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文档简介
ICS71.080.40
CCSG17
团体标准
T/HPFCIA×××××—××××
对甲基苯甲酸
P-Toluicacid
征求意见稿
2022-xx-xx发布2022-xx-xx实施
河北省精细化工行业协会发布
本标准的版权受法律保护,未经版权所有者书面许可,任何人
不得以任何方式或方法复制抄袭本标准的任何内容,否则将承担全
部法律责任,特此告知。
I
前言
本文件按照GB/T1.1-2020«标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写»给出的规则起草。
本文件由河北省精细化工行业协会提出。
本文件由河北省精细化工行业协会标准化技术委员会归口。
起草单位:河北星宇化工有限公司、吴桥县六合德利化工有限责任公司、辛集市诚宇化工有限公司、
元氏天宇化工有限公司、河南星宇化工有限公司、河北省产品质量监督检验研究院
主要起草人:马学文、刘文平、孟琳、葛德三、李任泽、张颜军、刘秀梅、王凤霞、赵荣静
主要审查人:
III
对甲基苯甲酸
1范围
本标准规定了对甲基苯甲酸技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存、安
全等内容.
本标准适用于以对二甲苯为原料氧化制得的对甲基苯甲酸。
结构式
分子式:C8H8O2
相对分子量136.15(按2013年国际相对原子质量)
CASNO:99-94-5
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T2386染料及染料中间体水分的测定
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6679固体化工产品采样通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限值的表示和判定
JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则
3技术要求
技术要求应符合表1的规定
项目规定指标试验方法
-1-
外观类白色粉末5.1
挥发份的质量分数/%≤0.55.2
含量/%≥99.05.3
4采样
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678中的规定。所采样品的包装必
须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品
总量不少于300g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好、避光的容器中,其上
粘贴标签,注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,另一个保存备查。
1
5试验方法
5.1外观的测定
在自然光下目视测定
5.2挥发份的测定
按GB/T2386的规定进行。
5.2.1仪器和设备
a)扁形称量瓶
b)分析天平:感量不大于0.0001g
c)烘箱:灵敏度能控制在±2℃,装有温控装置。
d)干燥器:内盛有适当的干燥剂
称取试样量为2-5g(精确至0.0001g),干燥温度为70℃±5℃,烘干至恒重(恒重误差±0.0004g)。
5.2.2结果计算
挥发份含量w以质量百分数计,数值用%表示,按下式计算:
푚−푚
W=12×100%
푚
式中:
W-挥发份的质量分数%;
m1-干燥前称量瓶连同试样的质量,单位为克(g);
m2-干燥后称量瓶连同试样的质量,单位为克(g);
m-试样质量,单位为克(g)。
-2-
计算结果按GB/T8170-2008中第3章的规定,修约到小数点后1位。如结果小于0.1%,则保留1位有效数字。
挥发份的质量分数,平行测定结果的绝对值不大于测定结果算数平均值的10%,取其算术平均值作为测
定结果。
5.3含量测定方法
采用高效液相色谱法,经紫外检测器检测,用峰面积归一法测定对甲基苯甲酸的含量。
5.3.1仪器设备
5.3.1.1液相色谱仪、液体输送泵:流量范围0.1ml/min-9.999ml/min,在此范围内其流量稳定性为±1%;;
检测器:多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器。
5.3.1.2色谱柱:VP-ODS250mm*4.6mm*5um。
5.3.1.3色谱工作站或积分仪
5.3.1.4超声波发生器
5.3.1.5微量进样器或自动进样器
5.3.2试剂材料
5.3.2.1乙腈:色谱纯
5.3.2.2三氟乙酸:分析纯
5.3.3色谱分析条件
5.3.3.1流动相:乙腈:水:三氟乙酸=22:78:0.1
5.3.3.2流速:1.1ml/min
5.3.3.3检测波长:240nm
5.3.3.4进样量:5ul
可根据仪器设备不同,选择最佳分析条件。流动相应用超声波发生器进行脱气。
5.3.4试样溶液配制
称取0.2g试样用A溶液(乙腈:水=1:1)定容,置于超声波发生器中充分溶解,
取出,摇匀,再吸取此溶液5ml于50ml容量瓶中,用A溶液定容,备用。
5.3.5测定步骤
待仪器运行稳定后,吸取试样溶液注入进样器,待组分流出完毕,用色谱工作站或积分仪进行结果处理
(见图)
5.3.6结果计算
对甲基苯甲酸的含量以W1计,按公式(1)计算
-3-
A
W1=×100%
ΣAi
A----对甲基苯甲酸的峰面积;
ΣAi---试样中各组分的峰面积之和。
计算结果保留到小数点后2位。
5.3.7允许差
