混凝土外加剂匀质性试验方法课件

混凝土外加剂匀质性实验方法GB/T8077-2021学习目的1.更透彻的了解规范更新的实验方法；2.着重讲解了规范更新后的技术难点；3.交流检测过程中遇到的各种问题，并进展了汇总，不只需助于对新规范的了解，规范了检测行为，提高本身的检测才干，也积极呼应了中心坚持科学严谨的质量方针。范围本规范规定了用于水泥混凝土中外加剂的匀质性实验方法。本规范适用于高性能减水剂〔早强型、规范型、缓凝型〕、高效减水剂〔规范型、缓凝型〕、普通减水剂〔早强型、规范型、缓凝型〕、引气减水剂、泵送剂、早强剂、缓凝剂、引气剂、防水剂、防冻剂和速凝剂共十一种混凝土外加剂。〔膨胀剂已删除〕规范性援用文件以下文件最新版本适用于本文件。GB/T176水泥化学分析实验方法GB/T2419水泥胶砂流动度测定方法JC/T681行星式水泥胶砂搅拌机JC/T729水泥净浆搅拌机术语和定义反复性条件：在同一实验室，由同一操作员运用一样的设备，按一样的测试方法,在短时间内对同一被测对象相互独立进展的测试条件。再现性条件：在不同的实验室，由不同的操作员运用不同的设备，按一样的测试方法，对同一被测对象相互独立进展的测试条件。反复性限：一个数值，在反复性条件〔3.1〕下，两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。再现性限：一个数值，在再现性条件〔3.2〕下，两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%实验的根本要求1.实验次数与要求每项测定的实验次数规定为两次。用两次实验平均值表示测定结果。实验用水：蒸馏水或同等纯度的水〔水泥净浆流动度、水泥砂浆减水率除外〕化学试剂：除特别注明外，均为分析纯化学试剂空白实验：运用一样量的试剂，不参与试样，按照一样的测定步骤进展实验，对得到的测定结果进展校正恒量：两次灼烧、冷却称量之差小于0.0005g含固量〔固体含量〕1.方法提要将已恒量的称量瓶内放入被测试样于一定的温度下烘至恒量。2.仪器〔1〕天平：准确至0.0001g；〔2〕鼓风电热恒温枯燥箱：温度范围0℃～200℃；〔3〕带盖称量瓶：25mm×65mm；〔4〕枯燥器：内盛变色硅胶。3.实验步骤〔1〕将干净带盖称量瓶放入烘箱内，于100℃～105℃烘30min，取出置于枯燥器内，冷却30min后称量，反复上述步骤直至恒量，其质量为m0。〔2〕将被测试样装入曾经恒量的称量瓶内，盖上盖称出试样及称量瓶的总质量为m1。试样称量：固体产品1.0000g～2.0000g；液体产品3.0000g～5.0000g。〔3〕将盛有试样的称量瓶放人烘箱内，开启瓶盖，升温至100℃～105℃〔特殊种类除外〕烘干，盖上盖置于枯燥器内冷却30min后称量，反复上述步骤直至恒量，其质量为m2。4.结果表示含固量X固按式〔1〕计算：···········〔1〕式中：X固——含固量，％；m0——称量瓶的质量，g；m1——称量瓶加试样的质量，g；m2——称量瓶加烘干后试样的质量，g。5.允许差反复性限为：室内允许差为0.30％；0.40%再现性限为：室间允许差为0.50％。0.60%含水率1.方法提要将已恒量的称量瓶内放入被测试样于一定的温度下烘至恒量。2.