稀土系储氢合金吸放氢反应动力学性能测试方法编制说明

稀土系储氢合金吸/放氢反应动力学性能测试方法

预审稿编制说明

包头稀土研究院

2022年8月

《稀土系储氢合金吸放氢反应动力学性能测试方法》

编制说明

一、工作简况

1.1任务来源

储氢合金吸放氢反应动力学性能直接反映出储氢合金吸放氢的速度，是设计氢储存和

供应系统、金属氢化物压缩机等先进装备的重要技术指标，同时也在一定程度上反映储氢

合金电极的倍率性能。目前储氢合金的吸放氢反应动力学性能测试方法尚未有统一的标准,

因此包头稀土研究院在2020年7月提出了起草《稀土系储氢合金吸放氢反应动力学测试方

法》国家标准的申请。根据《国家标准化管理委员会关于下达2020年第四批推荐性国家

标准计划的逋知》(国标委发(2020)53号)的要求，全国稀土标准化技术委员会于2021

年4月27日至29日在湖南长沙市召开了2021年第一次稀土标准工作会议，会议落实了

13项稀土国家、行业及外文版稀土标准计划，其中国家标准《稀土系储氢合金吸放氢反应

动力学测试方法》即在此次会议上进行任务落实，项目由全国稀土标准化技术委员会

(SAC/TC229)提出并归口，由包头稀土研究院、内蒙古稀奥科贮氢合金有限公司牵头起

草，项目下达编号为20204946-T.469,周期为24个月。

1.2标准编写的目的和意义

氢能是一种理想的二次能源，被认为是二十一世纪最具发展潜力的清洁能源。我国对

氢能的开发和利用非常重视，出台了一系列的政策来支持氢能的开发和利用：《中华人民

共和国能源法(征求意见稿)》《“十三五”国家战略性新兴产业发展规划》《能源技术

革命创新行动计划(2016-2030年)》《中国制造2025》等将氢能的发展提高到国家战略

高度。稀上系储氢合金是氢能高效转换和利用的关键材料，因而受到人们的广泛关注。储

氢合金材料的发展经历了AB5、La-Mg-Ni和La-Y-Ni三代。目前我国已成为储氢合金和银

氢电池的生产大国，国内储氢合金市场需求量约为9000吨/年。随着各国家禁售燃油车计

划的公布，给新能源汽车、动力电池以及储氢合金都带来了新的机遇。储氢合金的吸放氢

反应动力学性能直接反映出储氢合金吸放氢的速度，是设计氢储存和供应系统、金属氢化

物压缩机等先进装备的重要技术指标。此外，储氢合金的吸放氢反应动力学性能也在一定

程度上反映储氢合金电极H勺倍率性能。

为规范稀土系储氢合金材料市场，科学地评价稀土系储氢合金材料的吸放氢反应动力

学性能，急需相应标准的制订与实施，以满足企业和科研机构对该类材料性能评价和品质

控制的要求。此外，目前国内企业、研究机构和高校对稀土系储氢合金的性能测试方法也

不尽相同，相互之间的评价体系存在差异，极大限制了工作效率。

目前.，国内储氢合金材料的相关标准共有7项，包含2项产品国家标准和3项检测方

法的标准，检测方法标准中包括1项电化学容量的行业标准，2项气态测试储氢合金PCI

曲线的国家标准，国外未检索到相关的标准。上述标准中2项气态测试储氢合金PCI曲线

的国标中都给出了储氢合金的PCI曲线测试方法，但均未涉及到储氢合金固/氢反应动力学

的测试方法。各生产企业和研究机构没有动力学性能的统一测试方法，不利于储氢合金在

固态储氢领域的推广和应用，迫切需要制订相关技术标准，推动储氢合金在固杰储氢领域

的应用与发展。

本课题研究所得的《稀十系储氢合金吸放氢动力学性能测试方法》操作便捷、高效易

行，少量合金样品在气相PCT设备上经适当活化即可快速测定其吸放氢动力学数据，无需

其他设备和特殊处理。吸放氢动力学性能数据是稀土系储氢合金开展后续深入研究的基础,

本课题建立的检测方法，包括最大吸氢量、最大放氢量和吸放氢速率等关键性能评价指标,

其快速准确的测定能够有效指导合金性能的初步评价，并为后续其他性能测试及材料的应

用提供依据，最终为稀土系储氢合金的性能改进和提升提供有益参考。

1.3主要参加单位情况

本文件由包头稀土研究院、安泰环境工程技术有限公司、鄂尔多斯应用技术学院、中

