2026年高考化学二轮复习（全国）专题16 大题突破-化学实验综合（专题专练）（原卷版）

专题16大题突破——化学实验综合

目录

第一部分风向速递洞察考向，感知前沿

第二部分分层突破固本培优，精准提分

A组·保分基础练

题型01实验仪器连接及现象作用描述

题型02特殊实验装置的分析应用

题型03实验方案、装置补充

题型04实验数据的分析与处理

B组·抢分能力练

第三部分真题验证对标高考，感悟考法

1．(2026·山东临沂高三期中)氧化亚铜(Cu2O)是一种重要的无机化工原料，在酸性条件下自

身发生氧化还原反应。一种制备Cu2O的实验装置如图所示(夹持装置略)。

回答下列问题：

(1)仪器a的名称是；装置B的作用是。

(2)装置A中生成Cu2O的离子方程式为；判断[Cu(NH3)4]Cl2反应完全的现象是装置A、C中无

气泡产生或。

(3)产品纯度测定(杂质不反应)，实验如下：

Ⅰ．取mgCu2O产品，加适量稀硫酸溶解，过滤、洗涤，将滤液与洗涤液一并转移至碘量瓶中，加入过

2+-

量KI溶液充分反应(2Cu＋4I=I2+2CuI↓)。

-1

Ⅱ．向碘量瓶中滴入几滴淀粉溶液，控制溶液的pH为5~7，用cmol·LNa2S2O3标准溶液滴定，消耗标

准溶液V1mL(I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI)。

Ⅲ．取等量KI溶液于碘量瓶中，重复操作Ⅱ，消耗标准溶液V2mL。

①滴定终点的现象是。

②步骤Ⅱ中控制溶液的pH为5~7的原因是。

③Cu2O的纯度为；配制标准溶液过程中，有少量Na2S2O3溶液溅出，测定结果会(填“偏

大”“偏小”或“不变”)。

2．(2026·山东济南高三期中)钛白(TiO2)是重要的化工原料，制取钛白的方法主要有两种。

方法一：四氯化钛气相氧化。实验室模拟四氯化钛气相氧化装置如图(部分夹持装置已略去)。

已知：TiCl4熔点-24.1℃，沸点136.4℃，在空气中发烟，生成二氧化钛固体和盐酸液滴的混合物。

(1)C装置的加热方式为，D装置中反应方程式为，球形冷凝管和碱石灰的作用分别

为、。

(2)为完成上述实验，正确的操作顺序为。

①打开A处分液漏斗活塞②点燃C处的酒精灯③点燃D处的酒精喷灯

④关闭A处分液漏斗活塞⑤C处停止加热⑥D处停止加热

方法二：硫酸法。70~80℃条件下，不断通入空气并搅拌，钛铁矿同浓硫酸反应制得可溶性硫酸盐TiOSO4，

用水浸取固相物，得钛液，钛液水解得钛白：TiOSO4+2H2OTiO2·H2O↓+H2SO4。在制取钛白的过程中，

3-1

需要测定钛液中Ti(Ⅳ)的含量。首先用铝片将Ti(Ⅳ)还原为Ti，再用0.0200mol·L标准Fe2(SO4)3溶液滴

定：Ti3++Fe3+==3Fe2+Ti(Ⅳ)。

(3)滴定时可选用的指示剂为，滴定终点溶液颜色变化为。

3．(2026·河北部分学校高三联考)弗雷米盐的主要成分是亚硝基过硫酸钾{K4[ON(SO3)2]2}

一种芳香族化合物的高效、选择性氧化剂，可将酚和苯胺衍生物氧化成醌。某实验室制备亚硝基过硫酸钾

的流程如下：

Ⅰ．制备亚硝酸钠(NaNO2)