仪器〔1〕天平：准确至0.0001g；〔2〕鼓风电热恒温枯燥箱：温度范围0℃～200℃；〔3〕带盖称量瓶：25mm×65mm；〔4〕枯燥器：内盛变色硅胶。3.实验步骤〔1〕将干净带盖称量瓶放入烘箱内，于100℃～105℃烘30min，取出置于枯燥器内，冷却30min后称量，反复上述步骤直至恒量，其质量为m0。〔2〕将被测试样装入曾经恒量的称量瓶内，盖上盖称出试样及称量瓶的总质量为m1。试样称量：固体产品1.0000g～2.0000g〔3〕将盛有试样的称量瓶放人烘箱内，开启瓶盖，升温至100℃～105℃〔特殊种类除外〕烘干，盖上盖置于枯燥器内冷却30min后称量，反复上述步骤直至恒量，其质量为m2。4.结果表示含水率X水按式〔1〕计算：··············〔1〕·反复性限为：0.30％；再现性限为：0.50％。密度比重瓶法方法提要：将已校正容积〔V值〕的比重瓶，灌满被测溶液，在20℃±1℃恒温，在天平上称出其质量。测试条件：被测溶液恒温20℃±1℃；如有沉淀应虑去。仪器：比重瓶：25mL或50mL天平：准确至0.0001g枯燥器：内盛变色硅胶超级恒温器或同等条件的恒温设备。步骤：比重瓶的校正：依次用水、乙醇、丙酮和乙醚洗涤并吹干，放入枯燥器，称重，至恒量m0；将水〔预先沸煮并冷却，20℃〕装入瓶中，塞上塞子，用吸水纸擦干，称重m1。容量瓶容积:外加剂溶液密度的测定：将比重瓶洗净、枯燥灌满被测溶液，塞上塞子浸入恒温器〔20±1℃〕，２０min后取出，用吸水纸擦干，称重m２。20℃时外加剂溶液密度：反复性限为：0.001g/mL；再现性限为：0.002g/mL精细密度计法波美比重计精细密度计先以波美比重计测出溶液的密度，再参考波美比重计所测数据，选择对应范围的精细密度计准确测出试样密度值细度1.方法提要采用孔径为0.315mm的实验筛，称取烘干试样m0倒人筛内，用人工筛样，称量筛余物质量m1，按式〔2〕计算出筛余物的百分含量。2.仪器〔1〕天平：分度值0.001g，分度值0.1g；〔2〕实验筛：采用孔径为0.315mm的铜丝网筛布。筛框有效直径150mm、高50mm。筛布应紧绷在筛框上，接缝必需严密，并附有筛盖。3.实验步骤外加剂试样应充沛拌匀并经100℃～105℃〔特殊种类除外〕烘干，称取烘干试样10g倒入筛内，用人工筛样，将近筛完时，必需一手执筛往复摇动，一手拍打，摇动速度每分钟约120次。其间，筛子应向一定方向旋转数次，使试样分散在筛布上，直至每分钟经过质量不超越0.005g〔0.05g〕时为止。称量筛余物，称准至0.001g。4.结果表示细度用筛余〔%〕表示按式〔2〕计算：·········〔2〕式中：m1——筛余物质量，g；m0——试样质量，g。反复性限为：0.40%；再现性限为：0.60%。pH值根据奈斯特方程，利用一对电极在不同pH值溶液中能产生不同电位差，这一对电极由测试电极〔玻璃电极〕和参比电极〔饱和甘汞电极〕组成，在25℃时每相差1个单位pH值时产生59.15mV的电位差，pH值可在仪器上直接读出。仪器：酸度计；甘汞电极；玻璃电极；复合电极；天平：分度值0.0001g测试条件样品直接测试固体样品溶液浓度为10g/mL被测溶液温度20±3℃丈量：先用水，再用测试溶液冲洗电极，然后将电极浸入溶液，摇动试杯，使均匀，稳定1min后读数，即为pH值。允许差反复性限为：0.2；再现性限为：0.5。