稀（山东）稀土开发有限公司、中国科学院赣江创新研究院、内蒙古稀奥科贮氢合金有限

公司、国标（北京）检验认证有限公司、虔东稀土集团股份有限公司、有研工程技术研究

院有限公司九家单位共同编制。

包头稀土研究院成立于1963年，直属原冶金工业部。1992年进入包钢（集团）公司，

是全国最大的综合性稀土科技研发机构。本院是以稀土资源的综合开发、利用为宗旨，以

稀土冶金、环境保护、新型稀土功能材料及在高新技术领域的应用、稀土提升传统产业的

技术水平、稀土分析检测、稀土情报信息为研究重点的，多专业、多学科的综合性研发机

构。本院拥有国家级“稀土冶金及功能材料国家工程研究中心”、“白云鄂博稀土资源研

究与综合利用国家重点实验室”、“国家新材料测试评价平台行业中心•稀土新材料行业”、

“北方稀土国家企业技术中心”、“稀土材料国际科技合作基地”；内蒙古自治区级“内

蒙古希苑稀土功能材料工程技术研究中心”、“内蒙古自治区稀土生产力促进中心”、“内

蒙古自治区稀土高温冶金工程技术研窕中心”以及“内蒙古自治区铜冶金工程实验室”。

包头稀土研究院理化检测中心是本院的重要组成部分，拥有中国合格评定国家认可实验室

认证（CNAS）、内蒙古技术监督局的计量认证（CMA）、全国分析检测人员能力培训和

考核中心（NTC）等资质。主要从事稀土矿石、合金、金属、化合物及稀土新材料的检测

工作，同时承接黑色金属、有色金属、选冶、新材料、土壤、铝材和生物样品的分析检测

工作，为包头市、内蒙古地区稀土产品进出口以及国内外各企业、贸易公司服务，出色地

完成了大量国内外委托的检测业务。建院以来承担50%以上的国家稀土标准分析方法的研

究和标准样品的研制工作，在国内稀土产品检测领域地位突出。截止目前，理化检测中心

完成国家稀土标准分析方法的相关起草工作100多项，曾获七五、八五攻关科研奖，多次

获得中国有色金属工业科学技术二、三等奖等荣誉。包头稀土研究院在标准起草方面具有

良好的基础，能够保证本顼目的顺利进行。包头稀土研究院从条件试验方案设计到测试与

分析、测试条件的确定、精密度的实验分析到各家实验结果的统计分析做了大量的工作。

安泰环境工程技术有限公司为中国钢研科技团有限公司（以下简称“中国钢研”）下

属三级科技型子企业，是中国钢研的氢能业务承接单位。中国钢研是国务院国资委直属的

大型科技型央企，是国家首批103家创新型企业试点单位之一，拥有中国科学院、中国工

程院院士11人，国家级有突出贡献中青年专家29人，依托于中国钢研建立的国家工程中

心、国家实验室等国家级研发机构21个，国家级产业技术创新战略联盟6个。安泰环境成

立5年来，承担各类研发顷目24项，获研究经费超过6000万，所形成的成果获省部级奖

励7项，世界行业协会产品奖1项，获专利授权33项，软著9项，主持/参与国家标准2

项。公司已获得高新技术企业认证、工信部两化融合管理体系贯标认证、国家技术标准创

新基地（氢能）共建单位，国家绿色工厂认证、节能环保产业创新示范单位。该单位是本

项目的一验单位，对本标准动力学测试方法的建立及稳定性验证提供了相应的数据验证支

撑，同时，也在项目整体实施过程中，对条件试验方案的设计和实施特别是数据处理方面

给出很好的建议，在整个标准的研发及起草编制工作中发挥了非常重要的作用。

鄂尔多斯应用技术学院是我国地方高校转型发展过程中教育部批准成立的第一所以

“应用技术”命名的本科院校。建筑面积26.1万平方米，教学科研仪器设备资产总值

14529.74万元。学院致力于培养地区经济社会发展所需要的应用型、技术技能型人才。现

有11个教学系部，2个教辅单位，开设材料化学等23个本科专业，涵盖理学、艺术学、

管理学、法学的学科专业体系。储氢材料研发团队拥有多名全国稀土标准化委员会委员，

国家技术标准创新基地（稀土）专家，稀土新材料测试评价中心专家。自2001年起从事储

氢材料研究、生产和标准建设工作。主持内蒙古自治区和鄂尔多斯市科技计划项目各1项;