亚硝酸钠易潮解，易溶于水，制备亚硝酸钠的装置如下图(部分夹持装置略，气密性已检验)。

已知：①2NO+Na2O2=2NaNO2，2NO2+Na2O2=2NaNO3；

---2+

②酸性条件下，NO或NO2都能与MnO4反应生成NO3和Mn。

Ⅱ．制备亚硝基过硫酸钾：

已知：亚硝基过硫酸钾(M=536g·molˉ1)橙黄色晶体，易溶于水，水溶液呈紫色，在酸性溶液中迅速分解，

碱性溶液中分解较慢，在空气中不稳定，易分解放出N2O。

反应原理：①2；

HNO22HSO3HONSO32H2O

2

②12K6HONSO2MnO3KONSO2MnO2OH2HO。

324432222

实验步骤如下：

-1

步骤i．在100mL烧杯中加入1.38gNaNO2，置于冰浴中，在磁力搅拌下缓慢加入30mL2mol·LNaHSO3

溶液，再加入适量乙酸；

-1

步骤ii．滴加氨水使溶液显碱性(pH10)，再缓慢滴加25mL2mol·LKMnO4溶液；

步骤iii．过滤，将得到的紫红色滤液置于冰浴内的烧杯中，缓慢加入饱和KCl溶液，搅拌至析出橙黄

色晶体；

步骤iv．过滤得到晶体，依次用洗涤液a、洗涤液b进行洗涤，然后抽干，得到产品，称重为4.288g。

(1)A中装浓硝酸的仪器名称为，装置B中盛放的试剂最合适的是(填名称)。

(2)盛放浓硫酸的装置是(填字母)，作用是。

(3)制备亚硝酸钠时，反应开始前和反应结束后都需要通入N2，其目的分别是。

(4)步骤i加入乙酸的作用是(用离子方程式解释)。

(5)步骤ii中，不能先加入KMnO4溶液，再加入浓氨水，理由是。

(6)步骤iii中，加入饱和KCl溶液析出橙黄色晶体的原因是。

(7)步骤iv中，洗涤液a、洗涤液b可选择___________(填字母)。

A．KOH溶液、水B．HNO3溶液、乙醇

C．NaOH溶液、乙醇D．KOH溶液、乙醇

(8)本实验的产率为%(保留1位小数)。

4．(2025·湖北T8高三联考)某学习小组探究氯化铁溶液和硫代硫酸钠溶液的反应原理，根据其性质，

提出如下猜想。

猜想1：发生相互促进的水解反应；

猜想2：发生络合反应；

猜想3：发生氧化还原反应。

I.为验证上述猜想，同学们进行如下实验，实验过程及现象如下图所示(所用试剂浓度均为0.10mol/L)。

(1)根据实验过程中未出现现象，可排除猜想1。

3+2--2-

(2)查阅资料知：Fe与S2O3可发生络合反应生成蓝紫色的配离子[Fe(S2O3)2]，配体S2O3的中心S原

子和端基S原子中能作配位原子的是。由试管A中的实验现象可知猜想2成立。

(3)同学甲认为可用试剂①检验试管B中溶液是否含有Fe2+来进一步验证猜想3。试剂①可选用

(填标号)，试管C中的现象证明猜想3成立，试管C中发生反应的离子方程式为。

a.酸性KMnO4溶液b.淀粉碘化钾溶液c.K3[Fe(CN)6]溶液

2-

(4)同学乙认为用BaCl2溶液验证试管B中溶液是否含有SO4同样可以验证猜想3，结果滴加BaCl2溶

-2-

液并未立即出现白色沉淀。查阅资料可知[Fe(S2O3)2]易发生自身氧化还原反应，生成无色的S4O6，写出其

发生自身氧化还原反应的离子方程式：。

3+2-2-

(5)同学乙结合试管E和试管C中的现象，认为Fe将S2O3氧化为SO4，同学丙提出了不同的观点，

2-

认为还有可能是(填化学式)氧化了S2O3。

3+2-

Ⅱ.为进一步验证Fe和S2O3的氧化还原反应的影响因素，同学们又进行了第二次实验，实验过程及现

象如下图(所用试剂浓度均为0.10mol/L)。

(6)第二次实验中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀比第一次实验更快的原因是。

3+2-

(7)通过以上实验现象，可得出结论：溶液中Fe和S2O3既能发生络合反应，又能发生氧化还原反应，

其中反应速率较大的是反应。

5．(2026·广东肇庆高三期中)实验室合成一定量的铬酸铜晶体(CuCrO4·2H2O)[M=216

g·molˉ1]。

反应的发生装置如下图2所示：

已知：①CuCrO4·2H2O在空气中加热至约400℃时逐渐分解成亚铬酸铜；

②冷水中析出CuCrO4·2H2O，热水中得到碱式铬酸铜。

请回答下列问题：

(1)装置A的名称。

(2)用化学方程式表示步骤Ⅱ反应；判断步骤Ⅲ反应基本结束的现象是。

(3)下列说法正确的是___________。

A．步骤Ⅰ、Ⅱ中的CrO3和CuCO3·Cu(OH)2应通过给料器一次性且快速加料

B．步骤Ⅲ应该在酒精灯加热的条件下不断搅拌混合物

C．步骤Ⅳ可通过利用抽气泵形成减压环境从而快速获得沉淀

D．步骤Ⅴ依次用去离子水和乙醇洗涤，并在真空下干燥得到目标产物

5.442+2+13

(4)由表查得：Ksp(CuCrO4)=10；Cu(aq)+4NH3(aq)=[Cu(NH3)4](aq)K=2.1×10；结合数据判断铬

酸铜晶体(“能”或“否”)溶于浓氨水。

(5)纯度测定与分析：

①部分操作如下，选出需要的步骤：；

准确称取2.16g产品→(___________)→产品溶解，后加入一定量硫酸钠固体→(___________)→产生沉

淀，过滤(___________)→60℃左右低温烘干，准确称量，得到含结晶水的固体X2.583g。

a．加入过量氢氧化钠溶液b．加入过量浓氨水c．加入过量浓盐酸

d．加入一定量无水乙醇e．加入一定量苯f．加入一定量四氯化碳

g．用乙醇浓氨水混合液洗涤h．用热水洗涤i．用冷水洗涤

②固体X是；

③产品纯度为，分析目标产品CuCrO4·2H2O中可能混有的杂质是。

6．(2026·黑龙江哈尔滨高三期中)二氧化氯(ClO2)是目前国际上公认的第四代高效、无毒的广谱消毒剂，

用如图所示装置(夹持装置已省略)制备、吸收、释放ClO2，并探究其性质。(已知Cl2+2NaClO2=2NaCl+2ClO2，

实验室可用稳定剂吸收ClO2，生成NaClO2，使用时加酸只释放出ClO2一种气体)

