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文档简介
ICS65.100.20
CCSG25
团体标准
T/ZNX2382—2021
720g/L异丙草胺乳油
720g/LPropisochloremulsifiableconcentrate
(征求意见稿)
2021-11-16发布2021-11-29实施
浙江省农药工业协会发布
T/ZNX2382—2021
目 次
前言.................................................................................II
1范围................................................................................1
2规范性引用文件......................................................................1
3术语和定义..........................................................................1
4技术要求............................................................................1
5试验方法............................................................................2
6检验规则............................................................................6
7验收和质量保证期....................................................................6
8标志、标签、包装和储运..............................................................6
9附录A(资料性)异丙草胺的其它名称、结构式和基本物化参数...........................8
I
T/ZNX2382—2021
720g-L异丙草胺乳油
1范围
本文件规定了720g/L异丙草胺乳油的技术要求、试验方法、检验规程、验收和质量保证期及标志、
标签、包装和储运。
本文件适用于720g/L异丙草胺乳油产品的质量控制,也可作为供需双方贸易,合格评定以及管理
活动等的依据。
注:异丙草胺的其他名称、结构式和基本物化参数详见附录A。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性应用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅所注日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T1600-2001农药水分测定方法
GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T1603农药乳液稳定性测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605-2001商品农药采样方法
GB4838农药乳油包装
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T19136-2003农药热贮稳定性测定方法
GB/T19137-2003农药低温稳定性测定方法
GB/T28137农药持久气泡性测定方法
GB/T32776-2016农药密度测定方法
HG/T4576-2013农药乳油中有害溶剂限量
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4技术要求
4.1外观
淡黄色至深棕色稳定的均相液体,无可见的悬浮物和沉淀。
4.2技术指标
4.2.1720g/L异丙草胺乳油应符合表1要求。
1
T/ZNX2382—2021
表1720g/L异丙草胺乳油控制项目指标
项目指标
a+25
异丙草胺质量浓度/g/L720-25
a+2.5
异丙草胺质量分数/%68.3-2.5
pH值6.0~9.0
水分/%≤0.5
持久起泡性(1min后泡沫量)/mL≤40
乳液稳定性(稀释200倍)无乳油(膏)、沉油和沉淀析出为合格。
低温稳定性b冷储后离析物体积不超过0.3mL为合格。
热储后异丙草胺质量分数应不低于热贮前测得质量
热储稳定性b
分数的95%,pH、乳液稳定性应符合本文件要求。
a当质量发生争议时,以质量分数为仲裁。
b正常生产时低温稳定性、热储稳定性试验每3个月至少测定1次。
4.2.2720g/L异丙草胺乳油中有害溶剂限量应符合表2要求。
表2720g/L异丙草胺乳油中有害溶剂限量的要求
项目指标
≤
苯质量分数/%1.0
≤
甲苯质量分数/%1.0
≤
二甲苯质量分数a/%10.0
≤
乙苯质量分数/%2.0
≤
甲醇质量分数/%5.0
≤
N,N-二甲基甲酰胺质量分数/%2.0
≤
萘质量分数/%1.0
正常生产时,有害溶剂每3个月检验1次。
a为邻、间、对三种异构体之和。
5试验方法
警示:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者
有责任采取适当的安全和健康措施。
2
T/ZNX2382—2021
5.1一般规定
本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水。检验结果的判断按照GB/T
8170-2008中的4.3.3进行。
5.2取样
按GB/T1605-2001中5.3.2进行。用随机数表法确定取样的包装件;最终取样量一般不少于300mL。
5.3鉴别试验
本鉴别试验可与异丙草胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱条件下,试样溶液某一色谱峰的
保留时间与标样溶液中异丙草胺色谱峰的保留时间相近,其相对差值应在1.2%以内。
5.4外观的测定
采用目测法测定。
5.5异丙草胺质量分数的测定
5.5.1方法提要
试样用丙酮溶解,以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物,使用DB-5毛细管柱和氢火焰检测器,对试样