主持北方稀土科技项目《低钻高性价比倍率型合金的产业化开发》等多项产业化及标准项

目，获得内蒙古自治区科学技术进步奖二等奖1项，发表论文20余篇，授权发明专利10

余项。该单位是本项目研究中的一验单位，在稀土系储氢合金吸放氢反应动力学测试方法

的建立方面做了大量的工作，对该标准的条件试验和精密度试验均进行了验证工作，为项

目的实施提供了数据支撑，同时在标准起草过程中提出了很多宝贵的意见和建议。

中稀（微山）稀土新材料有限公司，原微山钢研稀土材料有限公司，成立于2011年12

月，坐落于微山县经济开发区，注册资本金13142.67万元，现有职工55人，主要从事稀

土储氢合金、稀土永磁速凝片研发、生产、销售。隶属于新成立的中国稀土集团有限公司

所属中国稀有稀土股份有限公司。该单位是本项目研究中的验证单位，积极进行数据检测

的验证，在标准研制工作中发挥了重要作用。

内蒙古稀奥科贮氢合金有限公司是一家以储氢合金的研发、生产和销售为主的高新技

术企业。公司秉承“求真务实，高能高效”的企业精神和“优质高效，赢得顾客满意；改

进创新，促进企业发展”的质量方针，以先进的技术、科学的管理、周到的服务、良好的

信誉立足市场。公司现有员工130名，其中大专以上学历100余名，拥有多名高级职称、

中级职称、工人技师。公司在科研项目申报立项、审查验收、技术管理、新产品开发管理

等方面都建立了较为完善的管理制度。公司检测中心拥有国外进口的、世界一流的检测分

析设备，在产品的生产控制和质量检测上，提供最可靠的分析检测报告，能够有效保证产

品质量。公司曾牵头起草稀土储氢材料国家标准2项，在标准起草方面有丰富的经验。2018

年公司顺利通过稀土高新区企业标准化良好企业验收，在企业标准化及标准体系建设方面

有良好的基础。该单位为本项目的验证提供了必须的样品，参加了本标准测试方法的条件

试验研讨并提出了很多较好的意见和建议。

国标（北京）检验认证有限公司是国合通用测试评价认证股份公司的全资子公司，前

身是北京有色金属研究总院分析测试技术研究所，是国家有色金属行业最知名的第三方检

验机构。国标（北京）检验认证有限公司运营管理着国家有色金属及电子材料分析测试中

心和国家有色金属质量监督检验中心，拥有一支基础理论扎实、实践经验丰富的研究和服

务队伍，自2004年至今共承担了国家科技支撑计划、国家863计划、国家自然科学基金、

军工配套等省部级科技项目40余项；曾获国家科技进步奖6项，国家发明奖3项，省部级

科技进步一等奖10项，二、三等奖107项；近5年获得国家发明专利20余项；负责和参

加起草制订分析方法国家标准、行业标准300余项；国家标准物质/标准样品120个，在国

内外科技期刊上发表论文800余篇，撰写论著22部。该单位是本项目研究中的验证单位,

在标准起草过程中遇到的困难给出了很多好的的建议，为项目的顺利实施提供了新的思路,

在征求意见阶段也给予了支持和帮助。

虔东稀土集团股份有限公司，致力于稀土资源及其应用产品开发和产业化，是稀土基

础材料、稀土功能材料及应用、稀土加工装备等领域的高科技企业。公司已建立了较完整

的科研、试验、生产、检测体系，具有国内先进水平的稀土分离、金属、磁性材料、结构

陶瓷、发光材料、催化剂材料、资源回收和加工设备制造等生产线。公司已形成集稀土基

础材料'稀土功能材料、稀土应用产品和稀土加工装备制造为一体的稀土应用开发产业链。

公司自创办以来，紧紧依靠科技进步，先后组织实施了国家“863计戈『'、国家“星火计

划”、国家“火炬计划”、国家“重点新产品”、国家“创新基金计划”等70多项国家、

省、市级新产品的研制和开发项目。公司已获得各类专利127件，其中有效发明专利48

件，主持国家和行业标准30余件0公司主通过TS09001、TS01400KTSO16949.安全生产

标准化、知识产权标准化体系、AEO认证、CNAS认证，是国家高新技术企业，拥有国家级

企业技术中心、国家级博士后工作站、江西省陶瓷材料重点实验室、省级示范院士工作站

等国家、省级科研、人才平台。公司先后被评为“全国优秀民营科技企业”、“国家级高

