SiO₂气凝胶涤纶隔热织物的制备与性能研究

第三章SiO₂气凝胶及气凝胶/涤纶复合织物结果与讨论3.1TEOS气凝胶的制备3.1.1TEOS气凝胶制备正交实验以TEOS:EtOH为因素A、TEOS:H2O为因素B、水解pH为因素C、凝胶pH为因素D设计正交实验，探究SiO2气凝胶制备最佳工艺。结果如表3.1所示。表3.1TEOS气凝胶制备正交实验分析试验号ABCD密度11:21:6270.452121:21:9380.665331:21:12490.810541:21:155100.686251:41:63100.490161:41:9290.480471:41:12580.250881:41:15470.458791:61:6480.4183101:61:9570.3016111:61:122100.5369121:61:15390.7027131:81:6590.5142141:81:94100.5265151:81:12370.7438161:81:15280.4673k10.65350.42000.48990.5630k20.46870.49350.58050.5833k30.48420.65050.57840.4760k40.47890.47540.57680.5048极差0.23350.11460.17450.1014最佳水平A2B1C1D2图3.1正交试验所得气凝胶实物图由表3.1，在该试验设计选取的各因素水平范围内，其中对于SiO2气凝胶密度影响的因素主次顺序为TEOS:EtOH>水解pH>TEOS:H2O>凝胶pH。其中，最佳制备工艺为：TEOS：ETOH=1：4，TEOS：H2O=1：6，水解pH=2，凝胶pH=8。结合图3.1可以看出，15号试验所得气凝胶，为蓝色半透明颗粒与白色块状固体，气凝胶质地不均匀且密度较大，这是由于凝胶pH=7，水解反应速度慢，短链交联数目少REF_Ref7550\r\h[31]。2号密度较大，表现为大块白色固体，手感脆，是由于加入水过多时，硅醇单体消耗速度过快，难以形成稳定的网络状交联。正交试验组7号、10号，实物图为蓝色半透明块状固体，有弹性，密度相对较低。3.1.2乙醇TEOS:EtOH的比值对TEOS气凝胶密度影响固定TEOS:H2O为1:6，水解pH为2，凝胶pH为8时，通过改变TEOS:EtOH的比值制备SiO2气凝胶，测量所得SiO2气凝胶的密度，分析TEOS:EtOH的比值对SiO2气凝胶性质的影响，结果如图3.2、图3.3所示。图3.2单因素TEOS:EtOH不同时气凝胶实物图1#：TEOS：ETOH=1:1；2#：TEOS：ETOH=1:2；3#：TEOS：ETOH=1:34#：TEOS：ETOH=1:4；5#：TEOS：ETOH=1:5；6#：TEOS：ETOH=1:6图3.3单因素TEOS:EtOH不同时气凝胶密度变化对于无水乙醇来说，EtOH作为溶剂，虽然不直接参与制备的化学反应。但是由于无水乙醇起到稀释的作用，为凝胶网络提供延展空间。由图3.2可知，随着TEOS:EtOH比值的减小，气凝胶密度呈现先减小后增大趋势，在1:3处气凝胶密度达到最小，为0.26g/cm3。在加入乙醇含量较少时，TEOS不溶于水，水解不充分，气凝胶密度大。实物图上，气凝胶显示为白色块状固体。但是过量乙醇也会减少水解和缩聚的反应速率，与水的界面效应占主要反应位置，延长反应时间，甚至浪费溶剂。