已知：①ClO2沸点为9.9℃，可溶于水，浓度较高时易发生爆炸；

②NaClO2饱和溶液低于38℃时析出NaClO2·3H2O，高于38℃时析出NaClO2，高于60℃时NaClO2分

解为NaClO3和NaCl。

回答下列问题：

(1)装置A盛放NaClO3溶液的仪器名称是；仪器b的作用是。

(2)按图组装好仪器后，首先应该进行的操作是，实验过程中需持续通入一定量的氮气，其目的

是将装置A产生的气体赶入吸收装置被充分吸收，以及。

(3)打开仪器a的活塞，装置A中发生反应，生成ClO2、Cl2、NaCl等，写出装置A中发生反应的化学

方程式：。

(4)向装置C中滴加稀盐酸，反应剧烈，若将稀盐酸换成等pH的硫酸，开始反应缓慢，稍后一段时间

产生气体速率迅速加快，产生气体速率迅速加快的原因可能是。

(5)装置F的作用是制备NaClO2，装置F中NaOH溶液的作用有两个，其一是用作反应物，其二

是，从装置F广口瓶内的溶液中获得NaClO2的操作步骤是蒸发浓缩、、洗涤、干燥。

01实验仪器连接及现象作用描述

1．(2026·福建漳州高三期末)某研究小组以Cr2O3为原料探究制备无水CrCl3并进一步制备新型CrN电

子陶瓷的流程如下。

已知：①CrCl3熔点为83℃，易潮解，易升华，高温下易被O2氧化。

②光气(COCl2)沸点为8.2℃，有毒，易水解；CCl4沸点为76.8℃；CrN熔点为1650℃。

回答下列问题：

(1)基态铬原子价电子排布式为。

(2)“热反应Ⅰ”制备无水CrCl3的实验装置如图(夹持及A、E、F中加热装置省略)。

①A装置用于制取N2，反应时需通N2的目的是。

②实验装置连接顺序为a→→h，i→→d，e→f，g(填仪器接口字母，装置可重复使用)。

③“热反应Ⅰ”的化学方程式为。

④F中适宜的加热方法是。

⑤b处导管在实验中可能堵塞的原因是。

⑥若光气进入D装置，发生反应的化学方程式为。

2．(2025·广西南宁高三模拟预测)三氟甲基亚磺酸锂(Mr=140)是通过人工智能设计开发的一种锂离子电

池补锂剂，通过给锂电池“打针”来补充损耗的锂离子，显著提升电池性能。其合成原理如下：

已知：THF为四氢呋喃，是一种有机溶剂，与水任意比互溶。

I.三氟甲基亚磺酸锂的制备：

①向三颈烧瓶中加入NaHCO3、Na2SO3和蒸馏水，搅拌下逐滴加入3.3g三氟甲磺酰氯(Mr=168.5)，有

气泡产生(装置如图)。反应结束后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。

②向上述所得固体中加入THF，充分搅拌后，加入无水Na2SO4，振荡，抽滤、洗涤。将所得滤液减压

蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行相关操作。

③将所得三氟甲基亚磺酸钠和THF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固体。

抽滤、洗涤。

④将滤液转入圆底烧瓶中，加入蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加

入适量乙醇进行相关操作，得产品1.1g。

回答下列问题：

(1)仪器A的名称为，冷凝管的作用是。

(2)步骤①反应中有气泡产生，其主要成分为。

(3)步骤③中发生反应的化学方程式为。

(4)步骤④将产品进行纯化处理的操作是。

(5)三氟甲基亚磺酸锂的产率为(列出计算式即可)。

3．(2026·天津一中高三期中)[Cu(NH3)4]SO4·H2O为深蓝色晶体，可溶于水，常用作杀虫剂、媒染剂。

某小组在实验室制备该晶体并检验其纯度。

【制备晶体】利用图1装置(部分夹持装置略)制备[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体。

(1)盛装硫酸铜溶液的仪器的名称为。

2+2-

(2)1mol[Cu(NH3)4]含有σ键的数目为NA(NA为阿伏加德罗常数的值)。SO4的空间构型

为。

(3)A装置中发生反应的化学方程式为。

(4)如图，将A装置产生的气体持续通入B装置中，而不使用长导管通入的原因是；并不

断搅拌，可观察到B装置中的现象为。

(5)向反应后溶液继续滴加95%乙醇溶液，有深蓝色晶体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。加入乙

