大题03 无机定量与探究实验题-【考前押大题】 高考化学（辽宁新高考专用）（原卷版）

大题03无机定量与探究实验1．二氯化钒(VCl2)有强还原性和吸湿性，熔点为425°C、沸点为900°C，是制备多种医药、催化剂、含钒化合物的中间体。学习小组在实验室制备VCl2并进行相关探究。回答下列问题：

（1）小组同学通过VCl3分解制备VCl2。①按气流方向，图中装置合理的连接顺序为___________________(用小写字母填空)。②A中盛放NaNO2的仪器名称为___________________，其中发生反应的离子方程式为________________。③实验前需通入N2，其作用为_________________________。（2）测定产品纯度：实验后产品中混有少量VCl3杂质。称量2.795g样品，溶于水充分水解，调pH后滴加Na2CrO4作指示剂，用0.5000mol/LAgNO3标准溶液滴定Cl-，达到滴定终点时消耗标准液体积为100.00mL(Ag2CrO4为砖红色沉淀，杂质不参加反应)。①滴定终点的现象为_________________________。②产品中VCl3与VCl2的物质的量之比为_________________________。（3）小组同学进一步用如图所示装置比较含钒离子的还原性。接通电路后，观察到右侧锥形瓶中溶液蓝色逐渐变深，发生的电极反应式为________________，则VO2+、V2+的还原性较强的是________________。2．某化学兴趣小组对钠和钠的化合物进行了一系列的探究活动，下面是系列活动中的两个实验，请你回答下列问题：实验I：探究二氧化碳与过氧化钠反应是否有氧气生成，设计了如图的实验装置。B中盛有饱和碳酸氢钠溶液吸收挥发出的HCl，E为收集氧气装置。（1）C中盛有___________，目的是______________________________________。（2）指出装置E的错误：_____________________________。（3）取agC3H6O2某物质在氧气中完全燃烧，将其产物跟足量的Na2O2固体完全反应，反应后固体的质量增加____________________(填大于、等于或者小于)ag。实验II：利用如图装置(省略夹持装置)模拟工业级NaN3的制备。已知：2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3（1）装置B中盛放的药品为____________________。（2）实验中使用油浴加热相比水浴加热的优点是_____________________________。（3）氨气与熔融的钠反应生成NaNH2的化学方程式为____________________。（4）N2O可由NH4NO3(熔点为169.6℃)在240°C下分解制得，应选择的气体发生装置是____________________。3．设计如下实验装置制备硫代硫酸钠品体()(夹持仪器略)，总反应为。已知硫代硫酸钠品体在中性或碱性溶液中较稳定，酸性溶液中产生浑浊。（1）烧瓶B中制备的化学方程式为_____________________________。（2）当pH计读数接近7.0时，应立即停止通的原因_____________________________(用离子方程式表示)。具体操作是______________________________________。充分反应后，将C中溶液经过一系列操作可得硫代硫酸钠晶体。（3）准确称取7.00g产品，溶于蒸馏水配成100.00mL溶液，取20.00mL注入锥形瓶，以淀粉作指示剂，用0.10mol/L标准碘溶液滴定。已知：。①标准碘溶液应盛放在_____________________________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。②第一次滴定开始和结束时，滴定管中的液面如图，则消耗标准碘溶液的体积为___________mL。

滴定次数滴定前/mL滴定后/mL第二次1.5630.30第三次0.2226.34③重复上述操作三次，记录另两次数据如下，则产品中的质量分数为___________%(保留2位有效数字)。（4）有还原性，可作脱氯剂。向溶液中通入少量，预测转变为，设计实验方案验证该预测：取少量反应后的溶液于试管中，___________。4．硫酸肼(N2H4·H2SO4)又名硫酸联氨，在医药、染料、农业上用途广泛。回答下列问题：已知：①Cl2与NaOH反应为放热反应，Cl2与热的NaOH溶液会生成NaClO3；②利用尿素法生产水合肼的原理为CO(NH2)2+2NaOH+NaClO=N2H4·H2O+Na2CO3+NaCl；③硫酸肼的制备原理为N2H4·H2O+H2SO4=N2H4·H2SO4+H2O。I.制备NaClO溶液。