新技术企业”、“全国两化融合示范企业”、“国家技术创新示范企业”、“全国工业品

牌培育示范企业”、“江西省‘百强企业'”、“赣州市市长质量奖”、“国家火炬计划

重点高新技术企业”、“江西省资源节约先进集体”、“江西省信息化工作先进单位”、

“光彩之星”、“企业文化建设优秀单位"、“'十五’制造业信息化重点示范企业”、

“'十五'期间"安全生产先进单位”、“中国质量诚信企业”等荣誉称号。公司以“创

造价值、成就希望、奉献社会”为宗旨，以“勤奋、务实、创新、发展”为精神，凭借在

行业领先的技术水平及市场拓展能力，面向全球稀土市场提供高性能增值产品和多元化解

决方案，力争为社会发展提供最好的稀土应用产品和服务！该单位是本项目的二验单位，

参加了本标准中吸放氢动力学性能的起草工作，特别是在起草工作遇到困难时提供了相应

的指导。同时，在征求意见时也提出很好的建议，在整个标准的研发及起草工作中发挥了

非常重要的作用。

有研工程技术研究院有限公司（以下简称有研工研院）是国务院国资委管理的中央企

业有研科技集团有限公司（以下简称有研集团）的二级全资子公司。2018年1月11日在

北京市怀柔科学城注册成立，2019年10月被认定为国家级高新技术企业，2020年4月入

选国务院国资委”科改示范企业”。主要从事有色金属新材料战略高技术和前沿技术研发,

产业化关键技术和行业共性技术开发，中试生产和成果孵化转化。拥有有色金属材料制备

加工国家重点实验室、智能传感功能材料国家重点实验室、国家有色金属新能源材料与制

品工程技术研究中心、军用有色金属材料多品种小批量科研生产基地等四个国家级创新平

台，担负国家第二批“大众创业、万众创新”示范基地的建设任务。下设有色金属结构材

料事业部、先进电子材料事业部、新能源与生态环境材料事业部、特种加工技术与装备事

业部和新材料应用技术中心五大研发主体。有研工研院下属单位历史上先后为‘两弹一星”、

“神舟飞船”、“载人航天”、“探月工程”等国家重点工程和有色金属行业提供了一大

批新材料、新工艺、新技术和新设备，为我国有色金属工业体系建立和国防建设提供了强

有力的科技支撑。面向未来，有研工研院将秉承“创业求实，创新致远”的企业精神，努

力为我国战略性新兴产'也、有色金属行业共性技术、国防军工发展做出新的更大贡献。该

单位是本项目的二验单位，参加了本标准中吸放氢动力学性能的起草工作，特别是在起草

「作遇到困难时提供了相应的指导C同时，在征求意见时也提出很好的建议，在整个标准

的研发及起草工作中发挥了非常重要的作用。

在上述起草及验证单位的共同努力下，国家标准《稀土系储氢合金吸放氢动力学性能

测试方法》必将顺利、高质量地完成。

1.4主要工作过程

1.4.1起草阶段

仝国稀土标准化技术委员会于2021年4月27日至29日在湖南长沙市召开了2021年

第一次稀土标准工作会议，会议落实了13项稀土国家、行业及外文版稀土标准计划，其

中国家标准《稀土系储氢合金吸放氢反应动力学测试方法》即在此次会议上进行任务落实。

会议确定负责起草单位为包头稀土研究院；安泰环境工程技术有限公司、鄂尔多斯应用技

术学院、中稀（山东）稀土开发有限公司、中国科学院赣江创新研究院、内蒙古稀奥科贮

氢合金有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、虔东稀土集团股份有限公司七家单位

为该标准的验证单位，不区分一验和二验；有研工程技术研究院有限公司当时不是全国稀

土标准化技术委员会的会员单位，因而没有接到会议通知，没能参加项目的任务落实会议,

在会后该单位积极联系稀土标委会并申请成为稀土标准化技术委员会的会员单位，正式加

入本项目的研制团队。所以，本方法的研制工作共有9家单位参加。在任务落实会上，内

蒙古稀奥科贮氢合金有限公司提出为本项目提供公共试验用样品。会议初步确定了项目的

时间进度安排，预计在2022年4月召开预审会，后因包头稀土研究院在完成条件试验后相

关单位进行条件试验验证过程中出现不同的设备测试结果存在一定的差别，导致项目无法

按照预期进度完成，研制组经与全国稀土标准化技术委员会商议决定将预审会延期。

