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文档简介

第一章第二节研究有机物的一般方法第1课时有机物分离提纯适用精简高效屠呦呦与青蒿素20世纪60年代,人类饱受疟疾之害,屠呦呦以萃取原理为基础,通过乙醚浸提法和溶剂汽油浸提法,富集了青蒿的抗疟组分,最终带领团队于1972年发现了青蒿素从天然资源中提取工厂生产和实验室合成的有机化合物粗品进行有机物组成、结构、性质和应用的研究分离、提纯利用有机化合物与杂质物理性质的差异纯净的有机化合物一、研究有机物的步骤二、有机物分离提纯1、物质分离、提纯的方法:物理方法:溶解、过滤、重结晶、升华、蒸发、蒸馏、萃取、分液、液化、汽化、渗析、盐析、洗气化学方法:加热分解、氧化还原转化、生成沉淀、酸碱中和、络合、水解、化学方法洗气2、物质分离提纯的原则:不增不减易分离易复原3、有机物分离提纯方法:蒸馏、萃取分液、重结晶、色谱法三、蒸馏1、原理:利用液体混合物中各组分沸点不同,通过加热使沸点低的物质汽化,然后冷却使蒸汽冷凝,从而达到与沸点高的物质相分离的物理过程。蒸馏提纯的条件

互溶的液态混合物;有机物热稳定性较强(加热不分解);

与杂质的沸点相差较大(一般约大于30℃)温度计直形冷凝管牛角管尾接管锥形瓶圆底烧瓶三口烧瓶蒸馏烧瓶①温度计的位置:温度计下端水银泡应与蒸馏烧瓶的支管口的下边平齐,以测量蒸气体的温度②碎瓷片的作用:使液体平稳沸腾,防止暴沸③球形冷凝管中水流的方向是下口进入,上口流出,球形冷凝管只用于冷凝回流,只能竖放;直形冷凝管既能用于冷凝回流,又能用于冷凝收集馏分,既能竖放也能横放④蒸馏烧瓶里盛液体的用量最好不要超过烧瓶容量的2/3,也不少于1/3;不得将全部溶液蒸干⑤不得直接加热蒸馏烧瓶,需垫上石棉网加热,烧瓶中还要加入沸石以防止爆沸⑥实验开始时,先通冷却水,后加热;实验结束时,先停止加热,后关冷却水⑦通入冷却水后才开始加热的原因:防止沸点低的物质先气化而造成损失⑧刚开始蒸馏得到的液体要弃去,原因是:混有少量的水蒸气而不纯注意:球形冷凝管不用于蒸馏。四、萃取1、萃取原理:如果某物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同,则利用这种差别,可以使该物质从溶解度较小的溶剂中转移到溶解度较大的溶剂中去,这种方法叫做萃取,这种溶剂叫做萃取剂2、萃取剂选择的原则①溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度②萃取剂与原溶剂(水)不相溶且不反应③萃取剂与溶质不反应3、常用萃取剂:乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、苯、汽油、四氯化碳等

4、分液:将两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的操作方法5、固—液萃取原理:用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程6、分液漏斗下端尖嘴部分紧靠烧杯内壁实验装置实验步骤加入萃取剂后充分振荡,静置分层,然后打开分液漏斗上方的玻璃塞和下方的活塞将两层液体分离,下层液体从下口流出,并及时关闭活塞,上层液体从上口倒出检漏萃取分液五、重结晶:利用多次结晶的方法进一步提纯物质的过程1、原理:常用于提纯固体有机化合物,是利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去2、溶剂的选择①选用合适的溶剂,使得杂质在所选溶剂中的溶解度很大或溶解度很小,易于除去②被提纯的有机物在所选溶剂中的溶解度受温度的影响较大;该有机物在热溶液中的溶解度较大,冷溶液中的溶解度较小,冷却后易于结晶析出苯甲酸重结晶热过滤装置结晶结晶蒸发结晶溶解度随温度变化小的(蒸发溶剂)降温结晶溶解度随温度变化大的洗涤沉淀或晶体的方法:用胶头滴管往晶体上加蒸馏水直至浸没晶体,待水完全流出后,重复两至三次,直至晶体被洗净。洗涤效果检验:取最后一次的洗出液,再选择适当的试剂进行检验实验目的重结晶法提纯含有少量氯化钠和泥沙杂质的苯甲酸苯甲酸物理性质可作食品防腐剂,无色结晶,熔点122℃,沸点249℃。苯甲酸微溶于水,易溶于乙醇实验步骤①观察粗苯甲酸样品的状态②将1.0g粗苯甲酸放入100mL烧杯,再加入50mL蒸馏水。加热,搅拌,使粗苯甲酸充分溶解③使用漏斗趁热将溶液过滤到另一个烧杯中,将滤液静置,使其缓慢冷却结晶④待滤液完全冷却后滤出晶体,并用少量蒸馏水洗涤。将晶体铺在干燥的滤纸上,晾干后称其质量⑤计算重结晶收率实验装置晶体(产品)不纯固体物质残渣(不溶性杂质)滤液母液(可溶性杂质和部分被提纯物)溶于溶剂,制成饱和溶液,趁热过滤冷却,结晶,过滤,洗涤步骤1、加热溶解2、趁热过滤3、冷却结晶4、过滤、洗涤5、干燥6、称重注意事项:①在重结晶过程中进行趁热过滤后,要用少量热溶剂冲洗一遍,其目的是:洗涤不溶性固体表面的可溶性有机物,减少有机物的损失。②在晶体析出后,分离晶体和滤液时,要用少量的冷溶剂洗涤晶体,其洗涤的目的:洗涤除去晶体表面附着的可溶性杂质。③用冷溶剂洗涤的目的:用冷溶剂洗涤可降低洗涤过程中晶体的损耗。④温度过低,杂质的溶解度也会降低,部分杂质会析出,达不到提纯苯甲酸的目的;温度极低时,溶剂(水)也会结晶,给实验操作带来麻烦六、色谱法:又称层析法或色层法当样品随着流动相经过固定相时,因样品中不同组分在两相间的分配不同而实现分离,这样的一类分离分析方法被称为色谱法2、常用的吸附剂:碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭3、分类:根据物质在两相(气—液、液—液等)间溶解性或吸附能力不同,分为纸上色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法1、分离原理:据混合物的各组分在互不相溶的两相(称为固定相和流动相)作用的流速差异作为分离依据的方法目的主要仪器实例蒸馏分离、提纯沸点相差很大的液态混合物蒸馏烧瓶、冷凝管分离乙酸和乙醇萃取

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