实验制备装置如图1所示：（1）图1装置试管内发生主要反应的化学方程式为__________________________________。II.尿素法生产水合肼的装置如图2所示：（2）把I制得的NaClO溶液注入到图2装置的分液漏斗中，三颈烧瓶内装入一定量的尿素和NaOH溶液(物质的量之比1∶2.30)，仪器a的名称为_________________________，采用低温(低于20℃)反应，降温的方式可采用_________________________，温度高时水合肼会被氧化成无色无味的气体，该气体在标准状况下的密度为1.25g·L−1，其反应化学方程式为_________________________。反应结束后，急速升温至108℃开始回流5min，收集108~114℃馏分。（3）测定馏分中水合肼的含量。称取馏分6.0g，加入适量NaHCO3固体(滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右)，加水配成250mL溶液，移取25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液，用0.30mol·L−1的碘标准溶液滴定(已知：N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O)。①判断滴定终点的方法是_________________________。②实验测得消耗碘标准溶液的平均值为20.00mL，馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为________________。III.硫酸肼的制备（4）将水合肼转移到烧杯中，滴加一定质量98%的浓硫酸，滴加时间控制在1h左右，温度60℃以下。冷藏沉降2h，得硫酸肼沉淀。抽滤，用无水乙醇洗涤，干燥，得白色硫酸肼固体。用无水乙醇而不用水洗涤的原因是_________________________。5．草酸铁钾Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe为+3价)为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。110℃失去结晶水，230℃或见光易分解，是一种军用光敏材料。实验室用下列方法来制备这种材料并测定这种材料的组成和性质。I．制备草酸铁钾（1）结晶时将饱和溶液用冰水浴冷却的目的是________________，避光晾干的目的是________________。（2）用乙醇洗涤而未用水洗涤的目的是_________________________。Ⅱ．组成测定。称取一定质量的晶体置于锥形瓶中，加入足量蒸馏水和稀H2SO4，将转化为H2C2O4后用0.1mol/LKMnO4溶液滴定，当消耗KMnO4溶液24.00mL时恰好完全反应；向反应后的溶液中加入适量锌粉，至黄色刚好消失，此时溶液仍呈酸性；再用相同浓度的KMnO4溶液继续滴定，用去KMnO4溶液4.00mL。（3）配制100mL0.1mol/LKMnO4溶液及滴定实验中所需的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、量筒、锥形瓶、胶头滴管外还有________________、________________(填仪器名称)，第二次滴定的离子方程式为________________。（4）通过计算确定Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O中，x=_______，y=_______。Ⅲ．探究草酸铁钾的光敏性。（5）取草酸铁钾溶液按如图所示装置进行实验。实验中观察到A中产生浅黄色沉淀，取少量浅黄色沉淀与K3[Fe(CN)6]溶液混合，产生蓝色沉淀；实验中还观察到B中澄清石灰水变浑浊。查阅资料得知草酸铁钾晶体光解与其溶液光解原理相似，X射线研究表明其光解后的残留固体为两种草酸盐。草酸铁钾晶体光解反应的化学方程式为__________________________________。6．碘酸钙[Ca(IO3)2]是广泛使用的既能补钙又能补碘的新型食品添加剂，不溶于乙醇，在水中的溶解度随温度降低而减小。实验室制取Ca(IO3)2的流程如图所示：已知：碘酸(HIO3)是易溶于水的强酸，不溶于有机溶剂。（1）实验流程中“转化”步骤是为了制得碘酸，该过程在如图所示的装置中进行。①当观察到三颈瓶中________________________现象时，停止通入氯气。②“转化”时发生反应的离子方程式为________________________。（2）“分离”时用到的玻璃仪器有烧杯、__________________。（3）采用冰水浴的目的是____________________________________。