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DB32江苏省地方标准DB32/T2269-2012棉籽油份含量无损测定近红外光谱检测法DeterminationofCottonseedOilContentbyNearInfraredSpectroscopy2012-12-28发布2013-02-28实施江苏省质量技术监督局发布1GB/T5512-2008粮油检验，粮食谱,具有不同指标的样品在近红外谱带中将产生不同强度的吸收图谱。利用统计学理论、专业软件处理收获中部成熟铃，每份材料获得1000粒左右种子，用取10g左右光籽，去壳，磨碎。采用索氏抽提法测量棉籽种仁油份含量，具体方法参照GB/T5512-2008，粮油检验，粮食中粗脂肪含量测定。每个样品三次重复，取三次重复的平均值作2油份含量的化学测试值。若重复之间测试值存在显著差异(本标准中认为相对误差大于5%则差异显著),则重新测量其化学值。5.3样品处理根据样品标准分析方法化学测试值含量的分布，将样品油份含量的大小按顺序排列后，以3:1的比例分成校正集和验证集。以最大最小值，标准差以及变异系数判定校正集及验证集样品的代表性。5.4光谱数据采集近红外光谱扫描采取重复装样，平均光谱的方法减少光谱误差。每个样品3次重复装样并三次重复扫描得到平均光谱数据。5.5模型的构建采用化学计量学方法通过偏最小二乘法建立近红外光谱测量棉籽油份含量的校正模型，将收集的校正集样品的光谱数据和校正集样品的化学值进行关联，确定两者之间的定量关系。图1为本标准所构建模型中化学值与近红外值之间的相关关系图，决定系数R2为0.9440,校正标准差(SEE)为3.46%。图1校正集的棉籽油份含量化学测试值与近红外光谱预测值之间的关系Fig.1RelationshipbetweenchemicalmethodandNIRSpredictedvalue5.6模型质量的验证用本标准中构建的模型测量验证集样品的油份含量，本标准中验证集样品近红外光谱预测值与标准方法化学值的决定系数为0.9228,预测标准差(SEP)为3.55%。表明该模型的预测值与实测值之间的相关性极其显著;同时对两种检测方法结果进行t测验比较，t=0.414远小于t0.05=2.064。结果表明，用近红外测量棉籽油份含量与标准化学分析法之间没有显著性差异，进一步说明本研究所构建的定标模型可信。6样品测定对未知棉籽样品按5.1步骤脱绒处理并烘干后，利用上述构建的模型采用近红外分析仪扫描，可以快速准确得

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