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文档简介

原子吸取光谱题库

一、填空题

1.原子吸取光谱工作原理:依照被测元素基态原子对共振辐射吸取限度,来拟定试

样中被测元素浓度。

2.原子吸取光谱分析是基于原子外层电子跃迁。

3.基态原子吸取一定能量之后跃迁到较高能量状态,这种状态称为激发态。

4.原子吸取惯用定量办法有原则曲线法和原则加入法。

5.原子吸取光谱仪五个构成某些:光遮、原子化器、单色器、检测器、数据解决输

出系统。咱们既有原子吸取光谱仪有火焰和五迎两种原子化器。

6.当前重要使用锐线光源为空心阴极灯(HCL)和无极放电灯(EDL)。

7.用火焰原子化法进行原子吸取光谱分析时,为了防止“回火”,火焰点燃和熄灭时

启动关于气体顺序:点燃时先开助燃气,后开燃气,熄灭时先关燃气,后关助

燃气。

8.原子吸取光谱分析法特性敏捷度是指得到1%吸取时水溶液中元素浓度.

9.原子吸取分析中重要干扰类型有:物理干扰、化学干扰、光谱干扰、电离干扰。

10.原子吸取分析惯用火焰原子化器是由霎化器、雾化室和燃烧头构成。燃烧头是由

耐腐蚀性钛元素制成。

11.空气-乙焕火焰可以达到最高温度约为232QC,氮氧化物-乙快火焰能达到最高温

度为290()℃。

12.与火焰法相比,石墨炉原子化法长处:敏捷度高、检出限低,用样最少,试样直

接注入原子化器,从而减少溶液某些物理性质差别带来干扰。

13.使用石墨炉法升温程序有王燥、灰化、原子化和除残四个环节。

14.在原子吸取分析中,能发射锐线光谱光源有空心阴极灯、蒸气放电灯和无极放

电灯等。

15.在原子吸取分光光度计中,火焰原子化器构成部件是雾化器和燃烧器,而最惯

用燃气和助燃气分别为乙炫和空气。

16.原子化系统作用是将试样中待测元素转变成息谴气;而使试样原子化办法有

无火焰原子化法和火焰原子化。

17.在原子吸取分光光度分析中,对光源最重要选取参数是红电遮。

18.空心阴极灯阳极是鸨棒,而阴极材料是金属或是金,管内充有低压惰性气体(Ar

或Ne),它操作参数是灯电流。

19.原子吸取光度计废液出口管要做一种水封,并将出口端浸泡废液缸中,其目是

液封或防止乙焕泄露。

20.在原子吸取分析中,为了消除基体效应干扰,宜用原则加入法进行定量分析。

21.普通原子吸取分光光度法用空心阴极灯作光源,普通火焰有3_种状态,分别是

富燃、贫燃和化学计量火焰。

22.澳大利亚物理学家瓦尔什提出用峰值吸取来中替积分吸取,从而解决了测量吸

取困难

二、选取题

1.在原子吸取光谱分析中,若组分较复杂且被测组分含量较低时,为了简便精确地

进行分析,最佳选取何种办法进行分析?(C)

A.工作曲线法B.内标法C.原则加入法D.间接测定法

2.原子吸取测定期,调节燃烧器高度目是(D)

A.控制燃烧速度B.增长燃气和助燃气预混时间

C.提高试样雾化效率D.选取适当吸取区域

3.用有机溶剂萃取一元素,并直接进行原子吸取测定期,操作中应注意(C)

A.回火现象B.熄火问题

C.恰当减少燃气量D.加大助燃比中燃气量

4原子化器重要作用是:(A)

A.将试样中待测元素转化为基态原子

B.将试样中待测元素转化为激发态原子

C.将试样中待测元素转化为中性分子

D.将试样中待测元素转化为离子

5.空心阴极灯重要操作参数是(A)

A.灯电流B.灯电压

C.阴极温度D.内充气体压力

6.在原子吸取分析法中,被测定元素敏捷度、精确度在很大限度上取决于(C)