氯离子含量试剂硝酸〔1+1〕硝酸银溶液〔17g/L〕：17g硝酸银水溶解后放入1L棕色容量瓶稀释至刻度，摇匀，用0.1000mol/L氯化钠标液标定；氯化钠标液：称取10g氯化钠于己于130-150℃烘干2h，置于枯燥器中冷却，后精确，称取5.843g，用水溶解，并稀释至1L，摇匀；硝酸银溶液的标定：用移液管汲取１０mL的0.100mol／Ｌ的氯化钠标液于烧杯中，加水稀释至２００mL，加４mL硝酸溶液，在电磁搅拌下，用硝酸银溶液以电位滴定法测定终点，再参与１０mL的0.100mol／Ｌ的氯化钠标液，继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点，用二次微商法计算硝酸银溶液耗费的体积Ｖ０１、Ｖ０２：Ｖ０＝Ｖ０２－Ｖ０１Ｖ０—１０mL0.100mol／Ｌ的氯化钠标液耗费硝酸银溶液的体积，mL；Ｖ０１—加１０mL0.100mol／Ｌ的氯化钠标液耗费硝酸银溶液的体积，mL；Ｖ０２—加2０mL0.100mol／Ｌ的氯化钠标液耗费硝酸银溶液的体积，mL；硝酸银溶液的浓度：C’——氯化钠标液的浓度，mol/L；V’——氯化钠标液的体积，mL。仪器电位测定仪或酸度计银电极或氯电极甘汞电极电磁搅拌器滴定管25ml移液管10ml天平：分度值0.0001g实验步骤准确称取外加剂试样0.5000-5.0000g，放入烧杯；加200ml水和4ml硝酸，搅拌至彻底溶解，如不能完全溶解，用快速滤纸过滤，并用蒸馏水洗涤至无氯为止；用移液管参与１０mL0.100mol／Ｌ的氯化钠标液，参与电磁搅拌子，置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，插入银电极〔或氯电极〕及甘汞电极，电极与电位计相连；用硝酸银溶液缓慢滴定，察看电势突变，继续滴入硝酸银溶液，直至电势趋向变化平缓，得到第一个等当点，记录电势和对应的滴定管读数；在同一溶液用移液管再参与１０mL0.100mol／Ｌ的氯化钠标液，继续用硝酸银溶液缓慢滴定，得到第二个等当点，记录电势和对应的硝酸银溶液耗费的体积用二次微商法算出硝酸银溶液耗费的体积V1、V2；结果计算经过电压对体积二次导数〔即△2E/△V2〕变为零求出滴定终点，用内插法求出。外加剂中氯离子所耗费的硝酸银体积V：外加剂中氯离子含量：混凝土外加剂中氯离子含量计算实例硫酸钠含量〔分量法〕氯化钡溶液与试样中的硫酸盐生成溶解度小的硫酸钡沉淀，称量经高温灼烧的沉淀物来计算硫酸钠的含量。试剂盐酸〔1+1〕氯化铵溶液〔50g/L〕氯化钡溶液〔100g/L〕硝酸银溶液〔1g/L〕仪器电阻高温炉〔不低于９００℃〕天平：不低于４级，准确至0.0001g电磁电热搅拌器瓷坩锅：１８－３０mL烧杯：400mL长颈漏斗慢速定量滤纸、快速定性滤纸实验步骤准确称取试样约0.5g至烧杯，参与200mL水搅拌溶解，再参与氯化铵溶液５０mL，加热煮沸；用快速滤纸过滤，用水洗涤数次，将滤液浓缩至200mL左右，滴加盐酸使显酸性，再多加５－１０滴盐酸，煮沸，滴加氯化钡溶液，10mL，继续煮沸腾15min；坚持50－60℃静置2－4h或常温８h；用两张慢速定量滤纸过滤，用热水冲洗烧杯和滤纸，洗涤沉淀至无氯根为止〔用硝酸银检验〕；将沉淀与滤纸移入预先烧灼恒重的瓷坩锅，小火烘干；将坩锅置于８００℃高温炉灼烧30min，然后在枯燥器中冷却至室温，再放回高温炉灼烧２０min，反复至恒重，称重。