3.1.3水解pH对TEOS气凝胶密度影响在固定乙醇比例为1：3、TEOS:H2O=1:6，凝胶pH为8条件下，通过改变水解pH来进行SiO2气凝胶制备，探究水解酸碱度对气凝胶密度影响，根据所制备的气凝胶密度探究水解pH对气凝胶制备工艺的影响。结果如图3.4、图3.5所示。图3.4单因素水解pH不同时气凝胶实物图1#：pH=1；2#：pH=1.5；3#：pH=2；4#：pH=2.5；5#：pH=3；6#：pH=3.5图3.5单因素水解pH不同时气凝胶密度变化在酸性条件下，硅酸单体缩聚反应速率慢，易于形成聚合物状的硅氧键，最终得到多分支网络凝胶REF_Ref7743\r\h[32]。结合图3.4与图3.5可知，气凝胶密度随着水解pH增大呈现先减小后增大趋势，在pH为2时达到最低点，此时，气凝胶密度最小，为0.18g/cm3。随着水解pH增大，密度先极速下降，在pH为2时达到最低点，pH超过2以后，密度缓慢上升。pH为1时，密度最大，达到0.53g/cm3，实物图显示为白色不透明块状固体，脆性较大。综上所述，在pH为2时，取得SiO2气凝胶制备最佳水解pH值，此时密度为0.18g/cm3。3.1.4TEOS:H2O对TEOS气凝胶密度影响在固定TEOS:EtOH=1：3，水解pH为2条件下，通过改变TEOS:H2O制备SiO2气凝胶，探究TEOS:H2O对气凝胶密度影响。结果如图3.6、图3.7所示。图3.6单因素TEOS:H2O比例不同时气凝胶实物图1#:TEOS：H2O=1:4；2#：TEOS：H2O=1:5；3#：TEOS：H2O=1:64#:TEOS：H2O=1:7；5#：TEOS：H2O=1:8；6#：TEOS：H2O=1:9图3.7单因素TEOS:H2O比例不同时气凝胶密度变化根据TEOS的水解缩聚原理，从方程式的化学计量数可以看出，每摩尔TEOS至少需要两摩尔水分子才能制备出一摩尔气凝胶。结合图3.6与图3.7可知，气凝胶密度随着TEOS:H2O减小，呈现先减小后增大趋势，在1:5处取得气凝胶最小密度，为0.28g/cm3。当TEOS:H2O较小时，当TEOS:H2O物质的量比较大时，反应正向进行且反应比较彻底，但是加入水含量过少时，TEOS水解不充分，形成弱化、浑浊状气凝胶，但是过量的水会导致后续加入氨水后，碱性条件下凝胶时间延长，不利于缩聚反应正向进行，从而影响气凝胶网络结构的形成REF_Ref7808\r\h[33]。在1:9时，密度最大，达到0.47g/cm3，实物图显示为不均匀半透明坚硬块状，同时存在透明淡蓝色块状。3.1.5凝胶pH对TEOS气凝胶密度影响在固定TEOS:EtOH=1：3，水解pH为2，TEOS:H2O=1:5条件下，通过改变氨水含量来改变凝胶pH，来制备SiO2气凝胶，探究凝胶pH对气凝胶密度影响。结果如图3.8、图3.9所示。图3.8单因素凝胶pH不同时气凝胶实物图1#:凝胶pH=7；2#:凝胶pH=7.5；3#:凝胶pH=8；4#:凝胶pH=8.5；5#:凝胶pH=9；6#:凝胶pH=9.5图3.9单因素凝胶pH不同时气凝胶密度变化结合图3.8与图3.9可知，气凝胶密度随着凝胶pH增加呈现先减小后增大再减小趋势。在pH约为7至8.5之间下降，到达8.5时，取得最小值0.27g/cm3，后随着pH增大，密度增加，在9.5及以后，密度再次下降。这是由于，碱性条件下水解反应速度小于缩聚反应。有助于气凝胶密度减小，减少反应时间，若碱加入量小，凝胶表面残留的羟基会形成结构粗糙，手感较硬的气凝胶，使密度增大。