A.空心阴极灯B.火焰

C.原子化系统D.分光系统

7.若原子吸取定量办法为原则加入法时,消除了下列哪种干扰?(D)

A.分子吸取B.背景吸取

C.光散射D.基体效应

8.在原子吸取分析中,如怀疑存在化学干扰,例如采用下列某些补救办法,指出哪种

办法是不恰当(D)

A.加入释放剂B.加入保护剂

C.提高火焰温度D.变化光谱通带

9.原子吸取光谱是(D)

A.分子振动、转动能级跃迁时对光选取吸取产生

B.基态原子吸取了特性辐射跃迁到激发态后又回到基态时所产生

C.分子电子吸取特性辐射后跃迁到激发态所产生

D.基态原子吸取特性辐射后跃迁到激发态所产生

10.原子吸取法测定钙时,加入EDTA是为了消除下述哪种物质干扰?(B)

A.盐酸B.磷酸C.钠D.镁

11原子吸取光谱法测定试样中钾元素含量,普通需加入适量钠盐,这里钠盐被称为

(C)

A.释放剂B,缓冲剂C.消电离剂D.保护剂

12.在石墨炉原子化器中,应采用下列哪种气体作为保护气?(D)

A.乙快B,氧化亚氮C.氢D.氢

数目减少而使测量产生误差,这种干扰因素称为(B)。

A.光谱干扰B.化学干扰C.物理干扰

22.为实现峰值吸取测量,除规定△va<Zivc外,还必要要使(B)。

A.vOa<vOeB.vOa=vOeC.vOa>vOe

23.当用火焰原子吸取光谱法测定电离电位W6eV元素时,普通会由于某些基态原子

电离而使吸光度测量产生误差,这种干扰因素称为(B)o

A.光谱干扰B.化学干扰C.物理干扰

24.处在激发态电子很不稳定,会在很短时间内从激发态跃迁回基态,并将所吸取

能量以光波形式辐射出来,由此所产生谱线称为(A)0

A.共振发射线B.共振吸取线C.离子谱线

25.消除因基体效应发生所引入吸光度测量误差办法是(A)0

A.原则加入法B.加入离子强度调节剂C.归一化法

26.原子吸取分光光度法中原则加入法可以消除干扰是(A)0

A.高浓度盐类对雾化效率影响B.背景吸取

C.电离效应D.高浓度盐类产生化学反映

27.在原子吸取分光光度计中,普通所用检测器是(C)。

A.硒光电池B.光敏电阻C.光电倍增管D.光电管

28.原子吸取分光光度分析测定某矿石中铝含量,宜采用原子化方式是(D)。

A.贫燃性火焰B.化学计量火焰C.冷原子吸取法D.石墨炉原子化法

29.原子吸取分析中光源作用是(C)o

A.提供试样蒸发和激发所需能量;B.产生紫外光;

C.发射待测元素特性谱线;D.产生有足够强度散射光

30.火焰原子吸取分析法测定Al、Si、Ti、Zr等元素所采用火焰是(B

A.乙焕.氧气B.乙焕-氧化亚氮C.丙烷.空气D.氢气-氧气

31.测量峰值吸取来代替积分吸取办法必要满足釜件是(B)和(D)。

A.发射线轮廓不大于吸取线轮廓B.发射线半宽度不大于吸取线半宽度

C.发射线轮廓不不大于吸取线轮廓D.发射线中心频率与吸取线中心频率重

32.在原子吸取分析中,加入消电离剂可抑制电离干扰,因而,消电离剂电离电位

(B)o

A.比待测元素高B.比待测元素低

C.与待测元素相近D.与待测元素相似

33.在原子吸取光谱法中,对于氧化物熔点较高元素,可选用(A)。

A.富燃火焰B.化学计量火焰C.贫燃火焰

34.原子吸取分光光度法中,常在试液中加入KQ,是作为(D)。

A.释放剂B.缓冲剂C.保护剂D.消电离剂

三、判断题

1.光栅面积愈大,辨别率愈大;(x)

2.对于同一级光谱,光栅辨别率随波长而变。(x)