包头稀土研究院接受任务后，立即成立了国家标准《稀土系储氢合金吸放氢反应动力

学性能测试方法》研发小组，通过总结以往对储氢合金的研究经验及调研相关生产厂家利

研究单位对储氢合金研究用的测试方法后，初步形成《稀土系储氢合金吸放氢反应动力学

性能测试方法》草案，并从储氢合金动力学测试过程中的影响因素出发，经过和各参与研

制单位的主要研究人员沟通后，初步形成稀土系储氢合金吸放氢反应动力学性能检测方法

及关键指标的研究试验方案。

2021年7月23日，内蒙古稀奥科贮氢合金有限公司将试验用的公共样品（GPT-2）送

到包头稀土研究院。包头稀土研究院对GPT-2样品按照试验方案进行测试，形成测试报告。

于2021年10月15日包头稀土研究院对试验用样品进行检验并登记后，将试验用的样品于

2021年10月20日分别寄送各参与单位。

2021年12月初，中国科学院赣汀创新研究院和有研工程技术研究院有限公司反馈

GPT-2样品活化困难。包头稀土研究院接到反馈后更换测试设备对GPT-2样品进行复测，

发现该样品确实活化困难，需要在高温高压的条件下才能活化。2021年12月25日中国科

学院赣江创新研究院将测试数据发给牵头单位，2022年1月18日中稀（山东）稀土开发

有限公司将测试数据发给牵头单位。包头稀土研究院经过对数据整理与分析发现，采用不

同设备测试得到的结果差别较大，包头稀土研究院随即向稀土标委会反馈该情况。稀土标

委会建议起草工作组召开会议讨论标准起草过程中遇到的问题。2022年3月17日下午14

点，稀土储氢材料吸放氢动力学测试方法标准牵头单位包头稀土研究院组召开了该标准的

研讨会，与会专家有稀标委高兰秘书长、宋冠禹副秘书长，标准研制组成员：闫慧忠、于

晶雪、王树茂、吉力强、朱晓梅、王永光、李军、张薇、朱晓婷、胡华舟、龚泳新、蔺恩

成、徐津等参加了本次研讨会；牵头单位对标准起草前期的实验工作进行汇报，各位专家

对标准起草过程中样品的选取、由于设备不同导致测试结果存在差异的问题和样品性能指

示参数的选取进行了充分探讨交流。确认下一步工作汁戈iJ：（1）确认目前样品中是否有

La-Mg-Ni样品，没有的话补充该类型合金样品；（2）将目前样品的PCT曲线发到交流群

内；（3）对目前己有数据压力变化数据重新计算吸放氢动力学曲线；（4）对目前己有数

据进行拟合（拐点选取、0-30%斜率、0-50%斜率），筛选合理的测试结果表示参数；（5）

收集各参与单位的设备参数；（6）细化约定测试条件发到群里，大家按照统一的测试条件

进行测试；（7）收集各家测试原始数据进行统一汇总与分析。会后更换GPTT样品进行测

试并及时与各参与单位进吁沟通，收集吸放氢压力变化数据和设备的各部分体积，采用同

一公式进行计算发现吸氢动力学一致性较好，放氢动力学数据差距也缩小很多，于3月28

日将整理的数据发在起草工作组群中，同时将约定测试条件进行细化并发在起草工作组群

中，请各参与单位按照细化后的测试条件进行GPTT和ZPT两个样品的测试，各测两次。4

月12日将收集到的各家数据进行整理与分析发现测试数据一致性较好，请各参与单位再对

这两个样品进行测试，各测试3次。2022年5月底发现，不同吸放氢平台压力的样品的测

试条件各不相同，因此项目牵头单位又对DPTT和La-Mg-Ni-3样品进行了条件试验，并将

优选的测试条件发在工作组群中，请各参与单位按照约定测试条件进行精密度试验。由于

测试工作量较大，与稀土标委会进行沟通邀请安泰环境工程技术有限公司和鄂尔多斯应用

技术学院两家参与单位作为一验单位进行条件试验验证和精密度试验，其余单位作为二验

单位进行稳定性试验。

2022年7月底收集到大部分检测数据。包头稀土研究院对已收集到的实验数据进行初

步的数理统计分析后，未发现明显的离散值，各参与单位的检测数据有效可用，并能符合

数理统计要求，证明方法准确可靠。

2022年8月3日，包头稀土研究院在前期对试验数据进行整理与分析的基础上，完成

了国家标准《稀土系储氢合金吸放氢反应动力学性能测试方法》的征求意见稿，将征求意