但是过量的氨水使凝胶pH继续升高，可能导致二氧化硅前驱体过度水解，使已形成的硅氧键（Si-O-Si）发生断裂，而破坏凝胶网络结构，使气凝胶结构疏松REF_Ref7857\r\h[34]。在后续干燥过程中，气凝胶结构中重新形成较多空隙，进而使得密度再次下降。3.10单因素凝胶pH不同时气凝胶红外图红外光谱图上，对比pH=8.5、pH=9与pH=9.5，在2974cm⁻¹处出现差异，这主要是C-H键的伸缩振动所引起、在400-800cm-1（Si-O键的弯曲振动）区域，pH=8和pH=9.5的气凝胶红外光谱曲线有明显不同。这是由于，当pH从8升高至9.5时，碱性大幅度增强。大量的硅醇基发生去质子化，使得气凝胶表面的电荷密度急剧增大。这导致硅氧网络结构发生更为显著的重构，使密度增大。在1074cm-1（Si-O-Si键的伸缩振动）处，三条曲线的峰强度出现差异，pH=8.5的峰明显高于pH=9.5，这是由于随着碱性进一步增强，硅氧键发生断裂，SiO2气凝胶的纳米级网络结构塌陷，虽然密度减小，但是却不再具备气凝胶的致密网络孔隙结构REF_Ref7919\r\h[35]。3.2气凝胶的结构与性能测试3.2.1扫描电镜测试图3.11SiO2气凝胶微观形貌分析图由图3.11可以看出，以TEOS为硅源制备的SiO2气凝胶扫描电镜下呈现致密蜂窝状结构，SiO2气凝胶由许多细小且不规则的颗粒组成，类似松散堆砌结构，聚合呈致密的网状结构，这种网状结构在宏观上呈现为一种多孔性材料，既保证了SiO2气凝胶的多孔性，又保证了气凝胶具有较高的比表面积，使得SiO2气凝胶可容纳更多静止空气，提高其隔热性能。3.2.2红外测试图3.12涤纶气凝胶复合织物红外光谱图由图3.12可知，于高波数区域，四条曲线均出现吸收峰，这主要归因于C-H键的伸缩振动。气凝胶平纹复合织物以及PU增强气凝胶平纹复合织物，由于气凝胶与PU的复合，改变了振动环境，使该处吸收峰出现轻度位移或展宽现象。在3000-3500波数区间，亲水处理织物的吸收峰显著增强，这是由于其引入了-OH亲水基团。在1045cm-1处附近，对比原布与亲水处理织物，气凝胶平纹复合织物与PU增强气凝胶平纹复合织物出现了明显的吸收峰，这是因为这个区间范围内存在Si-O-Si键的伸缩振动，说明SiO2气凝胶已成功复合至织物中。720cm-1处为苯环振动峰，经过气凝胶复合后的涤纶织物在此处振动峰存在差异是由于二氧化硅自身的一些自身振动与苯环振动发生耦合REF_Ref7974\r\h[36]。3.2.3孔径测试图3.13SiO2气凝胶的氮气吸脱附等温曲线与孔径分布曲线由图3.13可知，在该孔径分布曲线中，起始处曲线dv/dw值迅速升高，曲线在7-40nm处孔径内，存在大量小孔，证明所制备的SiO2气凝胶属于介孔材料REF_Ref8030\r\h[37]。这主要是因为在溶胶-凝胶反应初期，反应物快速缩聚形成紧密的纳米级网络结构，使大量小孔生成。这是因为在反应进程中，局部微环境差异使部分区域缩聚速度较缓。曲线在大于80nm后迅速下降并趋于0，这说明基本不存在大孔。这是由于在干燥过程中，气凝胶骨架收缩，大孔易被挤压闭合，留存数量较少REF_Ref8928\r\h[38]。右图吸附曲线主要是介孔材料吸附曲线，在低相对压力区（P/P0接近0），吸附和脱附曲线几乎重合，吸附量随相对压力增加缓慢上升。因为此阶段主要是单分子层吸附，通过范德华力，气体分子逐步占据二氧化硅气凝胶表面的硅羟基等活性基团。吸附过程相对简单，吸附与脱附的可逆性良好，所以曲线重合度高。