3.调节狭缝宽度目是要获得一定色散率。(x)

4.相邻两条谱线被辨别状况与所用通带关于系,通带增大,辨别率减少。(〈)

5.增大空心阴极灯灯电流使发射强度增大,吸取敏捷度也增大。(x)

6.原子吸取测量时,采用调制光源可消除荧光干扰。(x)

7.在火焰原子化器中,雾化器重要作用是使试液雾化成均匀细小雾滴。(J)

8.为保证空心阴极灯所发射特性谱线强度,灯电流应尽量大。(X)

9.空心阴极灯灯电流选取原则是在保证光谱稳定性和适当强度条件下,应使用最

低工作电流。(J)

10.任何状况下,原子吸取分光光度计中狭缝一定要选取较大值。(X)

11.以峰值吸取代替积分吸取核心是发射线半宽度比吸取线半宽度小,且发射线

中心频率要与吸取线中心频率完全重叠。(J)

12.为使分析成果浓度测量误差在容许范畴内,试液吸光度必要控制在0.15〜0.8

之间。(J)

13.火焰原子化办法试样运用率比石墨炉原子化办法高。(X)

14.为保证空心阴极灯所发射特性谱线强度,灯电流应尽量大。(X)

15.在火焰原子化器中,雾化器重要作用是使试液变成原子蒸气。(X)

16.任何状况下,待测元素分析线一定要选取其最为敏捷共振发射线(X)。

17.以峰值吸取代替积分吸取做AAS定量前提假设之一是:基态原子数近似等于

总原子数。(V)

18.普通状况下,原子吸取光谱法化学干扰对测定成果影响可以忽视。(X)

19.在原子吸取分光光度法定量分析中,原则加入法可以消除基体带来干扰。(J)

20.若试液离子强度较大时,原子吸取光谱法应使用原则加入法进行定量。(J)

21.为保证空心阴极灯寿命,在满足分析敏捷度前提下,灯电流应尽量小。(J)

四、名词解释

(1)谱线半宽度:在峰值吸取系数K。一半处谱线宽度。

(2)记忆效应:原子化器在喷入试样后改喷蒸储水,记录仪指针返回零点快慢限

度。

(3)光谱通带:狭缝宽度与单色器倒线色散率乘积。

(4)基体效应:由于试液成分、浓度、溶剂等变化,使试液粘度、密度及表面张

力发生变化从而影响试液提高量乃至原子化效率效应。

五、计算题

1.测定水样中Mg含量,移取水样20.00mL置于50mL容量瓶中,加入HC1

溶液酸化后,稀至刻度,选取原子吸取光谱法最佳条件,测得其吸光度为0.200,

若另取20.00mL水样于50mL容量瓶中,再加入含Mg为2.00|ig/mL原则溶液

1.00mL并用HC1溶液酸化后,稀至刻度。在同样条件下,测得吸光度为0.225,试

求水样中含镁量(mg/L)0

答案:0.8(|ig/mL)

2.用原子吸取光谱法测定试液中Pb,精确移取50mL试液2份,用铅空心阴极灯在

波长283.3nm处,测得一份试液吸光度为0.325,在另一份试液中加入浓度为

50.0mg/L铅原则溶液300匹,测得吸光度为0.670。计算试液中铅质量浓度(g/L)

为多少?

答案:0.279mg/L

3、原子吸取分析敏捷度定义为能产生1%吸取(即().0044吸光度)时,试样溶液中

待测元素浓度(单位Rg/mLl%或|4g/gl%)o若浓度为0.13Rg/mL镁在某原子吸取光谱

仪上测定吸光度为().267o请计算该元素测定敏捷度。

答案:2.14x183HgzmL

六、问答题

1.请简要阐明试样在火焰原子化器中原子化历程。并阐明在火焰中影响原子化效

率因素是什么?