醇析出晶体的原因是(填字母)。洗涤时最适宜的洗涤剂是(填字母)。

A．乙醚B．乙醇C．乙醇与浓氨水体积比为1：2的混合液

4．(2026·山东临沂高三期中)氧化亚铜(Cu2O)是一种重要的无机化工原料，在酸性条件下自身发生氧化

还原反应。一种制备Cu2O的实验装置如图所示(夹持装置略)。

回答下列问题：

(1)仪器a的名称是；装置B的作用是。

(2)装置A中生成Cu2O的离子方程式为；判断[Cu(NH3)4]Cl2反应完全的现象是装置A、C中无

气泡产生或。

(3)产品纯度测定(杂质不反应)，实验如下：

Ⅰ．取mgCu2O产品，加适量稀硫酸溶解，过滤、洗涤，将滤液与洗涤液一并转移至碘量瓶中，加入过

2+-

量KI溶液充分反应(2Cu＋4I=I2+2CuI↓)。

-1

Ⅱ．向碘量瓶中滴入几滴淀粉溶液，控制溶液的pH为5~7，用cmol·LNa2S2O3标准溶液滴定，消耗标

准溶液V1mL(I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI)。

Ⅲ．取等量KI溶液于碘量瓶中，重复操作Ⅱ，消耗标准溶液V2mL。

①滴定终点的现象是。

②步骤Ⅱ中控制溶液的pH为5~7的原因是。

③Cu2O的纯度为；配制标准溶液过程中，有少量Na2S2O3溶液溅出，测定结果会(填“偏

大”“偏小”或“不变”)。

5．(2026·黑龙江牡丹江高三期中)明矾石是制取钾肥和氢氧化铝的重要原料，明矾石的组成和明矾相似，

此外还含有氧化铝和少量的氧化铁杂质。具体实验流程如下：

(1)操作1所用到的玻璃仪器的名称是。

(2)由溶液3制取氢氧化铝的离子方程式为。碳酸氢钠溶液也能和Na[Al(OH)4]溶液发生反应生

-

成Al(OH)3沉淀，该反应能够说明酸性：Al(OH)3HCO3(填写“<”或“>”)。

(3)明矾石焙烧时产生SO2，请你写出能验证SO2具有还原性且实验现象明显的化学方程式：。

6．(2025·河南省部分名校高三期中，节选)某实验小组探究过氧化钠与一氧化氮发生反应的产物，设计

装置如图所示。

已知：①亚硝酸既具有氧化性又具有还原性，亚硝酸氧化性强于硝酸。

---2+

②酸性条件下，NO或NO2都能与MnO4反应生成NO3和Mn。

③Na3[Co(NO2)6]可溶于水，K3[Co(NO2)6]是不溶于水的黄色沉淀。

④过氧化钠与酸反应能生成过氧化氢。

请回答下列问题：

(1)仪器X的名称是。

(2)按照气流由左至右连接顺序是a→(用字母和箭头表示)。

(3)装置A用于制备氮气，连接好装置，检查装置气密性后，先打开活塞(填“甲”或“乙”)，原因

是。

(4)按照上述连接好的装置进行实验，装置C中固体淡黄色变浅，不能说明一定是过氧化钠与一氧化氮

发生反应，原因是。

(5)装置E的作用是。

7．(2025·安徽省皖北五校高三第一次联考，节选)硫代硫酸钠(Na2S2O3)可用作分析试剂，它有较强的还

原性，常用于纺织工业中纸浆漂白后的脱氯剂。某兴趣小组设计了利用SO2和Na2CO3、Na2S生成Na2S2O3

并探究其性质，其制备装置图如图(加热和夹持装置略)：

已知：i．2Na2S+3SO2=2Na2SO3+3S↓、Na2SO3+S=Na2S2O3。

ii．硫单质在含乙醇的水溶液中析出时，颗粒更小，分布均匀。

(2)已知Na2S2O3脱氯(Cl2)后的溶液呈强酸性，则其脱氯的离子方程式为：。

(4)Na2S2O3溶液和AgNO3溶液反应生成的白色沉淀Ag2S2O3不稳定，其易发生复分解型的水解反应。

沉淀有明显的颜色变化：白色黄色棕色黑色。实验证实该黑色物质为Ag2S。

①由此推测Na2S2O3中S原子的氧化态为(可视为价态)：。

②Ag2S2O3发生水解反应的离子方程式：。

02特殊实验装置的分析应用

8．(2026·云南西双版纳高三期中)六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，

易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持

装置略)。回答下列问题：

(1)检查装置气密性并加入WO3。先通入H2，一段时间后取锥形瓶逸出气体验纯后加热管式电炉，反应

后对逸出的H2进行后续处理。

①装置A中盛放的试剂为(填名称)，装置C的仪器名称为，装置C中冷却

水的进水口为(填“a”或“b”)口。

②装置B中的化学方程式为，下列金属能用该冶炼方法制得的是(填标号)。

A．FeB．AuC．CuD．Na

(2)WO3完全反应后，进行如下操作：待装置冷却后，停止通H2；以装置E替换装置D，在硬质玻璃管

末端缠上电热丝；通入N2；管式电炉加热至1000℃，通Cl2同时将电热丝温度保持在350℃

①通入N2的目的是。

②装置E中碱石灰的作用是。

(3)制备WCl6的化学方程式为。