中的异丙草胺进行气相色谱分离和测定,内标法定量。
5.5.2试剂和溶液
5.5.2.1丙酮。
5.5.2.2异丙草胺标样:已知异丙草胺质量分数,ω≥98.0%。
5.5.2.3内标物:邻苯二甲酸二正戊酯,应不含有干扰分析的杂质。
5.5.2.4内标溶液:称取邻苯二甲酸二正戊酯约1g(精确至0.0001g)于100mL容量瓶中,用丙酮溶解
并稀释至刻度,摇匀备用。
5.5.3仪器
5.5.3.1气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器。
5.5.3.2色谱数据处理机或工作站。
5.5.3.3色谱柱:30m×0.32mm(i.d)毛细管柱,内壁涂DB-5,膜厚0.25μm(或具同等效果的色谱
柱)。
5.5.4气相色谱操作条件
5.5.4.1温度(℃):柱室:220,气化室:250,检测器室:250。
5.5.4.2气体流量(mL/min):载气(氮气):2.0,氢气:30,空气:400。
5.5.4.3分流比:30:1。
5.5.4.4进样量(L):0.6。
3
T/ZNX2382—2021
5.5.4.5保留时间(min):异丙草胺约:3.6,内标物约:6.1。
上述气相色谱操作条件系典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得
最佳效果。典型的异丙草胺标样和720g/L异丙草胺乳油试样与内标物气相色谱图分别见图1和图2。
说明:
1─异丙草胺;
2─内标物。
图1异丙草胺与内标物标样溶液气相色谱图
说明:
1─异丙草胺;
2─内标物。
图2720g/L异丙草胺乳油与内标物试样溶液气相色谱图
5.5.5测定步骤
5.5.5.1标样溶液的配制
4
T/ZNX2382—2021
称取异丙草胺标样约0.1g(精确至0.0001g)于10mL容量瓶中,用移液管准确加入10.0mL内标溶液
摇匀。
5.5.5.2试样溶液的配制
称取含异丙草胺有效成分约0.1g的试样(精确至0.0001g)于10mL容量瓶中,用移液管准确加入
10.0mL内标溶液摇匀。
5.5.5.3测定
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入标样溶液数针,直至相邻两针异丙草胺与内标峰
的峰面积之比相对变化小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
5.5.6计算
将测得的两针试样溶液以及前后两针标样溶液中异丙草胺峰面积与内标物峰面积之比分别进行平
均。试样中异丙草胺的质量分数1(%)按式(1)计算,质量浓度(g/L)2按式(2)计算:
2m1
1……………………(1)
1m2
2m1
210…………(2)
1m2
式中:
1─标样溶液中异丙草胺与内标物峰面积比的平均值;
2─试样溶液中异丙草胺与内标物峰面积比的平均值;
m1─异丙草胺标准品的质量,g;
m2─试样的质量,g;
─标样中异丙草胺的质量分数,%;
1─试样中异丙草胺质量分数,g/L;
2─试样中异丙草胺质量浓度,g/L;
ρ─20℃时试样的密度,g/mL(按GB/T32776-2016中3.3进行测定);
10-换算系数。
5.5.7允许差
本方法异丙草胺质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.7%,取其算术平均值为测定结果。
5.6有害溶剂限量测定方法
按HG/T4576-2013中5.4进行。
5.7pH值的测定
按GB/T1601进行。
5.8水分的测定
按GB/T1600-2001中的2.1进行。
5
T/ZNX2382—2021
5.9乳液稳定性的测定
试样用标准硬水稀释200倍,按照GB/T1603进行。
5.10持久起泡性
按GB/T28137进行。
5.11低温稳定性试验
按GB/T19137-2003中2.1进行。
5.12热储稳定性试验
按GB/T19136-2003中2.1进行。分别测定热储前后异丙草胺质量分数、pH值和乳液稳定性。
6检验规则
6.1出厂检验
每批产品均应做出厂检验,经检验合格签发合格证后,方可出厂。出厂检验项目为第4章技术指
标中除有害溶剂限量、低温稳定性和热储稳定性以外的所有项目。
6.2型式检验
型式检验项目为第4章中的全部项目。有下述情况之一,应进行型式检验:
a)原料有较大改变,可能影响产品质量时;
b)生产地址、生产设备或生产工艺有较大改变,可能影响产品质量时;
c)停产后恢复生产时;
d)国家法定质量监管机构提出型式检验要求时。
6.3判定规则
按第4章技术要求对产品进行出厂检验和型式检验,任一项目不符合指标要求判为该批次产品不合
格。
7验收和质量保证期
7.1验收
应符合GB/T1604的规定。
7.2质量保证期
在规定的储运条件下,720g/L异丙草胺乳油的质量保证期从生产日期算起为2年。质量保证期内,
各项指标均应符合本文件要求。
8标志、标签、包装和储运
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8.1标志、标签、包装
720g/L异丙草胺乳油的标志、标签、包装应符合GB4838的规定。异丙草胺乳油包装采用清洁、
干燥的HDPE瓶,外包装可用纸箱、瓦楞纸板箱和纸盒,每桶净含量100mL(g),250mL(g),500mL(g),
1000mL(g),每袋净含量10mL,20mL,30mL。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装,
但需符合GB4838的规定。
8.2储运
720g/L异丙草胺乳油包装件应储存在通风、干燥的库房中。储运时,严防潮湿和日晒,不得与食
物、种子、饲料混放。避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸入。
7
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AA
附录A
(资料性)
异丙草胺的其它名称、结构式和基本物化参数
异丙草胺其它名称、结构式和基本物化参数如下:
ISO通用名称:Propisochlor
CAS登记号:86763-47-5
化学名称:2-氯代-6-乙基-N-异丙氧甲基乙酰邻甲苯胺
结构式:
实验式:C15H22ClNO2
相对分子质量:283.8
生物活性:除草
熔点:21.6℃
蒸气压:4mPa(20℃)
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