强

3+2-

氧化剂的环境中会被氧化Fe、I2、SO4。

3、卤代烃中卤素原子的检验，水解或消去后应调溶液呈酸性，再加AgNO3溶液。

4、Cu与浓硫酸，MnO2与浓盐酸要加热才能反应，MnO2与稀盐酸不反应,浓盐酸与高锰酸钾制Cl2则无需

加热。

考向1常用仪器及使用方法

1．（2025·北京·三模）下列实验的对应操作中，合理的是

．制备晶体CuNHSOHO．排出盛有溶液滴定管尖嘴内的气泡

A3442BKMnO4

C．分离乙醇和水D．由FeCl36H2O制取无水FeCl3固体

A．AB．BC．CD．D

2．（2025·北京海淀·三模）用下列仪器或装置进行相应实验，可以达到实验目的的是

2

A．粗盐提纯实验中检验SO4是否沉淀完全B．萃取碘水中的碘

1

C．配制250mL0.10molLNaOH溶液D．除去CO2中的少量SO2

A．AB．BC．CD．D

3．（2025·北京东城·一模）关于下列仪器的说法正确的是

A．使用②和③之前须查验是否漏液

B．用⑤可保存浓硝酸或NaOH溶液

C．用二氧化锰和浓盐酸反应制备Cl2：选④⑦

D．用NaOH标准溶液滴定未知浓度的盐酸：选①②

4．碳酰氯(COCl2)俗名光气，熔点为-118℃，沸点为8.2℃，遇水迅速水解，生成氯化氢。光气可由氯仿(CHCl3)