在中相对压力区（P/P0逐渐升高），吸附和脱附曲线仍较为接近，吸附量缓慢增加。这是因为，除了对表面活性点位的进一步覆盖，多层吸附开始发生。高相对压力区（P/P0接近1），吸附和脱附曲线明显分离，吸附量急剧上升。这是由于，高相对压力下，二氧化硅气凝胶介孔内发生毛细凝结现象。气体分子在孔内大量聚集并凝结，吸附量迅速增加。而脱附时，孔内的毛细管力使气体分子难以逸出，需要在更低压力下才能脱附，致使脱附曲线滞后于吸附曲线REF_Ref8984\r\h[39]。3.3复合织物的结构与性能测试3.3.1扫描电镜测试图3.14涤纶复合织物微观形貌分析图a：斜纹涤纶织物；b：平纹涤纶织物；c：针织涤纶织物a-1:未处理织物，a-2:处理后织物，a-3:未处理气凝胶复合织物，a-4:处理后气凝胶复合织物；b-1:未处理织物，b-2:处理后织物，b-3:未处理气凝胶复合织物，b-4:处理后气凝胶复合织物；c-1:未处理织物，c-2:处理后织物，c-3:未处理气凝胶复合织物，c-4:处理后气凝胶复合织物；图3.15PU增强气凝胶织物微观形貌分析图1#:未处理平纹织物原布；2#:未处理平纹织物PU:气凝胶=1:6；3#:处理平纹织物PU:气凝胶=1:6；4#:处理平纹织物PU:气凝胶=1:3；5#:处理平纹织物PU:气凝胶=1:2；6#:处理平纹织物PU:气凝胶=1:1由图3.14可以看出，通过a、b、c三种织物处理前后横向对比，得出在涤纶预处理后，三种织物，纤维表面光洁度提升，涤纶纤维由原来的圆形变成扁平状，为气凝胶颗粒粘附提供更稳定点位，其中斜纹织物纤维与纤维之间孔隙增大，气凝胶颗粒多夹在纤维之间，平纹织物纤维表面杂质减少，处理后纤维变细，表面光洁度减少，便于粘附更多气凝胶，针织织物在保持成圈方向基础上，纤维平整度增加，基本控制在一个平面。在此基础上，与气凝胶水溶胶浸渍混合，预处理前后，气凝胶颗粒吸附量产生明显差异，预处理前，气凝胶多粘附在纤维表面，填充在纤维少量空隙之间与织物表面；预处理之后，由于纤维孔隙增加，气凝胶颗粒可以大量粘附于织物上，从而使气凝胶大量粘附在织物的表层。通过a、b、c三种织物纵向对比，预处理前后涤纶斜纹、平纹织物的纤维素杂质减少，纤维空隙增大，而针织涤纶织物纤维光泽度下降，其他变化不大。斜纹织物与平纹织物对比，平纹织物纤维受影响较大，表面变得粗糙，这增加了气凝胶的附着位点。与气凝胶水溶胶混合后，斜纹织物内部附着气凝胶多以颗粒状附着，平纹织物纤维内部也被浸透，气凝胶覆盖在纤维表面与空隙之间，覆盖率明显高于其他工艺织物。由图3.15可以看出，在气凝胶水溶液：PU=2:1时，气凝胶颗粒状态良好，粘附较多。未处理织物表层多被PU粘合，气凝胶颗粒分布较少，织物缺少隔热性能，经过处理纤维空隙增多，PU与气凝胶颗粒混合成块状物体粘附于气凝胶上。在气凝胶水溶液：PU=2:1时，气凝胶颗粒被PU大量粘附于纤维表面，PU层为气凝胶颗粒提供更多着陆点，此时织物具有良好隔热性能，超过1:2比例时，气凝胶颗粒有所减少，纤维与纤维之间空隙增大，隔热效果有所下降。3.3.2隔热性能测试图3.16斜纹涤纶热红外图像a：未处理斜纹涤纶织物；b：亲水处理斜纹涤纶织物；c：未处理斜纹涤纶气凝胶复合织物；d：亲水处理斜纹涤纶气凝胶复合织物a-1:未处理织物，a-2:1min后，a-3:5min后；b-1:未处理织物，b-2:1min后，b-3:5min后；c-1:未处理织物，c-2:1min后，c-3:5min后从图3.16可以看出，对比a、b两块织物，温差变化不大，随着时间增加，隔热效果明显下降。