结果计算硫酸钠含量ＸＮa2SO4按下式计算：反复性限为：0.50%；再现性限为：0.80%水泥净浆流动度1.方法提要在水泥净浆搅拌机中，参与一定量的水泥、外加剂和水进展搅拌。将搅拌好的净浆注入截锥圆模内，提起截锥圆模，测定水泥净浆在玻璃平面上自在流淌的最大直径。2.仪器〔1〕双速双转水泥净浆搅拌机；符合JC/T729的要求；水泥净浆搅拌机〔2〕截锥圆模：上口直径36mm，下口直径60mm，高度为60mm，内壁光滑无接缝的金属制品；〔3〕玻璃板：400mm×400mm×5mm；〔4〕秒表；〔5〕钢直尺：300mm；〔6〕刮刀；〔7〕天平：分度值0.01g药物天平：称量100g，分度值0.1g；〔8〕天平：分度值1g药物天平：称量1000g，分度值1g。3.实验步骤〔1〕将玻璃板放置在程度位置，用湿布抹擦玻璃板、截锥圆模、搅拌器及搅拌锅，使其外表湿而不带水渍。将截锥圆模放在玻璃板的中央，并用湿布覆盖待用。〔2〕称取水泥300g，倒入搅拌锅内。参与引荐掺量的外加剂及87g或105g水，搅拌3min〔慢120s，停15s，快120s〕。〔3〕将拌好的净浆迅速注入截锥圆模内，用刮刀刮平，将截锥圆模按垂直方向提起，同时开启秒表计时，任水泥净浆在玻璃板上流动，至30s，用直尺量取流淌部分相互垂直的两个方向的最大直径，取平均值作为水泥净浆流动度。4.结果表示表示净浆流动度时，需注明用水量，所用水泥的强度等级标号、称号、型号及消费厂和外加剂掺量。5.允许差室内允许差为5mm；室间允许差为10mm。水泥胶砂减水率水泥砂浆任务性本方法适用于测定外加剂对水泥的分散效果，以水泥砂浆减水率表示其任务性，当水泥净浆流动度实验不明显时可用此法。1.方法提要先测定基准砂浆流动度的用水量，再测定掺外加剂砂浆流动度的用水量，经计算得出水泥胶砂减水率。2.仪器〔1〕胶砂搅拌机：符合JC/T681的要求；〔2〕跳桌、截锥圆模及模套、圆柱捣棒、卡尺均应符合GB/T2419的规定；〔3〕抹刀；〔4〕天平：分度值0.01g；药物天平：称量100g，分度值0.1g；〔5〕天平：分度值1g台秤：称量5kg。3.资料〔1〕水泥；〔2〕ISO规范砂；砂的颗粒级配及其湿含量完全符合ISO规范砂的规定，各级配以0g±5g量的塑料袋混合包装，但所用塑料袋资料不得影响砂浆任务性实验结果。〔3〕外加剂。4.实验步骤〔1〕基准砂浆流动度用水量的测定①先使搅拌机处于待任务形状，然后按以下程序进展操作：把水参与锅里，再参与水泥450g，把锅放在固定架上，上升至固定位置，然后立刻开动机器，低速搅拌30s后，在第二个30s开场的同时均匀地将砂子参与，机器转至高速再拌30s。停拌90s，在第一个15s内用一抹刀将叶片和锅壁上的胶砂刮入锅中间，在高速下继续搅拌60s，各个阶段搅拌时间误差应在±1s以内。②在拌和砂浆的同时，用湿布抹擦跳桌的玻璃台面，捣棒、截锥圆模及模套内壁，并把它们置于玻璃台面中心，盖上湿布，备用。③将拌好的砂浆迅速地分两次装入模内，第一次装至截锥圆模的三分之二处，用抹刀在相互垂直的两个方向各划5次，并用捣棒自边缘向中心均匀捣15次，接着装第二层砂浆，装至高出截锥圆模约20mm，用抹刀划10次，同样用捣棒捣10次，在装胶砂与捣实时，用手将截锥