9．(2025·四川成都一模)利用大豆油形成微乳液，进而可以制备多功能纳米氧化锌材料。有关实验步骤

如下：

Ⅰ.用石油醚从大豆粉中提取大豆油(装置如图)：

Ⅱ.皂化大豆油制备乳化剂：

将大豆油、NaOH、去离子水与乙醇加入圆底烧瓶中，混合搅拌，保持75℃反应。将产物倒入饱和食盐

水中，静置，得到淡黄色均匀粘稠的膏状乳化剂。

Ⅲ.微乳法制备纳米氧化锌(见下，部分条件略)：

Ⅳ.测定样品中氧化锌含量：

取mg样品于250mL锥形瓶中加酸溶解，加入2滴二甲酚橙指示剂和六亚甲基四胺溶液，溶液呈现稳定的

-12+2-

紫红色，然后用cmol·LNa2EDTA标准溶液滴定至终点，发生Zn+EDTA=ZnEDTA。平行滴定3份，平

均消耗标准溶液VmL。

回答下列问题：

(1)在步骤Ⅰ中，将大豆粉加入装置(填“A”或“B”)。加热后，石油醚蒸气经过蒸气导管进入索氏提

取器，后经(填仪器名称)冷凝作为提取剂，滴入A中。

(2)提取后的混合液经过(填操作方法)得到大豆油。

(3)假设高级脂肪酸通式为RCOOH，在步骤Ⅱ中反应生成的乳化剂成分有。

(4)分析步骤Ⅱ中无水乙醇的作用与步骤Ⅲ中正丁醇的作用，共同点为。

2-

(5)步骤Ⅲ中用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次，检验纳米氧化锌产品中SO4已洗净的方法

是。

(6)步骤Ⅳ中测得的氧化锌纯度为(用含m，c，V的式子表示)。

【答案】(1)A球形冷凝管

10．(2026·黑龙江牡丹江高三期中)三氯三(四氢呋喃)合铬(III)[CrCl3(THF)3]可催化烯烃加聚，制备的方

法如下：

已知：①CrCl3易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。

②COCl2气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。

③CrCl3(THF)3摩尔质量为374.5g/mol。

④四氢呋喃(THF)结构简式：

I．制备无水CrCl3：

某化学小组用Cr2O3和CCl4(沸点76.8℃)在高温下制备无水CrCl3，同时生成COCl2气体，实验装置如

图所示：

(1)装置乙名称为；装置D中粗导管的作用是。

(2)实验装置合理的连接顺序为A→C→F→→D→B(填装置字母标号，可重复

使用)。

(3)尾气处理时发生反应的离子方程式：。

II．合成CrCl3(THF)3：

实验室在非水体系中合成原理为：Zn

CrCl3(THF)3CrCl33THFΔCrCl3(THF)3

实验装置如图所示：

实验操作：

①填装反应物：称取4.755g(0.03mol)无水CrCl3和0.20g锌粉放入滤纸套筒内，双颈烧瓶中加入100mL无

水THF(四氢呋喃，过量)。

②合成CrCl3(THF)3：先通入一段时间N2后，然后在球形冷凝管中通入冷却水，加热THF至沸腾，THF

蒸气通过联接管进入提取管中，在冷凝管中冷凝回流到滤纸套筒中进行反应，当滤纸套筒中的液面高于虹

吸管最高处时，发生虹吸现象，滤纸套筒中的液体流入双颈烧瓶，从而实现了THF与CrCl3的连续反应及产

物的连续萃取。

③分离CrCl3(THF)3：回流2.5h，再通入N2冷却至室温。取下双颈烧瓶，在通风橱中蒸发THF至有较

多固体析出，冷却、抽滤、干燥称量，得产品3.745g。

(4)球形冷凝管进水口：(填“a”或“b”)。

(5)索氏提取器(图中虚线框内部分)的优点有(答出一点即可)

(6)CrCl3(THF)3在THF中能否溶解(填“能”或“否”)。

(7)已知Cr(II)对该反应有催化作用，推断加入Zn粉发生反应的化学方程式为：。

(8)产品产率为。(结果保留3位有效数字)

11．(2025·河南省部分名校高三期中，节选)某实验小组探究过氧化钠与一氧化氮发生反应的产物，设计

装置如图所示。

已知：①亚硝酸既具有氧化性又具有还原性，亚硝酸氧化性强于硝酸。

---2+

②酸性条件下，NO或NO2都能与MnO4反应生成NO3和Mn。

③Na3[Co(NO2)6]可溶于水，K3[Co(NO2)6]是不溶于水的黄色沉淀。

④过氧化钠与酸反应能生成过氧化氢。

请回答下列问题：

(1)仪器X的名称是。

(2)按照气流由左至右连接顺序是a→(用字母和箭头表示)。

(3)装置A用于制备氮气，连接好装置，检查装置气密性后，先打开活塞(填“甲”或“乙”)，原因

是。

(4)按照上述连接好的装置进行实验，装置C中固体淡黄色变浅，不能说明一定是过氧化钠与一氧化氮

发生反应，原因是。

(5)装置E的作用是。

12．(2025·浙江省嘉兴市高三基础测试，节选)利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6进而制备连二硫酸钠晶