含气凝胶的复合织物c、d则表现出良好隔热性能，c织物在1min以内，隔热效果优于a、b；d织物经过亲水处理后，粘附气凝胶颗粒最多，隔热效果最好，在5min以内，表面温度变化不大，且表面温度明显低于a、b、c三块织物，具有良好隔热效果。图3.17平纹涤纶热红外图像a：未处理平纹涤纶织物；b：亲水处理平纹涤纶织物；c：未处理平纹涤纶气凝胶复合织物；d：亲水处理平纹涤纶气凝胶复合织物a-1:未处理织物，a-2:1min后，a-3:5min后；b-1:未处理织物，b-2:1min后，b-3:5min后；c-1:未处理织物，c-2:1min后，c-3:5min后；从图3.17可以看出，纵向对比同一块平纹涤纶织物在不同时间的热红外图像可以得到，在30s以内，三块织物均具有良好的隔热效果，随着时间的增加，隔热效果产生明显差距，其中未处理原布与碱减量处理布的隔热效果并不好，经过处理的布因为纤维缝隙增加，结构组织点变得疏松，使得b的温度高于a布，随着时间变化热红外图像虽然变化不明显，但整体隔热效果不如c、d两块含气凝胶织物。c、d相比，30s内表面温度均低于a、b两块织物，可以证明气凝胶复合织物具有隔热效果。随着时间增加，d织物表面温度变化差小于c织物。证明经过碱减量处理的织物虽然纤维缝隙加大，表面结构疏松，但包覆粘附气凝胶颗粒数目增加，使得隔热效果显著提升。图3.18针织涤纶热红外图像a：未处理针织涤纶织物；b：亲水处理针织涤纶织物；c：未处理针织涤纶气凝胶复合织物；d：亲水处理针织涤纶气凝胶复合织物a-1:未处理织物，a-2:1min后，a-3:5min后；b-1:未处理织物，b-2:1min后，b-3:5min后；c-1:未处理织物，c-2:1min后，c-3:5min后；从图3.18可以看出，纵向对比同一块针织涤纶织物在不同时间的热红外图像可以得到30s以内，针织涤纶因其结构紧密都具有较好隔热效果，表面温度约在25℃，随着时间增加，针织涤纶原布与碱减量处理的针织涤纶布样表面温度明显升高，局部到达40℃，其中碱减量处理布因为经过氢氧化钠亲水处理，纤维之间缝隙加大，柔性变差，纤维表面杂质减少，都对其保温隔热性能产生了负影响，对比原布，隔热性能下降明显。横向对比是否含气凝胶可知，含有气凝胶的c、d两块织物，随着时间的增加，表面温度变化不大，约为30℃，可以得知，气凝胶与织物复合后隔热性能明显改善。综上所述，对比三种不同工艺涤纶织物的热红外图可以看出，平纹织物隔热效果优于其余两种工艺。因为平纹织物结构紧密，受氢氧化钠影响，纤维空隙虽然增大，但是结构紧密包覆裹挟气凝胶颗粒多于斜纹与针织。斜纹布样表面为维持纹路光泽，组织结构横跨两个组织点，使得表面比平纹织物光滑，气凝胶不易粘附。针织织物工艺复杂，结构紧密，弹性大，使得气凝胶多聚集在成圈三角处，分布不匀。图3.19织物上下表面温差由图3.19可以看出，经过气凝胶处理的涤纶织物，上下表面温差增加，分别从原来的0.86℃、0.9℃、1.35℃变成2.67℃、2.49℃、4.83℃，隔热效果显著提高。横向对比三块工艺相同的的涤纶织物可以得到，经过碱减量处理后的涤纶织物，隔热效果提高，织物上气凝胶附着量增加，分别从原来的2.67℃、2.49℃、4.83℃变成3.62℃、4.03℃、5.87℃，前者的隔热效果优于后者，可以得出，气凝胶可以改善织物的隔热效果。