中科大透射电子显微术课件04复杂电子花样的标定

Chapter4.复杂电子花样的标定

0阶倒易面上倒易点的放大简单花样的特征一套规则斑点，具有特征平行四边形二次衍射斑点高阶劳厄带复杂电子花样的几种形式挛晶花样菊池花样一、二次衍射斑点

单晶体内的二次衍射二次衍射斑点双晶体内的二次衍射

多晶体内的二次衍射一、单晶体内的二次衍射1.为什么产生二次衍射

电子散射能量大电子散射来源于原子核

X光来源于核外电子e-beam:100Kvλ=0.037ÅX-ray:λCu=1.56Å

λMo=0.707Å

2.二次衍射斑点的形成原理及花样分布2)分布特征：二次斑点与一次斑点分布完全一样,只是透射中心由原透射点移到了一个衍射点的位置上。

Why?

衍射角2

很小（1

3

），所以衍射束D1//晶带轴，衍射束产生的斑点与入射束产生的斑点分布相同。

Ewarld图示-------二次斑点与一次斑点完全重合.1)形成原理3)二次斑点能否鉴别对于只存在点阵消光的晶体,一、二次斑点完全重合无法分辨.对于存在由结构消光引起的禁点,二次斑点将使禁点消失.3.点阵消光与结构消光1)点阵消光:是人为选取了复杂单胞引起的，是虚假消光.2)结构消光:

是由于晶体自身的微观对称性引起的真实消光。

h,k,l全奇,全偶（点阵消光）如金刚石结构h,k,l全偶

h+k+l=4nHcp结构l=奇数,（点阵消光）

h+2k≠3n（结构消光）面心立方点阵和简单棱面体点阵（结构消光）二次衍射的Ewald球构图单晶一次、二次衍射花样及合成花样Hcp晶体[010]晶带的衍射花样禁点：±0001,±0003,±0005Hcp结构消光：l=奇数,h+2k≠3n.Hcp结构的二次衍射二、双晶体中的二次衍射

复相合金常发生于基体与析出相双晶体中的二次衍射斑点的分布特征常发生于大晶粒内有大量的细小析出相单晶体：单晶斑点1.至少有两套斑点多晶体：多晶衍射环2.若单晶斑点很强，可在多晶体中产生二次衍射四、二次斑点的鉴别1.看禁点位置上是否出现斑点2.倾转样品，二次斑点的强度将发生变化或消失3.在双晶体或复相中根据电子花样的特征判断三、单晶体与多晶体间的二次衍射选区光阑花样特征二、高阶劳厄花样一、什么叫高阶劳厄花样1.简单花样:

只有0层倒易面上的倒易杆与

Ewald球相交2.高阶Laue花样:

除0层倒易面外，还有高阶倒易杆与Ewald球相交。

3.容易产生高阶劳厄花样的条件

1)晶体很薄t倒易杆长

2)晶格常数很大ad|ghkl|

在电子衍射范围内高阶倒易面能与

Ewald

球相交4.阶劳厄带的三种形式

高阶斑点的特征：与0阶斑点的分布特征完全一样，具有相同的特征平行四边形。重叠Laue带花样重叠Laue带花样形成条件：

t特别薄,a特别大1.高阶劳厄花样的特征

1)相同的特征平行四边形：高阶倒易面上的倒易点分布与0阶一样。

2）高阶劳厄花样是高阶倒易点沿衍射方向在0层面上的投影。高阶斑点相对于0阶斑点在垂直于入射方向上有一定的位移。

二、高阶劳厄花样的标定0阶N阶N阶在0阶上的投影

基于以上特征，作高阶劳厄花样标定时只要标定出0阶斑点和一个高阶斑点，然后根据向量运算，就可标定出全部斑点。标定高阶劳厄斑点的关键就是找出某一高阶倒易面上的倒易点在0层倒易面上的投影位置。2.标定如上图所示，A（hkl）是高阶面上的一倒易点，A´(h´k´l´）是A点在0层面上的投影，现在求A’点的座标.怎样求？1）基本思路:

ghkl=g┴+g//，而g//才决定A´的位置。求出g//后，再求出g//在以0层面特征平行四边形两邻边

g1,g2上的分量，这样A

´点在0层上的位置就确定了.2）

求g//

ghkl=ha*+Kb*+lc*g//=hHa*+kHb*+lHc*

(hH,kH,lH

为g//在倒易点阵中的座标）3)计算公式

若知道晶带轴[uvw]，高阶阶数N;和N层面上A点指数(hkl)，则:N层倒易面上倒易点A（hkl）的水平分量g//的座标为：求出hH，KH,lH

后，再根据向量分解，导出g//在g1和g2上的分量，从而确定A’的位置3.例:绘制含第一层高阶劳厄带的FCC(211)*的标准衍射图绘制(211)0*的二维倒易面（r＝[211]

选g1(111),依据r＝[211]

，可得g2(022)

根据向量运算得到其他斑点2)选定N层高阶倒易面上任一指数(hkl)，

对于Fcc结构，且u+v+w=4,则第一层N＝2，求倒易点（hkl）在0面上的投影位置。依据高阶晶带定律:2h+k+l=2，任选(hkl)=(002）3)根据公式求g//（002）

hH=-2/3

kH=-1/3

lH=5/3

所以：g//=1/3[215]*

求g//

在0层特征平行四边形上两邻边上的分量,以确定高阶斑点的确切位置.g//=gA+gB,

即：1/3[215]=A[111]+B[022]A=2/3,B=1/2A，B为g//（002）在g1和g2上的分量5)根据高阶劳厄带的性质（具有相同的平行四边形）,通过向量运算,确定其它斑点的位置和指数.三、高阶劳厄花样的应用应用1.估算晶体厚度应用2.鉴别物相小结1.二次衍射

产生原因形成几何原理二次斑点分布特征

2.高阶劳厄斑点形成原理，斑点特征高阶劳厄斑点的标定1．挛晶什么是挛晶——挛晶是一个面缺陷，是单晶体内部的一部分在切应力的作用下，在特定的晶面上沿特定的方向作整体形变。三、挛晶花样

2.挛晶的主要特点挛晶体与基体具有相同的点阵结构两边的阵点一挛晶面为镜面对称孪生面上的原子是共格的

孪生面挛晶两要素

孪生方向不同的结构具有不同的孪生面和孪生方向

光镜:形貌（尺寸mm级）3．分析挛晶的手段

XRD：结构（尺寸mm级）

TEM：形貌+结构（尺寸µm级）

4.基体与挛晶体的倒易点阵关系

将ghkl绕[HKL]轴旋转180

即得gT,即A点绕[HKL]轴旋转180

即为AT由此可推断：

1)若孪生面（HKL）的斑点能在花样中反映出来，那麽在花样中挛晶体斑点与基体斑点是以挛晶轴为镜面对称的。2)若孪生面（HKL）的斑点不在花样中，那麽在花样中，挛晶体斑点与基体斑点与基体斑点不存在对称关系。3)只有[HKL]//B时，(HKL)斑点才能在花样中反映出来。

(HKL)//B

分两种情况

(HKL)B1)(HKL)//B，此时，(HKL)斑点在花样中，花样有明显的对称关系标定步骤：仔细分析花样，看花样中是否有对称关系→是否在某一点上斑点重合根据明、暗场技术，确定基体、挛晶体斑点标定基体斑点在对称位置上标定挛晶体斑点。5.花样标定例子光阑讨论当(HKL)//B时,我们在作指数标定时是把基体和挛晶体作为独立的体系来考虑的。若将各斑点以倒易向量的形式来表征，基体的斑点是以基体的倒易点阵的基矢（a*,b*,c*)来表示，而挛晶体的斑点是以挛晶体的倒易点阵的基矢(aT*,bT*,CT*)来表示。有挛晶存在时，尽管基体与挛晶体的晶格有对称关系，但它们的倒易点阵并不一样，它们的基矢至少在方向上是不一样的。如基体：三基矢a*b*c*