和氧气在光照条件下合成。下列说法错误的是

A．装置的连接顺序应为cabefabd

B．装置丙的主要作用是吸收尾气中的氯化氢

光照

C．装置丁中发生反应的化学方程式为2CHCl3+O22COCl2+2HCl

D．冰水混合物的作用是降温，防止COCl2挥发

5．下列实验装置(部分夹持装置略)设计或操作能够达到实验目的的是

A．向容量瓶内转移溶液B．测定醋酸的浓度C．制备乙二酸D．高温熔融烧碱

A．AB．BC．CD．D

考向2化学实验基本操作

6．（2025·北京通州·三模）下列装置不．能．达到实验目的的是

A．分离CH2Cl2和CCl4B．除去C2H2中少量的H2S

C．实验室制NH3D．制备明矾晶体

A．AB．BC．CD．D

7．（2024·北京朝阳·一模）实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是

气体试剂制备装置收集方法

A．CH2=CH2C2H5OH+浓硫酸cf

B．NH3NH4Clae

C．CO2石灰石+稀硫酸bd

D．NO2Cu+浓硝酸bf

A．AB．BC．CD．D

8．（2023·北京东城·一模）下列实验中，所选装置(可添加试剂，可重复使用)不．合．理．的是

A．盛放NaOH溶液，选用③

B．用NH4Cl和Ca(OH)2固体制备氨，选用②

C．配制100mL1.00mol•L-1NaCl溶液，选用⑤

D．用大理石和盐酸制取CO2并比较碳酸和苯酚的酸性强弱，选用①④

9．（2023·北京丰台·一模）实验室中，下列气体制备的试剂和装置正确的是

选项ABCD

⽓体C2H2SO2NH3Cl2

试剂电石、饱和食盐水Na2SO3、浓H2SO4NH4Cl、NaOH稀盐酸、MnO2

装置c、fc、eb、ea、d

A．AB．BC．CD．D

10．（2022·全国·模拟预测）下列实验装置设计和所用药品正确且能达到实验目的的是

选项ABCD

实验配制一定物质的量除去乙烷中的少量定量测定H2O2的分

分离乙醇和苯甲酸乙酯

目的浓度的稀硫酸杂质乙烯解速率

装置

或仪

器

A．AB．BC．CD．D

考向3实验安全

11．下列有关实验说法中，正确的是

A．氯酸钾、高锰酸钾结块时，可放在研钵中先敲击成小块，再研碎

B．用滴定法进行定量测定时，基准物应该具有性质稳定、相对分子质量较小等特点

C．烫伤时，应用冷水冲洗，若皮肤未破，可涂饱和碳酸氢钠溶液于伤处

D．不慎溴腐蚀致伤时，先用酒精或甘油洗涤，再用水冲洗

12．下列安全标识不适合在加油站张贴的是

A．禁止吸烟B．熄火加油C．当心电离辐射D．当心火灾

13．某同学在家中用天然气灶炒菜，不慎使油在锅中燃烧起来，但火势未溢出锅外。该同学果断地关闭了

天然气灶，但家中没有灭火器等消防器材。此时，以下方法可以扑灭锅中火的是

A．迅速用锅盖把锅盖严实，等锅的温度降下来再揭盖

B．向锅中倒入少量凉水

C．向锅中倒入面粉

D．打开厨房的窗户，加大通风

14．实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是

A．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗

B．皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用2%的硼酸溶液冲洗

C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火

D．活泼金属燃烧起火，用灭火毯(石棉布)灭火

15．实验室安全至关重要。下列实验室事故处理方法错误的是

A．活泼金属燃烧起火，用灭火毯或沙子灭火

B．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火

C．皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用2%的硼酸溶液冲洗

D．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗

考向4常用气体的制备

16．（2025·北京房山·一模）完成下述实验，装置和试剂均正确的是

实验室制Cl2实验室制取NH3实验室收集O2干燥NH3

ABCD

A．AB．BC．CD．D

17．（2023·北京西城·二模）实验室制备下列气体所选用的发生装置、制备试剂和除杂试剂均正确的是

选项气体发生装置制备试剂除杂试剂

ACl2cMnO2+浓盐酸NaOH溶液+浓硫酸

固体固体碱石灰

BNH3aNH4Cl+CaOH2

CCO2b大理石+稀硫酸浓硫酸

DC2H4c无水乙醇+浓硫酸NaOH溶液

A．AB．BC．CD．D

18．（2023·北京西城·模拟预测）能用如图所示装置完成气体制备、尾气处理(加热和夹持等装置略去)的是

气体制备试剂烧杯中试剂

ANO2铜与浓硝酸NaOH溶液

BCO2大理石和硫酸石灰水

CC2H2电石与水水

DCl2MnO2与浓盐酸饱和NaCl溶液

A．AB．BC．CD．D

19．（2023·北京顺义·三模）实验室制备下列气体所选装置，制备试剂、除杂试剂及所选装置均正确的是

(干燥、收集装置略)

气体制备试剂除杂试剂所选装置

ANH3NH4Cl——b、c

BCl2MnO2+浓HCl饱和NaCl溶液a、c

CC2H4C2H5OH+浓H2SO4NaOH溶液b、c

DC2H2电石+饱和NaCl溶液CuSO4溶液a、c

A．AB．BC．CD．D

20．（2023·北京昌平·二模）实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是

气体试剂制备装置收集方法

ANO2Cu浓HNO3①⑥

BO2MnO2H2O2②⑤

CNH3NH4Cl②④

DCH2=CH2C2H5OH浓H2SO4③⑥

A．AB．BC．CD．D

考向5常用有机物的制备

21．下列物质的实验室制取、检验及分离方法不合理的是（夹持装置已略去，气密性已检验）。

A．制取并检验氨气

B．制取并检验SO2气体

C．制取并提纯乙酸乙酯

D．制取并检验乙炔

22．用KMnO4氧化甲苯制备苯甲酸。实验方法：将甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，

过滤，将含有苯甲酸钾C6H5COOK和甲苯的滤液按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

下列说法不．正．确．的是

A．操作I需用分液漏斗完成

B．无色液体A是甲苯，白色固体B是苯甲酸

C．浓盐酸的作用是：+HCl→+KCl

D．为了得到更多的白色固体B，冷却结晶时温度越低越好

23．某科研团队研究用不同金属氧化物催化肉桂醛制苯甲醛(反应如下，部分产物略去)。反应时间和其它条

件相同时，测得实验数据如下表。

催化剂金属元素的电负性肉桂醛转化率/%苯甲醛选择性/%

BaO0.980.7971.93

CaO1.078.2760.51

Al2O31.574.2154.83

ZnO1.676.4648.57

CuO1.975.3441.71

n(生成B所用的原料)