再对比三种涤纶织物隔热效果，处理后比处理前斜纹涤纶织物增加30%，40%，35%，所以平纹隔热效果增加最显著，针织隔热温度高是因为织物厚度，双层针织织物较厚，对于隔热拥有天然优势，但对比处理前后气凝胶附着量以及隔热增加量百分比，综合考虑选择平纹隔热织物。对于平纹隔热织物，耐磨性、隔热性、防水性都适用于消防服装。含气凝胶后变化最大的是针织涤纶织物、碱减量处理后，上下表面温差最大的为平纹涤纶织物，是1.54℃。综上所述，在三种不同处理方式与三种不同工艺对比分析中，选择平纹涤纶织物作为增强气凝胶韧性、制作隔热涤纶织物的基材为最佳。3.3.3接触角测试图3.20不同织物接触角1#:斜纹涤纶气凝胶复合织物；2#:斜纹处理气凝胶复合织物；3#：平纹涤纶气凝胶复合织物；4#:平纹处理气凝胶复合织物；5#:针织涤纶气凝胶复合织物；6#：针织处理气凝胶复合织物图3.21不同气凝胶复合织物接触角从图3.20、图3.21可以看出，水滴落在经过气凝胶复合处理的织物表面形态如图所示，仅经过气凝胶复合未在复合之前经过碱减量处理的涤纶织物接触角均小于经过处理的涤纶织物，随着气凝胶数目增多，织物水接触角呈现增大趋势，其中平纹织物防水效果改善更为明显，接触角相差10.84°，表面防水性能明显优于斜纹与针织织物。这是由于，二氧化硅气凝胶本身不溶于水，因为密度远小于水而漂浮在水面上。涤纶织物在处理前后，水滴落在织物表面都会浸入织物，在表面无法形成肉眼可识别的水滴。气凝胶与织物复合后，可以明显改善织物的防水性能，在纤维之间，纤维表面覆盖一层气凝胶颗粒，从而达到疏水防水效果REF_Ref9114\r\h[40]。对比三种不同工艺织物，通过图3.8可以看出，平纹织物复合气凝胶颗粒数目最多，织物表面形成连续的气凝胶疏水性薄膜，纤维之间空隙部分被气凝胶填充构成气凝胶疏水平台REF_Ref9153\r\h[41]，因此，在三种工艺中，平纹织物防水效果最好，接触角前后变化最大。第四章结论本研究通过溶胶-凝胶法制备SiO₂气凝胶并与三种涤纶织物复合，成功开发出轻质柔性隔热织物，主要结论如下：（1）气凝胶最佳制备工艺通过正交试验和单因素分析，得到对密度的影响因素主次关系为：TEOS:EtOH>水解pH>TEOS:H2O>凝胶pH，最佳工艺为TEOS:EtOH=1:3、TEOS:H2O=1:5、水解pH=2、凝胶pH=8时，制得的SiO₂气凝胶密度最低（0.18g/cm³），孔隙率为，呈蓝色半透明块状固体，质地均匀、力学性能较好。（2）复合织物性能测试预处理后的织物纤维表面光洁度提升，纤维之间空隙增大，气凝胶颗粒均匀覆盖纤维表面以及填充在纤维之间。处理后织物上气凝胶载附量明显增加。气凝胶与涤纶复合后，隔热性能显著提升。平纹、斜纹、针织织物的上下表面温差分别提升3.31℃、2.76℃、4.35℃，增幅达300%、200%、160%。其中，隔热效果提升最显著。通过分析接触角测试，复合织物接触角均显著增大，平纹织物接触角为115.26°（相差10.84°），具有良好的疏水性。经过PU处理，气凝胶与纤维通过物理粘合结合更牢固，（3）综合性能优选综合隔热与防水性能，平纹涤纶织物复合气凝胶表现最佳，不仅隔热性能提升幅度最大，防水性能最佳，并且手感柔软，结合平纹本身耐磨性能最好，最适合作为消防服等热防护装备的基材。本研究为气凝胶在制备柔性纺织品中的应用提供了工艺参考，后续可进一步优化PU含量以平衡手感与耐洗牢度。

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