（正式版）DB43∕T 2200-2021 《水环境中3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺(MDMA)和3,4-亚甲基二氧基 苯丙胺(MDA)含量的测定 液相色谱-串联质谱法》

ICS19.020ICS19.020CCSN50DB43/T2200—2021水环境中3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺(MDMA)和3,4-亚甲基二氧基苯丙胺(MDA)含量的测定液相色谱-串联质谱法DeterminationofMDMAandMDAinwaterenvironmentwithliquidchromatography-tandemmassspectrometryI Ⅲ 1 1 1 1 1 2 3 3 6 6 7请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。1水环境中3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺（MDMA）和3,4-亚甲基二氧基苯丙胺(MDA)含量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和HJ/T91.1污水监测技术规范-串联质谱法进行检测，以保留时间（tR）和质谱特征碎片离子进行定性分析，同位素内标法进行定量25.1.2MDMA和MDA标准溶液(ρ=1mg/mL可用标准物质配制或直接购买有证标准溶液，使用标准5.1.3MDMA和MDA混合标准储备溶液(ρ=10mg/L将MDMA和MDA的标准溶液用甲醇稀释，配制成5.1.4MDMA和MDA氘代内标标准溶液(ρ=0.1mg/mL可用标准物质配制或直接购买有证标准溶液，5.1.5MDMA和MDA混合氘代内标储备溶液(ρ=1mg/L将MDMA和MDA的氘代内标标准溶液用甲醇5.1.6MDMA和MDA混合氘代内标使用液①(ρ=40μg/L将MDMA和MDA混合氘代内标5.1.7MDMA和MDA混合氘代内标使用液②(ρ=400ng/L将MDMA和MDA混合氘代内标储备溶液用甲醇稀释，配制成浓度为400ng/L的混合氘代内标使用液，于0℃~4℃避光、密封保存，有效期为5.1.15磷酸盐缓冲溶液：称取3.024g磷酸二氢钾和4.053g磷酸氢二钾，到20mL水中，混匀，0~5.2.2固相萃取柱：离线方法固相萃取柱参考型号为MCX3cc/6036.4液相色谱-三重四级杆串联质谱仪（若采用在线固相萃取方法应配备在线SPE大体积进样分析系样品于0℃~4℃条件下保存，若保存时间超过3天，则将样品冷冻保存，且在1个月内完成离线固相萃取方法中，萃取浓缩后的试样若不能及时分析，应于0℃~4℃避光、密封保存，并在31432水433/14425424b）流动相A相：0.1％甲酸水溶液；流动相A(%)流动相B(%)表3MDMA和MDA及其氘代内标的定性、定量离子对和碰撞能量条件1MDMA2MDMA-D53MDA4b）流动相A相：0.1％甲酸水溶液；5流动相A(%)流动相B(%)萃取液A(%)萃取液B(%)萃取液C(%)萃取液D(%)按照仪器使用说明书在规定时间和频次内对液相色谱-三重四级杆串联质谱仪进行仪器质量数和灵6作，得到标准曲线溶液，按仪器条件进样分析，记录保留时间和峰面积，建立标准曲标物与相应氘代内标的定量离子对峰面积比为纵坐标、标准曲线中目标物的含量为横坐标进行线性回归，得到线性方程。根据样品中目标物及相应内标的定量离子对峰面积值，按公式（1）计算出样品中(Ya)/b（1）Y——样品中目标物与相应内标的定