见稿发给各单位征求意见。8月15日根据各单位反馈意见，并将征求意见稿发给各研制单

位及部分相关单位征求意见的基础上，初步调整征求意见稿的相关内容，形成现在的预审

稿，并撰写方法研究报告。

1.4.2征求意见阶段

2022年8月3日开始，在初步完成国家标准《稀土系储氢合金吸放氢反应动力学性能

测试方法》（征求意见稿）的基础上，为了更好地完善预审稿的内容，及时将该初步完成

的征求意见稿发给各参与单位及其他相关的单位进行预审稿的征求意见工作。安泰环境工

程技术有限公司、中国科学院赣江创新研究院、鄂尔多斯应用技术学院、国标（北京）检

验认证有限公司、内蒙古稀奥科贮氢合金有限公司、有研工程技术研究院有限公司和中稀

（微山）稀土新材料有限公司等各参与单位都给出了非常中肯的意见和建议。在参与单位

之外，又将征求意见稿发给14个相关单位征求意见，己有10家单位回复，其中甘肃稀土

新材料有限公司、内蒙古科技大学、扬州大学提出了非常好的意见及建议，内蒙古稀奥科

银氢动力电池有限公司、四会市达博文实业有限公司、深圳豪鹏电池科技有限公司、河北

工业大学、太原科技大学、江苏赛尔电池有限公司、广州鹏辉能源科技股份有限公司等各

单位回夏无意见。另有一些单位FI前还没有得到反馈意见。具体的反馈意见和建议情况见

意见汇总处理表。在对反馈意见进行整理汇总的基础上，对征求到的意见和建议与各参与

单位的老师们分别进行分析讨论，采纳了其中部分意见和建议，并同时对征求意见稿进行

相应的修改，形成目前的预审稿版本。另有部分建议留待会议上多单位的专家讨论确定。

二、标准编制原则

本文件起草过程中遵循以下原则：

2.1符合性

1）以满足国内稀土系储氢合金材料的实际生产、研究需要为原则，提高标准的适用性。

2）按照GB/T1.12020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》

的规定起草。

2.2先进性

本文件建立了稀土系储氢合金材料吸放氢动力学性能的测试方法，同时规定了稀土系

储氢合金的检测程序及验证方法，应用范围广，普适性强，体现了检测技术的进步，适应

稀土产业的发展，符合国家政策法规、导向，符合目前国内贮氢合金材料的生产和用户需

求情况。本文件规定的内容遵循充分满足市场要求原则、指导生产的原则。通过标准的实

施，提高稀土系储氢合金材料的生产技术与研究水平，促进相关技术的进步，为国内相关

产业提供技术指导，满足用户的需求，促进固态储氢行业的健康和快速发展，对国内稀土

生产企业及相关行业的技术进步产生积极的促进作用。

2.3适用性

本文件以满足我国稀土产品稀土系储氢合金吸放氢动力学性能的实际检测需求为原

则，宜于应用，能够更好的满足客户对吸放氢动力学性能指标的检测需求。

三、标准主要内容、确定依据及主要试验（或验证）情况分析

3.1标准主要内容

本文件正文部分共分为10部分，其中第1、2部分为规范性一般要素，包括范围、规

范性引用文件，第3、4、5、6、7、8部分为规范性技术要素。

第1部分为范围：本文件规定了储氢合金吸放氢反应动力学性能的测试方法。

本文件适用于稀土系储氢合金的吸放氢反应动力学测试，测试温度范围25C~500℃,

测试压力范围0.001MPa~5MPa。

第2部分为规范性引用文件，将本文件中涉及到的相关标准进行说明。

第3部分为术语和定义；将本文件中涉及到的储氢合金吸放氢、反应动力学性能、系

统初始压力、吸氢样品室初始压力和放氢样品室初始压力等进行规范性定义。

第4部分为方法提要，阐述本文件中规定的检测方法的原理来源。

第5部分为试剂或材料，规定了本文件第8部分测试章节需要用到的各种原料或试剂

清单。对于试剂或材料只给出了潜在影响实际试验效果的关键参数的要求，对于可商品化

采购的标准件，不再阐述各个部件的具体细节及参数。

第6部分为仪器设备，规定了本文件第8部分测试章节需要用到的各种仪器设备清单。

本部分中只规定和列出了潜在影响实际试验效果的关键必备设备及其具体参数的要求，对

于试验台、口罩、手套等与试验开展相关且必须的共性或公知要求，不在本部分列出。

第7部分为样品，规定了样品的粒径范围.