体(Na2S2O6·2H2O)。相关物质性质见下表。

物质(化学式)MnS2O6Na2S2O6·2H2O

摩尔质量(g·molˉ1)215242

空气中易分解空气中不易变质

主要性质

均可溶于水，pH2.5时会释放出SO2气体

操作流程如下：

(1)实验室采用如图装置制备SO2，仪器a的名称为，写出步骤II中反应的离于方程式。

(2)下列说法不．正．确．的是_______。

A．步骤I冰水浴的作用是提高反应液中SO2的浓度

B．为防止反应过于剧烈，步骤II反应分数次缓慢加入MnO2

2-

C．步骤III中滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的主要是除去SO4

D．步骤IV的依据是Na2CO3的溶解度大于Na2S2O6

03实验方案、装置补充

13．(2026·黑龙江牡丹江高三期中)明矾石是制取钾肥和氢氧化铝的重要原料，明矾石的组成和明矾相

似，此外还含有氧化铝和少量的氧化铁杂质。

(4)实验室用Fe2O3与CO反应来制取单质Fe。

①请按气流由左到右的方向连接下列各装置，顺序为A→(每个装置只能用一次)。

②在点燃B处的酒精灯前，应进行的操作是。

③装置C的作用。

14．(2026·山东德州高三期中)实验室中通过NaClO与Na2[Cu(OH)4]在强碱条件下制备高铜酸钠并测定

产品中铜含量的部分实验装置如图所示(夹持装置略)。

已知：高铜酸钠(NaCuO2)为难溶于水的黑色固体，高温下易分解，是一种强氧化剂。在酸性环境中不

2+

稳定，生成Cu和O2。

(1)制备高铜酸钠

①实验过程涉及如下操作，请排序：a→→e→粗产品。

a．打开K1，向装置C中通入Cl2b．过滤c．关闭K1d．洗涤e．干燥f．打开K2向

C中加入Na2[Cu(OH)4]溶液至出现大量棕黑色固体

②B中的试剂为装置C中采用冰水浴，目的是。

③写出C中制备NaCuO2的化学方程式。

④制备的NaCuO2中可能有Cu(OH)2，下列可以证明Cu(OH)2是否存在的试剂为。

A．饱和食盐水B．稀盐酸C．浓氨水

15．(2026·河南郑州高三期中)硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中

可先制备Ca(HS)2，然后Ca(HS)2再与CaCN2(氰氨化钙)合成硫脲，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。

