HPLC法测定盐酸环丙沙星含量分析方法的验证

表411。表STYLEREF1\s4SEQ表\*ARABIC\s19对照品溶液名称峰面积(A)理论塔板数(N)拖尾因子对照品溶液1-122925.341840.7733对照品溶液1-222889.646570.78444对照品溶液1-322761.142690.79593平均值22858.7N/AN/ARSD（%）0.38N/AN/A对照品溶液（2）23168.941921.11262名称称样量mgF值RMD（%）对照品（1）25.750.0011260.21对照品（2）26.210.001131F平均0.001129表STYLEREF1\s4SEQ表\*ARABIC\s110对照品溶液回针名称峰面积(A)RSD％对照品溶液1-422836.10.31对照品溶液1-522590.70.66对照品溶液1-622655.60.54对照品溶液1-723132.00.67对照品溶液1-822435.30.98对照品溶液1-922902.00.32对照品溶液1-1022603.50.64对照品溶液1-1122804.30.33对照品溶液1-1222905.90.33对照品溶液1-1323085.10.58对照品溶液1-1422991.70.42对照品溶液1-1523208.80.82表STYLEREF1\s4SEQ表\*ARABIC\s111供试品溶液时间0h4h8h16h24h30h36h48h盐酸环丙沙星峰面积22715.922676.022554.022511.522820.522883.922979.423170.3RMD%N/A0.090.360.450.230.370.580.99由实验结果可知：系统适用性符合要求；4针对照品溶液(1)[1针回针和系统适用性中3针对照品溶液(1)]峰面积相对标准偏差（RSD）最大为0.82%，小于1.5%；不同时间端供试品溶液检测面积结果与对应的0h面积的相对平均偏差（RMD）最大为0.99%，小于2.0%；符合要求。样品检测如REF_Ref197102301\h表412所示，三批样品检测结果中RMD最大为0.14%，小于0.3%；sample1、sample2、sample3批含量检测结果均符合要求。表STYLEREF1\s4SEQ表\*ARABIC\s112样品检测结果批号含量1%含量2%RMD%报告值水分%sample1100.29100.270.01100.286.1sample2100.09100.200.05100.155.8sample3100.01100.290.14100.155.9图STYLEREF1\s4SEQ图\*ARABIC\s129样品检测空白溶液图谱图STYLEREF1\s4SEQ图\*ARABIC\s130样品检测系统适用性溶液图谱图STYLEREF1\s4SEQ图\*ARABIC\s131样品检测对照溶液图谱图STYLEREF1\s4SEQ图\*ARABIC\s132Sample1批次样品检测图谱图STYLEREF1\s4SEQ图\*ARABIC\s133Sample2批次样品检测图谱图STYLEREF1\s4SEQ图\*ARABIC\s134Sample3批次样品检测图谱总结本研究验证的HPLC分析方法参考了《中国药典》和《美国药典》的相关要求，是一套操作简便、结果准确的分析体系，该方法针对盐酸环丙沙星原料药和制剂的质量控制需求，有效分离盐酸环丙沙星与相关杂质，根据实验结果显示，各项验证参数均符合药典要求。本研究验证的方法引入了乙二胺类似物作为系统适用性对照物质，这一设计可有效监控色谱系统状态，与其它方法相比，理论板数有较大提升，单次进样运行时间也有所缩短，在保证分离度的同时显著提高了检测效率。该方法经过科学严谨的验证流程，可为盐酸环丙沙星原料药及制剂的质量控制提供技术支撑，未来有望进一步扩展至其它氟喹诺酮类药物的定性定量分析。参考文献KawasG,MaroufM,MansourO,etal.Analyticalmethodsofciprofloxacinanditscombinationsreview[J].ResearchJournalofPharmacyandTechnology,2018,11(5):2139-2148.ElgendyK,ZakyM,EldinTA,etal.RapidHPLCdeterminationofciprofloxacin,ofloxacin,andmarbofloxacinaloneorinamixture[J].ResultsinChemistry,2023,5:100749.AliSA,MmuoCC,AbdulraheemRO,etal.Highperformanceliquidchromatography(HPLC)methoddevelopmentandvalidationindicatingassayforciprofloxacinhydrochloride[J].JournalofAppliedPharmaceuticalScience,2011(Issue):239-243.国家药典委员会．中华人民共和国药典：2020年版．二部[M]．北京：中国医药科技出版社，2020：25-126.冯学忠，吴广辉，方炳虎，等．盐酸环丙沙星注射液的高效液相色谱测定[J]．动物医学进展，2008，29(12)：37-40.叶宝宏，邵耀东，胡明芹，等．用高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星含量[J]．黑龙江畜牧兽医，2014，(21)：220-222.豆妮娜，马海艳，李岑．中空纤维离心超滤-HPLC法测定盐酸环丙沙星凝胶剂的含量[J]．中国医院药学杂志，2017，37(11)：1104-1107.刘秋月，王莉，齐永秀，等．HPLC法测定不同厂家盐酸环丙沙星片的含量及其溶出度[J]．泰山医学院学报，2016，37(02)：124-126.孙玮婧，王雅玲．HPLC法测定盐酸环丙沙星片的含量[J]．黑龙江科技信息，2014，(08)：26.邢美君，陶慧颖，曾令权．HPLC法测定盐酸环丙沙星含量方法的建立[J]．黑龙江医药，2002，(02)：83-84.许明哲，尹利辉，胡昌勤．HPLC法测定盐酸环丙沙星乳膏剂和凝胶剂的含量[J]．中国药品标准，2004，(06)：44-47.金燕琴．高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星的含量[J]．中国实用医药，2011，6(08)：41-42.陈烨，周云鹏，檀德宏，等．HPLC法同时测定复方盐酸环丙沙星滴耳液两组分的含量[J]．辽宁大学学报(自然科学版)，2006，(04)：327-330.刘海玲，曹晓云．HPLC法测定盐酸环丙