（4）有关该实验说法正确的是____________________________________。A．适当加快搅拌速率可使“转化”时反应更充分B．“调pH=10”后的溶液中只含有KIO3和KOHC．制得的碘酸钙可选用酒精溶液洗涤（5）准确称取产品0.2500g，加酸溶解后，再加入足量KI发生反应IO+5I-+6H+=3I2+3H2O，滴入2~3滴淀粉溶液，用0.1000mol·L-1Na2S2O3溶液滴定(I2+2S2O=2I-+S4O)至终点，消耗Na2S2O3溶液30.00mL。达滴定终点时的现象是__________________________，产品中Ca(IO3)2的质量分数为__________________________。［已知Ca(IO3)2的摩尔质量：390g·mol-1]。7．碳酸亚铁(白色固体，难溶于水)是一种重要的工业原料，可用于制备补血剂乳酸亚铁。某研究小组通过下列实验，寻找利用复分解反应制备的最佳方案：实验试剂现象滴管试管0.8溶液()1溶液()实验Ⅰ：立即产生灰绿色沉淀，5后出现明显的红褐色0.8溶液()1溶液()实验Ⅱ：产生白色沉淀及少量无色气泡，2后出现明显的灰绿色0.8溶液()1溶液()实验Ⅲ：产生白色沉淀及无色气泡，较长时间保持白色（1）实验Ⅰ中产生红褐色沉淀的原因是________________________________(用方程式表示)。（2）实验Ⅱ中产生的离子方程式为_______________________________________。（3）为了探究实验Ⅲ中起的作用，甲同学设计了实验Ⅳ进行探究：操作现象实验Ⅳ向0.8溶液中加入_________________________，再加入一定量固体配制成混合溶液(己知对实验无影响，忽略混合后溶液体积变化)。再取该溶液一滴管，与21溶液混合。与实验Ⅲ现象相同实验Ⅳ中加入固体的目的是_________________________。对比实验Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，甲同学得出结论：水解产生，降低溶液，减少了副产物的产生。乙同学认为该实验方案不够严谨，应补充的对比实验操作是________________________________，再取该溶液一滴管，与21溶液混合。（4）小组同学进一步讨论认为，定性实验现象并不能直接证明实验Ⅲ中的纯度最高，需要利用如图所示的装置进行定量测定。分别将实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的沉淀进行过滤、洗涤、干燥后称量，然后转移至A处的广口瓶中。①A中分液漏斗中的试剂为__________________。②为测定的纯度，除样品总质量外，还需测定的物理量是__________________。（5）实验反思：经测定，实验Ⅲ中的纯度高于实验Ⅰ和实验Ⅱ。通过以上实验分析，制备实验成功的关键因素是_________________________。8．亚氯酸钠(NaClO2)是一种重要的含氯消毒剂，制备亚氯酸钠的工艺流程如图：已知：二氧化氯(ClO2)沸点为11.0℃，易溶于水，浓度过高时易分解。（1）反应1在装置甲中进行，装置A的作用是____________________；通入空气，其作用是排出ClO2，通空气不能过快，空气流速过快时ClO2不能被充分吸收；通空气也不能过慢，其原因是____________________。（2）反应2在装置乙中进行，其中反应的化学方程式为____________________。（3）多步操作中包含“过滤”操作，该操作需要的玻璃仪器有___________________________。（4）测定某NaClO2样品的纯度时，用到某浓度的Na2S2O3标准溶液。此过程中要用到滴定管，选出其正确操作并按顺序写出字母：检查滴定管是否漏水→蒸馏水洗涤→()→()→()→()→()→滴定管准备完成。_____________a．从滴定管上口加入高于“0”刻度3mL所要盛装的溶液b．从滴定管上口加入3mL所要盛装的溶液，倾斜着转动滴定管c．将洗涤液从滴定管上口倒入预置的烧杯中d．将洗涤液从滴定管下部放入预置的烧杯中e．调整液面至“0”刻度或“0”刻度以下，记录数据f．轻轻转动活塞使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡g．轻轻挤压玻璃球使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡（5）NaClO2受热分解为NaClO3和NaCl，反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为_____________。NaClO2作消毒剂时，每克Na