第8部分为测试部分，乂具体分为试样准备、设备气密性检测、样品室体积测定、样

品活化、吸氢动力学测试、放氢动力学测试和实验结果的表示等7个小节。本部分规定了

本文件中样品与设备测试前准备、测试过程要求及参数设置等，是本文件中核心章节。本

章节按照时间序和操作流程序的方式进行编排，重点关注试验步骤的科学性、规范性、可

操作性，对于可能由于材料特异性不宜给出特别具体的活化参数要求的步骤条款，本部分

以进行了特殊说明。

第9部分为精密度，规定了测试范围内40C条件下获得的重复性限及实验室之间分析

结果的差值的允许差。

第10部分为试验报告，规定了报告所包含的必咨要求内容，包括本标准号、鉴别试样

的必要说明、测试时间、测定结果、本标准未规定的操作和可能影响结果的任何情况。

3.2确定依据

固态储氢是氢能利用的重要方式之一，由于其安全性好、体积储氢密度高、提供的氢

气纯度高而广泛应用在储氢罐、氢气压缩机、蓄热和燃料电池供氢系统等方面。固态储氢

所涉及到的测试评价指标主要包括：活化性能、储氢密度、循环寿命、吸放氢速率、吸放

氢压力、氢化物生成焰、吸放氢温度、吸/放氢可逆性等，这些测试评价指标均需要相应的

测试方法来支撑。2013年由内蒙古稀奥科贮氢合金有限公司起草的GB/T29918-2013《稀

土系AB5型贮氢合金压力-组成等温线(PCI)的测试方法》其适用范围涵盖了稀土系ABs

型贮氢合金锭和贮氢合金粉的压力■组成等温线测试，测试温度范围25℃〜70℃,测试压力

范围O.OOIMPa〜5MPa。对测试的方法原理进行了介绍，并对测试所需的设备和材料进行了

统一，重点对测试样品的准备、设备体积标定、样品的活化及测试步骤进行了规范，在测

试结果计算方面对最大吸氢量、吸放氢平台压力、滞后系数和斜率因子的计算方法进行了

详细的介绍，并对样品测试的精密度进行了限定。2016年北京有色金属研究总院起草了《氢

化物可逆吸放氢压力-组成-等温线（PCT）测试方法》其适用范围明显大于GB"29918-2013,

测试样品类型扩大到具有可逆吸放氢特性的金属氢化物、络合氢化物、化学氢化物及物理

吸附储氢材料的吸放氢压力■组成一等温线的测试，温度和压力范围也分别扩大到・196℃

〜600℃和0〜75MPa。给出了测试所需的术语•、定义、符号以及测试方法和原理。目前已有

两个压力-组成等温线测试方法的国家标准，能够对储氢合金的吸放氢压力、储氢密度进行

测试。

关于检测方法的确定：本文件中设备的检漏、样品室体积的标定借鉴了《稀土系AB>

型贮氢合金压力-组成等温线（PCD的测试方法》和《氧化物可逆吸放氢压力-组成-等温

线（PCT）测试方法》两个标准中的部分内容，再结合近几年的文献调研，并与行业内各

单位进行征询意见的基础上，形成本文件中的最基本的吸放氢反应动力学性能检测方法。

同时，在文献调研的基础上，与行业内及参与标准制定单位的各位专家进行探讨的基础上

初步确定了吸放氢反应动力学性能具体检测方法的试验方案，通过试验与分析最终确定吸

放氢反应动力学性能的测试流程与参数设置。数据的精密度确定主要根据GB/T

6379.22004《重复性限和再现性限的确定》和GB/T100922009《数据的统计处理和解

释测试结果的多重比较》两个标准中的规定和算法进行分析，最终确定数据的精密度。

有鉴于此，本文件结合稀土系储氢合金的特性，制定了适用于稀土系储氢合金吸放氢

反应动力学性能测试方法标准。

3.3主要试验（或验证）情况

3.3.1样品情况

本标准研制项目的测试样品由包头稀土研究院和内蒙古稀奥科贮氢合金有限公司提

供。包头稀土研究院提供的样品为高平台型、中平台型、稀奥科提供的样品为低平台型和

超低平台型两种，共4种样品，具体明细见下表：

表3.1包头稀土研究院和内蒙古稀奥科贮氢合金有限公司提供样品明细表

类型型号重量（克）备注

局平台型GPT-150包头稀土研究院提供

中平台型ZPT50包头稀土研究院提供

内蒙古稀奥科贮氢合金有限

低平台型DPT-150

公司提供

超低平台内蒙古稀奥科贮氢合金有限

LaMgNi-350

型公司提供

3.3.2试验验证单位情况简介

参加本项目验证试验的单位有安泰环境工程技术有限公司、鄂尔多斯应用技术学院、

中稀（山东）稀土开发有限公司、中国科学院赣江创新研究院、内蒙古稀奥科贮氢合金有

限公司、国标（北京）检验认证有限公司、虔东稀土集团股份有限公司、有研工程技术研

究院有限公司8家单位。其中安泰环境工程技术有限公司和鄂尔多斯应用技术学院对本标

准启用的4种样品开展全面的吸放氢动力学性能验证试验，其余单位均只对四种样晶进行

精密度验证试验，以验证本项目拟建立的稀土系储氢合金吸放氢动力学性能检测方法的可

靠性、重复性及稳定性。经过对不同单位每种样品检测结果进行比对分析后，验证不同参

与单位间测试结果的一致性。

3.3.3约定检测条件

由于本标准研制所涉及到的动力学性能检测需将储氢合金样品充分活化后才能进行准

确稳定测出，而不同种类储氢合金的吸放氢平台压力差异较大，所以需要在众多种类储氢