已知：i．选择性S(B)=100%

n(转化的原料)

ii．Ba与Ca同主族。

下列说法不．正．确．的是

A．肉桂醛制苯甲醛的反应属于氧化反应

B．用ZnO作催化剂可以获得比用Al2O3更大的主反应速率

C．使用CuO作催化剂时，反应后副产物最多

D．金属氧化物中金属元素的电负性越小，苯甲醛选择性越好

24．对氯甲苯(M=126.5gmol-1)的制备原理如下：

已知：重氮盐的生成需在强酸性条件下进行，以免发生副反应。下列说法错误的是

A．操作1时，可将反应器置于冰水浴中

B．NaNO2溶液呈碱性，故操作2中NaNO2溶液不能过量

C．上述转化中，可用KMnO4代替CuCl

D．对氯甲苯粗品经过精制后，得到2.53g产品，本实验的产率为40%

25．实验室制备丙炔酸甲酯(CH≡C—COOCH₃，沸点为103~105℃)的流程如下图所示，下列说法正确的是

A．“蒸馏”时可用水浴加热

B．“操作1”名称为洗涤

C．“洗涤2”中5%Na₂CO₃溶液的作用是除去丙炔酸等酸性物质

D．“反应”前加入试剂的顺序为浓硫酸、丙炔酸、甲醇

考向6常用无机物的制备

26．（2026·北京·一模）从海带中提取碘的实验方案如下，下列说法不．正．确．的是

A．试剂①是双氧水和稀硫酸，n(H2O2)参与：n(I2)生成=1：1

B．试剂②可以是CCl4，也可以是苯

C．海带灰中可溶性的硫酸盐、碳酸盐可在步骤3中除去

D．向步骤3所得有机层中加浓NaOH溶液，经分液、酸化、过滤、升华，可获得高纯碘

．摩尔盐是一种重要的化工原料，用途十分广泛，可以作净水剂，还可以与鞣

27[NH42FeSO426H2O]

酸、没食子酸等混合后配制蓝黑墨水；在空气中比FeSO4稳定，是分析化学中重要的基准物质。摩尔盐加

Δ

热分解，反应为4NHFeSO6HO2FeO3SO5SON6NH31HO。用废铁屑（含

424222332232

有少量Fe2O3）制备摩尔盐的流程如图：

下列说法正确的是

A．步骤1和步骤2加热的最好方式是用酒精灯直接加热

B．稀硫酸处理后的溶液中加入KSCN溶液，溶液变成红色（忽略空气的氧化）

C．步骤3实验操作有蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤和干燥

D．摩尔盐分解反应中被氧化的元素有1种

28．（2025·北京西城·一模）用MgCO3和侯氏制碱工艺联合制MgCl2，同时NH3、CO2循环利用的主要物

质转化如下。下列说法正确的是

A．①中应向a溶液先通入CO2，再通入NH3

B．②中可使用蒸发结晶的方法获得NH4Cl固体

C．电解c的溶液可以制得Mg和Cl2

nCO2nCO2

D．理论上①中消耗的与③中生成的不相等

nNH3nNH3

29．（2025·北京房山·一模）回收某光盘金属层中少量Ag的方案如下(其他金属含量过低，可忽略)。

下列说法不．正．确．的是

A．①中NaClO作氧化剂

B．②中加入氨水的作用是调节溶液pH

C．③中若X是乙醛溶液，生成Ag的反应为CH3CHO+2[Ag(NH3)2]OHCH3COONH4+2Ag↓+

3NH3+H2O

D．操作a和操作b均为过滤

30．（2025·北京平谷·一模）氨既是一种重要的化工产品，又是一种重要的化工原料。下图为合成氨以及氨

催化制硝酸的流程示意图。下列说法不．正确的是

A．合成塔中采用高温、高压、催化剂等条件均可加快反应速率

B．吸收塔中通入A是为了提高原料的利用率

C．合成氨以及氨催化制硝酸的流程中氮元素均被氧化

D．尾气中含有能形成酸雨的成分

题型二物质的分离与提纯

1.（2024北京，6，3分）下列实验的对应操作中，不合理的是

眼睛

注视锥形瓶中溶液

A．用HCl标准溶液滴

B．稀释浓硫酸

定NaOH溶液

C．从提纯后的NaClD．配制一定物质的量

溶液获得NaCl晶体浓度的KCl溶液

A．AB．BC．CD．D

新情境：聚焦“基础实验操作的规范场景”