挛晶体：三基矢aT*bT*cT*

对于基体的斑点hkl,ghkl=ha*+kb*+lc*

对于挛晶体斑点hklT

ghklT=haT*+kbT*+lcT*

尽管指数一样，但反映的是不同的倒易向量1）倒易点指数变换什么叫倒易点指数变换：将挛晶体中的倒易点坐标(hklT))逐点变换成基体倒易点坐标(htktlt)。即：

（hkl)→(hkl)T(以挛晶体倒易点阵表示的指数)

(htktlt)(以基体倒易点阵表示的指数)此时（HKL）的斑点不在花样中，基体斑点与挛晶体斑点不存在对称关系。怎样标定呢？――――指数变换

倒易点指数变换指数变换的两种方式晶带轴指数变换2.(HKL)B

怎样找？

将

(hklT)逐点变换成基体倒易点阵坐标

(htktlt)，从而确定

(hklT)在基体衍射花样中的位置。如：基体

(hkl)

ghkl

=ha*+kb*+lc*

挛晶体

(hkl)T

ghklT=haT*+kbT*+lcT*

ghklT=hta*+ktb*+ltc*(ht

kt

lt)是挛晶体斑点(hkl)T

以基体倒易点阵为参考系标定的指数，

求出了(ht

kt

lt)，也就确定了(hkl)T

的位置。

变换公式

(HKL)---孪生面指数，hkl---基体中某一斑点指数，则与基体(hkl)对应的挛晶体斑点(hkl)T

的位置可由下式确定。

ht=-h+2H

kt=-k+2K

lt

=-l+2L

对于基体斑点(111),找挛晶体斑点(111)T

的位置。孪生面(HKL)＝(111)ht

＝－1/3

kt

＝－1/3

lt

＝5/3(ht

kt

lt)＝1/3(115)即：(111)T

的位置应在基体斑点(115)至中心斑点的1/3的位置处。

举例fcc2〕晶带轴指数变换（简述原理）

倒易点指数变换―――逐点变换晶带轴指数变换―――整体变换原理：找出与基体晶带轴[uvw]相平行的挛晶体晶带轴

[u’v’w’],在借助二维倒易面画法，斑点挛晶体衍射花样。

方法举例四、菊池线花样一、什么叫菊池线在电镜观察过程中常发现的明、暗成对出现的衍射线。

二、形成原理

1．

原因:在晶体中的非弹性散射电子在发生弹性散射引起的。三、菊池线特征

1．对一晶面(hkl),若衍射斑与菊池线同时出现，线对距离＝透射中心

O到衍射斑的距离。2．

菊池线对相对于衍射斑的位置随S矢量变化，但线对间的距离不变。怎样随S矢量变化呢？3．菊池线对的中线是产生菊池线的晶面与底片极靴的迹线。由此菊池线反映了晶体的取向。4．菊池线对晶体位向十分敏感。如：

0.1

,菊池线移动

8.5cm(Joel-100cx)

可用于对晶体取向的精确测定。精度可达：

0.1

，

而

斑点误差高达

5

15

四、菊池极

菊池极―――两组菊池线对相交，其中心线的交点。

即：两晶面的交线，

也就是两晶面的晶带轴与底片的交点。

（因为菊池线对的中线是晶面在底片上的迹线）2．菊池花样可以是多晶带花样。斑点花样通常只含一个晶带。五、花样标定

1.方法——三菊池极法（此方法适合于结构为已知）

2.标定步骤：

1）选三对相交的菊池线对。

2）测量各线对距离R1，R2，R33）采用衍射方程L

＝Rd,计算晶面间距d1,d2,d3

4）根据d值，初步定出各线对的指数。

{h1k1l1},{h2k2l2},{h3k3l3}5）测量各晶面间的夹角，再依据夹角验算唯一地确定各线对的指数。小结一、挛晶花样挛晶的结构特点，表征挛晶的两要素，挛晶体与基体间的倒易向量的关系