历程:喷雾,雾滴破碎,脱水,去溶剂,挥发成分子,原子化

影响原子化效率因素(火焰中)

1)火焰类型与构成

2)控制适当火焰温度

3)蒸汽中基态原子一某些也许吸取热能而被激发或电离,也也许生成分子状态,

也会影响到原子化效率。

2.为什么原子吸取光谱仪石墨炉原子化器较火焰原子化器有更高敏捷度?

答:由于火焰原子化器有下列缺陷:

1)火焰原子化器雾化效率低(10%左右);

2)雾化气溶胶被大量载气稀释;

3)基态原子蒸汽在光程中滞留时间短。

石墨炉原子化器有下列长处:

1)不存在雾化与稀释问题;

2)基态原子蒸汽在石墨炉中滞留时间长,相对浓度大(原子化时停气)。

3.火焰原子吸取光谱法中,应对哪些操作条件进行选取?为什么?

答:1)等电流影响发射线半宽度;

2)燃助比对不同元素火焰最佳条件(氧化、还原、中性)各不相似;

3)狭缝宽度考虑干扰和光强

4)火焰种类及火焰部位对不同元素火焰最佳条件(氧化、还原、中性)各不

相似;

4.原子吸取光谱法中应选用什么光源?为什么光源要进行调制?

答:应选用能发射锐线光源,如空心阴极灯。

调制因素:为了消除热激发自发发射干扰,对光源进行调制,使光源发射信号成为

变更信号。因而,在一定温度下热激发自发发射是一种恒定直流量,就可以与空心

阴极灯发射相区别。光源调制办法:电调制-方波脉冲电源供电,机械调制。

5.试比较原了吸取光谱法与紫外可见分光光度法有哪些异同点?

答:相似点:两者都为吸取光谱,吸取有选取性,重要测量溶液,定量公式A二kc,

仪器构造具备相似性。

不同点:

原子吸取光谱法紫外可见分光光度法

1原子吸取分子吸取

2线性光源持续光源

3吸取线窄,光栅作色散元件吸取带宽,光栅或棱镜做色散元件

4需原子化装置,吸取池不同无

5背景常有影响,光源应调制

6定量分析定量分析,定性分析

7干扰较多,检出限较低干扰较少,检出限较低

6.原子吸取分析中,若产生下述状况而引致误差,应采用什么办法来减免之?

1)光源强度变化引起基线漂移;

2)火焰发射辐射进入检测器(发射背景);

3)待测元素吸取线与试样中共存元素吸取线重叠。

答:1)选取适当等电流,并保持等电流稳定,使用前应当通过预热;

2)可以通过仪器调制方式来减免,必要时可恰当增长灯电流提高光源发射强度来改

进信噪比。

3)了可以选取其他谱线作为分析线,如果没有适当分析线,则需要分离干扰元素。

7.石墨炉原子化法工作原理是什么?其有何优缺陷?

答:工作原理:石墨炉原子化器是将一种石墨管固定在两个电极之间而制成,在惰

性气体保护下以大电流通过石墨管,将石墨管加热至高温而使样品原子化。

长处:与火焰原子化相比,在石墨炉原子化器中,试样几乎可以所有原子化,因而

测定敏捷度高,对于易形成难熔氧化物元素,以及试样含量很低或试样量很少时非

常合用。

缺陷:共存化合物干扰大,由于取样量少,因此进样量及注入管内位置变动会引起

误差,因而重现性较差。

8.原子吸取光谱法有哪些干扰?如何减少或消除?

答:干扰有如下几种:

1)光谱干扰:由于原子吸取光谱发射光谱简朴,谱线少,因而谱线互相重叠干扰

少,绝大多数元素测定互相之间不会产生谱线重叠光谱干扰,但仍有少数元素互

相间会有某些谱线产生干扰。消除办法:改用其她吸取线作为分析线。

2)电离干扰:原子失去一种电子或几种电子后形成离子,同一元素原子光谱与其

离子光谱是不相似。因此中性原子所能吸取共振谱线,并不被它离子吸取。火焰

中如果有明显数量原子电离,将使测得吸取值减少。消除办法:加入电离缓冲液,

抑制电离干扰。

3)化学干扰:指火焰中由于待测元素与试样中共存元素或火焰成分发生反映,形

成难挥发或难分解叱合物而使被测元素自由原子浓度减少而导致干扰。常用化学

干扰可分为阳离子干扰和阴离子干扰。消除办法:采用温度较高火焰可以消除或

减轻形成难挥发化合物所导致干扰,也可以用加入释放剂办法消除干扰。

4)背景干扰:背景干扰重要来自两个方面:一是火焰或石墨炉中固体或液体微粒

及石墨炉管壁对入射光散射而使透射光削弱,这种背景称为光散射背景;另一来

源是火焰气体和溶剂等分子或半分解产物分子吸取所导致背景干扰。消除办法:

改用火焰(高温火焰);分离和转化共存物;扣除办法(用测量背景吸取非吸取

线扣除背景,用其他元素吸取线扣除背景,用笊灯背景校正法和塞曼效应背景校

正法)。

5)盐效应和溶剂效应。

9.影响火焰法精密度因素有哪些?

1.清洗泵漏水:检查联结部位与否对的,拧紧锁定螺母.更换清洗泵组件。

2.样品回流:清洗泵上面单向阀或泵头漏气。

3.清洗液抽不上来,清洗泵下面单向阀或泵头漏气。

10.影响石墨炉精密度因素有哪些?

1.样品与否均匀

2.进样针位置与否适当

3.石墨管与否干净,与否需要更换

4.进样针与否需要清洗

5.清洗槽污染:酸泡后用去离子水冲干净

6.泵与否回液或漏液

11.火焰法点火失败有也许因素导致?

无法正常点火有5个安全联锁:

1.乙焕:检查在仪器进气端压力,燃烧时候能维持在0.085〜0.095Mpa。

2.燃烧头:燃烧头磁条对着仪器内测,并把燃烧头向下装紧。

3.雾化器:重要是雾化器右侧磁铁要安装到位,否则传感器无法检测。

4.空气:检查空气在空气过滤器出口端压力在0.55MPa〜0.60MPa。

.排水桶:与否没有水封,需加水。

12.影响火焰法敏捷度因素有哪些?

1.进样管堵塞

2.雾化器提高量及雾化效率

3.燃气或助燃气比例

4.火焰燃烧头位置

5.扰流器及撞击球使用

13..影响石墨炉敏捷度因素有哪些?

1.更换新心墨管

2.仪器灰化温度和原子化温度

3.进样针位置

4.配备新原则溶液

5.石墨炉位置

6.进样量

14.AAS基本构造由哪几某些构成?分别作用是什么?

老式原子吸取光谱仪构造:1.光源2.原子化器3.光学系统4检测滞。

1.光源作用是用来发射被测元素特性共振辐射。

2.原子化器作用是将样品中待测元素原子化,形成基态自由原子。

3.光学系统两个必须直要构成某些:(1)单色器:其作用是将入射辐射精细地分

开,并阻挡分析线以外其她辐射到达检测器。(2)透镜和反射镜:其作用是引导

HCL辐射,一方面在原子化区(火焰、石墨管、石英管)聚焦,然后至单色器入射狭

缝,最后到达检测器。

15.AAS定量根据是什么定律?这个定律是物理过程还是化学过程?

AAS定量根据是朗伯-比尔定律,这个定律是物理过程。

16.常用AAS背景扣除技术有哪些?优缺陷?

惯用有三种背景校正技术:持续光源背景校正(通惯用笊灯),自吸取背景校正

(Smith-Hieftje),塞曼(Zeeman)-背景校正。

笊灯背景校正:

长处:简朴,成本低,不损失敏捷度,不需要特殊主光源,对绝大某些应用

已经足够。

缺陷:波长范畴有局限,有两个光源,使用分束器导致光通量减少,信/噪比变差,

不能精确校正构造背景,弧光灯与元素灯吸取体积不重叠导致误差。

自吸取背景校止:

长处:不需要额外光源,可校正离分析线附近构造背景。

缺陷:仅对某些元素有效,明显减少大某些元素敏捷度,需

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