以实验室最常用的“橡胶塞塞试管口”“铁丝在氧气中燃烧”为情景，贴近日常实验操作的高频场

景，而非复杂实验组合，更侧重对“基础操作规范”的实际应用考查。

新考法：“操作风险与规范的对应性”考查

不再仅判断“操作是否正确”，而是隐含“操作不规范的风险”考法：

1、选项A中，若将试管抵桌面塞橡胶塞，可能导致试管破裂；

命题解读2、选项B中，铁丝燃烧未铺细沙/水，会导致集气瓶炸裂。

考法更侧重“操作规范的本质（规避实验风险）”，而非形式上的步骤记忆。

新角度：“操作细节与实验安全的关联”考查

从“安全隐患”的角度切入，将操作细节与实验安全直接挂钩，例如：塞橡胶塞的姿势、铁丝燃

烧的集气瓶预处理，均是通过操作细节避免仪器损坏或安全事故，角度更突出“实验操作的安

全逻辑”。

这种命题方式强化了“基础操作的实用性与安全性”，而非机械的步骤背诵。

2．（2023北京，8，3分）完成下述实验，装置或试剂不正确的是

A．实验室制Cl2B．实验室收集C2H4C．验证NH3易溶于水且溶液呈碱性D．除去CO2中混有的少量HCl

新情境：多任务实验的装置整合

将“气体制备（Cl₂）、气体收集（H₂）、性质验证（NH₃溶解性）、杂质除杂（CO₂除HCl）”