含量两次平行检测结果之差不大于0.5%,取其算术平均值作为检测结果。
5.3.8色谱图
色谱图见图1。
说明:
峰1-----溶剂峰;
峰2、3、4、5、7-----未知物质;
峰6-----对甲基苯甲酸;
6检验规则
6.1对甲基苯甲酸的质量检验和验收由质量监督管理部门进行。
6.2试验的采取按照GB/T6678的规定进行。
6.3数值修约按照GB/T8170的规定进行。
6.4当产品出现不合格项时,应加倍采样对不合格项进行检验,检验合格,本批产品判断为合格,如仍
不合格,则该批产品为不合格。用户对质量有异议时,应在收到货物后30d内提出,由供需双方协商解
决或通过仲裁解决。
7标志、标签、运输、贮存
7.1标志
-4-
对甲基苯甲酸的每个包装上都应涂印耐久、清晰的标志。
标志内容至少应有:
a)产品名称;
b)生产厂名称、地址;
c)生产日期、批号
d)净含量
7.2标签
对甲基苯甲酸产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号。
7.3包装
对甲基苯甲酸装于编织袋或吨包,编织袋为每袋25kg,吨包为500kg。其他包装可与用户协商确定。
7.4运输
对甲基苯甲酸运输时应小心轻放,防止倒置、曝晒、碰撞、潮湿和雨淋,切勿损坏包装。
7.5贮存
对甲基苯甲酸应贮存于阴凉、避光、干燥、通风处,防止受潮、受热。贮存期2年。
8安全
8.1安全警告
眼睛:接触会刺激眼睛,引起中度眼睛刺激,导致发红和疼痛;
皮肤:引起皮肤刺激,可能通过皮肤吸收,导致发红和疼痛;
食入:吞食有害,可能导致消化道紊乱,可能会引起头痛。
吸入:可能导致头晕,动作不协调和意识丧失。
8.2安全措施
眼睛:用大量水冲洗眼睛至少15分钟,偶尔抬起上下眼睑。呼叫急救中心,求医/就诊。
皮肤:用大量水冲洗皮肤至少15分钟,同时去除污染的衣服和鞋子。严重者呼叫急救中心,求医/就诊。
食入:温水漱口,求医/就诊
吸入:从暴露中移除并立即移至新鲜空气处。若呼吸困难,输氧;若呼吸停止,立即就医。
8.3消防措施
在任何火灾中,请佩戴正压式呼吸器。可使用雾状水、干粉、二氧化碳或化学泡沫、砂土灭火。
-5-
-6-
河北省精细化工行业协会团体标准
######################
T/HPFCIA#####-20##
河北省精细化工行业协会出版发行
(石家庄市新石中路375号金石大厦A座1410室)
电话/p>
版权所有侵权必究
-7-
目次
前言--------------------------------------------------------------------------------------------------------------III
1范围-----------------------------------------------------------------------------------------------------------1
2规范性引用文件--------------------------------------------------------------------------------------------1
3技术要求-----------------------------------------------------------------------------------------------------1
4采样-----------------------------------------------------------------------------------------------------------2
5试验方法-----------------------------------------------------------------------------------------------------2
5.1外观测定方法---------------------------------------------------------------------------------------------2
5.2挥发份测定方法------------------------------------------------------------------------------------------2
5.3含量测定方法---------------------------------------------------------------------------------------------3
6检验规则-----------------------------------------------------------------------------------------------------4
7标志、标签、运输、贮存--------------------------------------------------------------------------------4
8安全-----------------------------------------------------------------------------------------------------------5
II
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温馨提示
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