回答下列问题：

已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成NH4SCN。

实验(一)：制备硫脲。

(1)装置B中饱和NaHS溶液的作用是。

(2)检查装置气密性后加入药品，打开K1，通入一段时间N2，再打开K2，当观察到时，再

打开K3。

(3)完成(2)中操作后，水浴加热装置D，在80℃条件下合成硫脲，控制温度在80℃的原因是；

装置D中除生成硫脲外，还生成一种碱，写出该过程D中发生反应的化学方程式：。

1

16．(2026·山东菏泽高三期中)二氯异氰尿酸钠[(CNO)3Cl2Na，M=220g·molˉ]是一种高效广谱杀菌消毒

剂，常温下为白色固体，难溶于冷水。实验室中，先向NaOH溶液通入Cl2产生高浓度NaClO溶液，再与

氰尿酸[(CNO)3H3]吡啶溶液反应制备二氯异氰尿酸钠，并测其纯度。

已知：2NaClO+(CNO)3H3=NaOH+(CNO)3Cl2Na+H2O，该反应为放热反应。

回答下列问题：

(1)装置A中仪器a的名称，装置B需要(“热水浴”或“冰水浴”)进行控温。

(2)装置存在一处缺陷，会导致装置B中NaOH的利用率降低，改进方法是。

(3)三颈烧瓶液面上方出现黄绿色气体时，由上口加入(CNO)3H3的吡啶溶液，反应过程中仍需不断通入

Cl2，目的是。

17．(2025·河南省部分学校联考高三期中，节选)(6)某化学学习小组探究Fe3+在溶液中的颜色变化，进

行以下实验。

试剂加热前溶液颜色加热后溶液颜色

实验ⅠFe(NO3)3溶液蒸馏水棕黄色深棕色

实验ⅡFe(NO3)3溶液HNO3几乎无色几乎无色

实验ⅢFeCl3溶液+HNO3黄色深黄色

3+-3+

已知：水溶液中，[Fe(H2O)6]几乎无色，[FeCl4(H2O)2]为黄色；[Fe(H2O)6]水解生成

3-n

[Fe(H2O)6-n(OH)n](棕黄色)。

3+

①由实验可知，[Fe(H2O)6]对水解影响大小：H的影响(填“大于”“等于”或“小于”)温度的

影响。

3+--

②设计实验证明实验Ⅲ中溶液呈黄色的原因是Fe+4Cl+2H2O[FeCl4(H2O)2]：。

18．(2025·安徽省六安市高三联考，节选)SOCl2主要用于制造酰基氯化物。实验室制备原理为：

活性炭

Cl2+SCl2+SO22SOCl2。实验装置(夹持及部分加热装置已省略)如图所示。已知：

约50℃

化学式色态熔点/℃沸点/℃主要化学性质

SCl2暗红色或淡红色液体-7860(分解)溶于水并剧烈反应

SOCl2无色或黄色液体-10578.8遇水水解

回答下列问题：

(1)仪器d的名称为，橡胶弯管的作用是。

(4)实验过程中发现Cl2的流速过快，可以采取的简便措施是。

19．(2025·浙江省名校协作体三开学测试，节选)铋酸钠(NaBiO3)常用作分析试剂、氧化剂，如在钢铁分

析中测定锰等。某兴趣小组设计实验制取铋酸钠并探究其应用。

I．制取铋酸钠(NaBiO3)：

在NaOH溶液中，Bi(OH)3与Cl2充分搅拌反应制取NaBiO3，实验装置如下图所示：

已知：

①Bi(OH)3固体呈白色且难溶于水

②NaBiO3粉末呈浅黄色，不溶于冷水，在空气逐渐分解，遇沸水或酸溶液迅速分解

(1)丙中发生反应的离子方程式为。

(2)丙中反应完成后，需及时关闭K3，原因是，甲中NaOH的作用是。

(3)反应结束后，为从丙中获取NaBiO3，请从下列选项中选出最合理的操作并排序：。

______→______→______→______(填标号)。

a．冷水洗涤b．热水洗涤c．自然晾干

d．在干燥器中干燥e．在冰水中冷却f．快速过滤

20．(2025·浙江省强基联高三联考，节选)甘氨酸亚铁晶体[(NH2CH2COO)2Fe·2H2O]是一种补铁剂。某兴

趣小组利用FeCO3与甘氨酸反应制备甘氨酸亚铁。

已知：①甘氨酸亚铁易溶于水，微溶于乙醇；②柠檬酸易溶于水和乙醇，具有强酸性和强还原性。

实验过程如下：①将11.6g碳酸亚铁放入装置C，同时加入200mL1.0molL1甘氨酸溶液，先打开仪器

a的活塞，待整套装置中空气排尽后，加热装置C并不断搅拌，然后向装置C中滴加柠檬酸溶液；②反应

结束后过滤，将滤液经过系列操作得到甘氨酸亚铁。

(1)仪器a的名称是；装置D的作用是。

(2)加入柠檬酸的作用是。

(3)过程②涉及如下全部操作，请排序：；

a(滤液)→______→______→______→______→______→重结晶→甘氨酸亚铁晶体

b．加入大量无水乙醇c．蒸发浓缩d．过滤e．减压干燥f．加少量无水乙醇洗涤

(4)下列关于整个实验过程的说法中正确的是___________。

A．甘氨酸和柠檬酸均易溶于乙醇，用乙醇洗涤可得到纯净的甘氨酸亚铁晶体

B．仪器b的作用是平衡气压，有利于液体顺利流下

C．装置B中盛有的试剂是饱和Na2CO3溶液

D．待整套装置中空气排尽后再开始加热制备，是为了防止亚铁离子被氧化

04实验数据的分析与处理

21．(2026·河南郑州高三期中)硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。

实验(三)：硫脲的质量分数的测定。

(5)装置D反应后的液体经分离、提纯、烘干可得产品。测定产品的纯度：称取mg产品，加水溶解配

-1

成250mL溶液，取25mL于锥形瓶中，加入稀硫酸酸化，用cmol·L酸性KMnO4标准溶液滴定，滴定至终

点时消耗标准溶液VmL。则样品中硫脲的质量分数为(用含m、c、V的代数式表示)。

22．(2026·福建南平高三期中)氨基磺酸(H2NSO3H)是一种无味、无毒的固体强酸，可用于制备金属清洗

剂等，微溶于乙醇，260℃时分解，溶于水时存在反应：H2O+H2NSO3H=NH4HSO4。

(6)产品纯度测定。取wg氨基磺酸溶于蒸馏水配制成100mL待测液。准确量取25.00mLcmol·L-1NaOH

标准溶液于锥形瓶中，滴加几滴甲基橙溶液，用待测液滴定至终点，消耗氨基磺酸溶液的体积为VmL。

①滴定终点的现象为。

②产品的纯度为(用含w、c、V的代数式表示)。

③若选用酚酞溶液作指示剂，测得结果(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