四类实验任务整合在同一题目中，情景覆盖实验的不同环节（制备、收集、性质、提纯），更

贴近综合实验的实际场景。

新考法：“装置功能与实验需求的匹配度”考查

不再单一考查装置的规范性，而是考“装置能否满足实验的具体需求”：

1、制备Cl₂时，需判断“分液漏斗+圆底烧瓶+加热”的装置是否适配“浓盐酸与MnO₂的反应条

件”；

命题解读2、收集H₂时，需判断“向下排空气法”是否匹配H₂的密度特性；

3、除杂CO₂中的HCl时，需判断“饱和Na₂CO₃溶液”是否会与CO₂反应，考法更侧重“装置/试

剂与实验目的的逻辑适配”。

新角度：“试剂/装置的隐性限制条件”考查

从“试剂性质、气体性质对装置/操作的限制”切入，例如：除杂CO₂中的HCl时，不能用饱和

Na₂CO₃（会吸收CO₂），需用饱和NaHCO₃；NH₃溶解性验证中，“喷泉实验”的装置设计需匹

配NH₃极易溶于水的性质，角度更突出“物质性质对实验方案的约束”。

这种命题方式强化了“实验逻辑链（性质→装置→试剂→目的）”的综合应用，而非孤立知识点

的记忆。

3．（2025北京卷，8，3分）25C时，在浓NaOH溶液中通入过量Cl2，充分反应后，可通过调控温度从

反应后的固液混合物中获得NaCl和NaClO固体。已知：NaOH、NaClO、NaCl溶解度(S)随温度变化关系

如下图。

下列说法不．正．确．的是

A．通入Cl2后开始发生反应：Cl2+2NaOH=NaClO+NaCl+H2O

B．25℃时，随反应进行NaCl先析出

C．将反应后的固液混合物过滤，滤液降温可析出NaClO固体

D．在冷却结晶的过程中，大量NaOH会和NaClO一起析出

．（福建卷，，分）在下测定溶度积K，所需饱和溶液的配制步骤如下：

420257425℃CuIO32spCuIO32

溶液过滤溶解

溶液KIO3沉淀(i)1固体(i)饱和溶液

CuSO4Cu(IO3)2(ii)洗涤Cu(IO3)2(ii)过滤2Cu(IO3)2

下列说法或操作错．误．的是

2-

A．洗涤时须洗净SO4

．洗涤后所得固体无需干燥

B“”CuIO32

C．“溶解”后须静置至固液分层、上层澄清

D．“过滤2”中用蒸馏水润湿滤纸，使其贴紧漏斗内壁

知识1常见阳离子的检验方法

离子检验试剂实验步骤实验现象

①铂丝用盐酸洗涤后在火焰上灼浅紫色（通过蓝色钴玻璃片

K+

烧至原火焰色②蘸取溶液，放在火观察钾离子焰色）

Na+焰上灼烧，观察火焰颜色。火焰分别呈黄色

取少量待测溶液于试管中，加入

加热，生成使湿润红色石蕊

+

NH4NaOH浓溶液并加热，将湿润红色

试纸变蓝的气体

石蕊试纸置于试管口

取少量待测溶液于试管中，加入稀生成白色沉淀，不溶于稀

+

Ag稀HNO3、稀盐酸

HNO3再加入稀盐酸HNO3

①稀H2SO4或可溶性硫取少量待测溶液于试管中，加入稀

Ba2+产生白色沉淀

酸盐溶液②稀HClHCl再加入稀H2SO4

取少量待测溶液于试管中，加入

变为血红色溶液

KSCN溶液

Fe3+

取少量待测溶液于试管中，加苯酚溶液显紫色

加NaOH溶产生红褐色沉淀

①加入KSCN溶液不显红

KSCN溶液，新制的氯①取少量待测溶液于试管中，加入

色，加入少量新制的氯水后，

水KSCN溶液，新制的氯水

立即显红色。

②开始时生成白色Fe(OH)2

Fe2+②取少量待测溶液于试管中，加入

加NaOH溶液沉淀，迅速变成灰绿色，最

NaOH溶液并露置在空气中

后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。

取少量待测溶液于试管中，加入

K3[Fe(CN)6]产生蓝色沉淀

K3[Fe(CN)6]溶液

取少量待测溶液于试管中，逐滴加随着NaOH溶液加入，先出

Al3+

入NaOH溶液至过量现沉淀，后沉淀溶解

取少量待测溶液于试管中，加入加入适量NaOH溶液后生成

Cu2+

NaOH溶液蓝色沉淀

知识2常见阴离子的检验方法

离子检验试剂实验步骤实验现象

1．加入BaCl2溶液后生成白

取少量待测溶液于试管中，加入

2-

CO3①BaCl2溶液、稀盐酸色沉淀，沉淀溶于稀盐酸，

BaCl2溶液再向沉淀中加入稀盐酸。

并放出无色无味气体

1．加入BaCl2溶液后无白色

取少量待测溶液于试管中，加入

-

HCO3①BaCl2溶液、稀盐酸沉淀产生，加稀盐酸，放出

BaCl2溶液再向沉淀中加入稀盐酸。

无色无味气体

1．加入BaCl2溶液后生成白

取少量待测溶液于试管中，加入

2-

SO3①BaCl2溶液、稀盐酸色沉淀，沉淀溶于稀盐酸，

BaCl2溶液再向沉淀中加入稀盐酸。

并放出刺激性气味气体

1．加入BaCl2溶液后无白色

取少量待测溶液于试管中，加入

-

HSO3①BaCl2溶液、稀盐酸沉淀产生，加稀盐酸，放出

BaCl2溶液再向沉淀中加入稀盐酸。

刺激性气味气体

注：若向待测液中加入BaCl2/CaCl2，不产生沉淀，加入盐酸产生气体；然后加入Ba(OH)2/Ca(OH)2，

--

产生沉淀，加入盐酸产生气体，则待测液中含有HCO3或者HSO3。

取少量待测溶液于试管中，加入稀生成不溶于稀盐酸的白色沉

2-

SO4BaCl2溶液、稀盐酸

盐酸再加入BaCl2溶液。淀

加入稀盐酸后放出的气体使

取少量待测溶液于试管中，加入稀

2-

SO3①稀盐酸、品红溶液品红溶液褪色，加热品红溶

盐酸后放出的气体通入品红溶液

液，恢复红色

生成不溶于稀硝酸的白色沉

－

ClAgNO3溶液、稀硝酸

淀

取少量待测溶液于试管中，加入生成不溶于稀硝酸的浅黄色

－

BrAgNO3溶液、稀硝酸

AgNO3溶液、稀硝酸。沉淀

①AgNO3溶液、稀硝①生成不溶于稀硝酸的黄色

酸沉淀

－

I