B//(HKL)2．

花样标定

指数变换

B(HKL)

晶带轴变换3．B//(HKL),基体花样和挛晶体花样具有对称关

系，在各自的倒易点阵中标定指数。

B(HKL),将挛晶体斑点坐标换成以基体的倒易点阵为参考系的坐标。二、菊池花样1.菊池花样产生的原理2.菊池花样的特征

(位向敏感)3．花样标定――三菊池极法一、什么是取向关系，为什么要测定取向关系？1、什么所取向关系？在复相合金中，两相间存在一些相互平行的晶面或晶向。五、晶体取向关系的测定在下列过程中常存在晶体学取向关系:

析出相变（e.g.M相变）K-S，M-W关系薄膜生长氧化存在取向关系的原因：过程应沿能量最低途径。2.测定取向关系的作用——分析相变机理。

e.g.当一种相从母相中析出,为什么沿一定的晶面析出。

优：精确，0.1

XRD（劳厄象）缺:试样尺寸大,mm级优:简单,能作微区分析TEM（电子花样）缺:不精确,误差达5

15

作微区的晶体取向分析多用TEM

直接法（合成电子花样法）TEM极射赤面投影法菊池花样法二、测定取向关系的常用方法

1、直接法原理：依据斑点的分布特征,直接写出两相间的取向关系。

两组平行的晶面

取向关系的表示一组平行的晶面＋一组平行的晶向

例1.测定高温FeNiNb合金基体与析出相之间的取向关系。

分析步骤1．用明、暗场技术确定不同相对应的斑点基体斑点?析出相斑点。2．标定各相的斑点指数,计算晶带轴[uvw]。基体：[112]，析出相r：[111]3．根据斑点的分布特征直接写出取向关系分析步骤用明、暗场象技术确定各相的斑点.

标定指数，计算晶带轴根据斑点分布特征，写出取向关系.(110)1//(111)γ//(110)2

——

晶面平行[001]1//[011]γ//[111]2

——

晶带轴平行例2.测定某淬火钢中残余A氏体与马氏体之间的取向关系讨论：根据M相变理论，M－A间存在K－S，N－W关系

K－S：

N－W：比较实验结果：

1与

相符合N－W关系

2与

相符合K－S关系2、极射赤面投影法1）极射赤面投影法的要点：将从不同晶带的衍射花样中得到的取向关系放在同一张标准极射赤面投影图中比较。

从大量的数据中得出两相间的取向关系。

大量数据统计结果两个特点

不存在180不唯一性

2）什么是极射赤面投影3)极射赤面投影的特征位于过球心的大圆周上的极点属于同一晶带如将同一晶带的衍射花样与极图重合，则同一套衍射花样的斑点对应的极点位于垂直于晶带轴的投影面的大圆周上。对一套衍射花样，从中心点向各斑点引线，它们将交于以晶带轴为法线的极射赤面的圆周上。4)取向关系的确定例3．用极射赤面投影法确定珠光体中铁素体

相和渗碳体Fe3C之间的取向关系。分析步骤

(100)c//(011)

A区：(010)c//(111)

(001)c//(211)Bagaryakii关系取向关系：

(100)c//(311)

B区：(010)c//(131)

(001)c//(215)Pitch关系5)材料中常见的取向关系

K-SP237Fcc-Bcc(eg.M相变)N-WP238

BagaryaskiP240珠光体中

与Fe3CPitchP231立方―立方关系：两相，如基体与析出相都具有相同

的立方结构，

如同为FCC，或同为