23．(2026·福建漳州高三期中)高铁酸钾K2FeO4具有强氧化性，为一种新型高效消毒剂。

(5)纯度测定，装置如图所示。取0.3g新制得的高铁酸钾样品，加入足量的稀硫酸，测得生成气体的体

2-+3+

积为22.4mL(已折算成标准状况下)。反应的离子方程式为4FeO4+20H===4Fe+3O2↑＋10H2O，则该样

品的纯度为%(保留三位有效数字)，为了提高实验的准确性，读数时应注意的事项是(写出1

条即可)。

24．(2026·福建漳州高三期末)某研究小组以Cr2O3为原料探究制备无水CrCl3并进一步制备新型CrN电

子陶瓷的流程如下。

已知：①CrCl3熔点为83℃，易潮解，易升华，高温下易被O2氧化。

②光气(COCl2)沸点为8.2℃，有毒，易水解；CCl4沸点为76.8℃；CrN熔点为1650℃。

(3)“热反应Ⅱ”制备新型CrN电子陶瓷实验部分装置如图(部分装置省略)，反应方程式为

。

①图中盛装浓氨水的仪器名称为。

②室温下，用分析天平称得基体质量为m1g，向基体中加入无水CrCl3，称得总质量为m2g，反应完成

后冷却至室温，经处理称得新型CrN电子陶瓷(含基体和CrN)总质量为m3g，计算CrN的产率为(列

计算式)。

25．【25年山东卷T19改编】利用“燃烧-碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如图

所示(夹持装置略)。

实验过程如下：

①加样：将amg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装

cKIO3：cKI略小于1：5的碱性KIO3标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适

量碱性KIO3标准溶液，发生反应：KIO3+5KI+6HCl===6KCl＋3I2↑＋3H2O，使溶液显浅蓝色。

②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。

③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI)，立即用碱性KIO3标准溶液

滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定过程中溶液颜色不断重复“消退—变蓝”的过程，直至终点。

回答下列问题：

1

(1)配制实验所需标准溶液：取20.00mL0.1000molL碱性KIO3的溶液和一定量的KI固体，配制1000mL

碱性KIO3标准溶液，下列仪器必须用到的是___________(填字母)。

A．玻璃棒B．1000mL锥形瓶C．500mL容量瓶D．胶头滴管

(2)装置B和C的作用是充分干燥O2，B中的试剂为。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内

置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是。

(3)该滴定实验达终点的现象是；滴定消耗碱性KIO3标准溶液VmL，样品中硫的质量分数

为100%(用含a、V的代数式表示)。

(4)若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进SO3的生成，粉尘在该过程中的作用

是；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是；若滴定过程中，

-

有少量IO3不经I2直接将SO2氧化成H2SO4，该反应的离子方程式为。

26．(2026·重庆高三联考)依据酸碱中和滴定实验原理可拓展定量实验。如可用双指示剂滴定法测定烧

碱样品中Na2CO3杂质的质量分数。实验步骤如下：

①迅速称取烧碱样品1.000g，溶解后配制成100mL溶液，备用；

-1

②将0.2000mol·LHCl标准溶液装入酸式滴定管中，调零，记录起始读数V0=0.10mL；

③用碱式滴定管取20.00mL样品溶液于锥形瓶中，滴加2滴酚酞溶液；用HCl标准溶液滴定至第一终

点(此时溶质为NaCl和NaHCO3)，记录酸式滴定管的读数V1=21.80mL；

④再向锥形瓶内滴加2滴指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至第二终点，记录酸式滴定管的读数

V2=23.80mL。

回答下列问题：

(1)将准确称取的烧碱样品配成100mL待测液，需要的主要仪器除烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶、量

筒外，还必须用到的玻璃仪器有；洗涤滴定管前必须进行的操作是。

(2)第一次滴定终点至第二次滴定终点的过程中，发生反应的离子方程式为。

(3)第二次滴定所用指示剂是；判断第二终点的现象是。

(4)排出酸式滴定管中的气泡，应选择图中的(填标号)。

①②③④

(5)样品中Na2CO3的质量分数w(Na2CO3)=%(计算结果保留小数点后2位)。

(6)下列操作会导致测得的Na2CO3质量分数偏低的是___________(填标号)。

A．到达第一终点前，锥形瓶中有气泡产生

B．记录酸式滴定管读数V2时，仰视标准液液面

C．到达第二终点前，锥形瓶中有少许液体溅出

D．到达第二终点读数时，滴定管尖嘴处有气泡

27．(2025·浙江省部分学校高三选考模拟)氢化铝锂(LiAlH4)以其优良的还原性广泛应用于医药、农药、

香料、染料等行业。

(6)LiAlH4(不含LiH)纯度可采用如下方法测定(装置如图所示)：25℃，常压下，准确称取产品LiAlH4xg，

记录量气管B起始体积读数V1，在分液漏斗中准确加入过量的四氢呋喃(可减缓LiAlH4与H2O的反应速率)、

水混合液10.0ml，打开旋塞至滴加完所有液体，立即关闭旋塞，调整量气管B读数V2，则LiAlH4的质量分

数为(用含x、V1、V2的代数式表达)。

注：量气管B由碱式滴定管改装；25℃，常压下气体摩尔体积约为24.5L/mol。

28．(2025·浙江省金华第一中学高三选考模拟)[Co(NH3)5Cl]Cl2是一种易溶于热水，微溶于冷水，难溶

于乙醇的紫红色晶体。

(5)最终获得产品会含少量杂质[Co(NH3)4Cl2]Cl或[Co(NH3)6