合金中筛选出具备代表性的样品，按其平台特性作为划分依据，探索出能够指导目前市场

上储氢合金材料吸放氢动力学性能测试的典型方法。包头稀土研究院作为全国最大的综合

性稀土研究机构，在稀土储氢合金材料领域做了大量工作并积累了丰富成果。本次试验的

安排，由包头稀土研究院开展前期工作，首先在众多稀土系储氢合金中筛选出能够代表不

同平台特性的样品，对其开展针对性吸放氢反应动力学性能研究，随后对形成的测试方法

进行精密度试验，验证该方法的稳定性。安泰环境工程技术有限公司和鄂尔多斯应用技术

学院对本标准启用的4种样品开展全面的吸放氢动力学性能验证试验，其余各家单位都是

在给定的验证条件基础上进行的精密度实验。约定的验证条件也是向各家研制单位征求意

见后汇总形成的，本试验约定检测条件主要基于标准预审稿中所述测试方法的内容进行。

总体约定的测试条件：在本标准确定的测试方法中，测试温度范围25℃~500℃,测试

压力范围（）.0（）lMPa~5MPa。对试剂或材料（预审稿第5部分）、仪器设备（预审稿第6部

分）、试验步骤（预审稿第8部分）等要求进行了规定。关于测试方法细节及关键参数、

关键步骤、关键试剂或材料的选取和使用细节及解读，见标准文件预审稿正文第4、5、6、

7、8章和本编制说明文件的3.1(标准主要内容)小节。

3.3.3.1测试前的准备

(1)试样准备

称取样品1.000g,装入用无水乙醇清洗干净并晾干后的样品室，将样品室拧紧，待用。

注：样品室移动幅度不能过大，防止金属管道疔断。

(2)设备气密性检测

将样品室和系统抽真空至不高于O.OOIMPa,对其进行充氢直至压力达到6MPa,待压力

稳定5min,高压表读数不变即可。

(3)样品室体积测定

(a)将样品室与系统泄压，对样品室和系统抽真空至不高于O.OOIMPa且读数不再变

化，记录样品室压力PrJ

(b)关闭试样阀，向系统内缓慢充入氮气或氧气或氢气，使系统压力增加0.IMPa,

记录系统压力Pdl；打开试样阀，稳定后记录样品室压力Pr2。

(c)重复8.3.2操作夕7次，得到Pri(i=l,2,3,……)Pdi(i=l,2,……),

根据理想气体方程(式2)计算得到5〜7个样品室体积V2,对得到的5~7个样品室体积V2

取平均值。

n4―Ri+1y

式2

匕

式中:

匕一样品室容积，单位为亳升(ml)o

匕一系统体积，单位为毫升(ml)o

匕一系统压力，单位为兆帕(MPa)o

匕一样品室压力,单位为兆帕(MPa)。

3.3.3.2吸放氢动力学性能测试

(1)样品活化

(a)将样品室和系统抽真空至不高于O.OOIMPa,再将样品室升温至150C,继续抽真

空30min,然后将样品室温度降低至40℃。

(b)关闭试样阀，疝系统充氢至6Mpa,打开试样阀使样品与氢气进行充分反应，保

持20mirio

(c)关闭试样阀，木系统抽真空至不高于O.OOIMPa,再打开试样阀使样品放氢，保

持20min<.

(d)重复a完成样品一次活化。

(e)连续2次活化的最大吸氢量一致或没有明显上升趋势，认定样品完全活化。

注：活化的次数取决于样品特性，如难以活化，可增加活化次数或提高温度、增大进氢压力、延长

吸/放氢时间。

(2)吸氢动力学测试

(a)将样品室稳定在要求的测试温度。

(b)对样品室和系统抽真空至不得于0.001MPao

(c)对系统充氢至系统初始压力。

打开试样阀，氨气与样品发生反应，仪器自动记录压力和吸氢量随时间的变化,

绘制吸氢量与时间的变化曲线。

(e)测试结束后关闭试样阀。

(3)放氢动力学测试

(a)将样品室稳定在要求的测试温度。

(b)对系统进行抽真空至不高于0.OOIMPa。

(c)打开试样阀，使样品室与系统连通，样品开始放氢，记录压力和放氢量随时间

的变化，绘制放氢量与时间的变化曲线。

(d)测试结束后对样品室和系统抽真空至不高于0.OOIMPao

(e)关闭样品阀，待样品室温度降至40c以下取出样品。

(4)试验结果表示

(a)吸氢动力学性能结果表示

在获得的吸氢量与时间的变化曲线上读取90%最大吸氢量”员和达到最大吸氢量

90%的时间，并通过公式3计算最大吸氢量90%的吸氢速率R.，以上三个参数来表示储氢合

金的吸氢动力学性能。

(=90%/a.....................................................式3

<<

式中：

此一吸氢速率，单位为百分数(%)。

叱如丽一最大吸氢量，单位为质量百分数（wt%）。

T-吸氢时间，单位为秒（s）。

（b）放氢动力学性能结果表示

在获得的放氢量与时间的变化曲线上读取90%最大放氢量卬放叱和达到最大放氢量

90%的时间，并通过公式4计算最大放氢量90%的的放氢速率凡，以上三个参数来表示储氢

合金的放氢动力学性能。

_90%%max

Ad.-----rj-p-式4

式中：

&一放氢速率，单位为百分数（％）。

W放max—最大放氢量，单位为质量百分数