JJF(皖)-实验室用总磷总氮分析仪校准规范

JJF（辽）××××－2010附录C零点校准液以及标准溶液的配制C.1总磷零点校准液使用分析实验室用水，作为总磷零点校准液。C.2总氮零点校准液每升水中加入0.1mL浓硫酸蒸馏，收集馏出液于具塞玻璃容器中。也可使用新制备的去离子水。C.3总磷标准溶液的配制根据校准所需总磷标准溶液的浓度、用量及所用的水中总磷标准物质的浓度，配制校准用的总磷标准溶液。例如，准确移取20mL质量浓度为500mg/L的水中总磷标准物质，置于1000mL容量瓶中，用C.1零点校准液稀释至刻度，定容并摇匀，即得1L质量浓度为10mg/L的总磷标准溶液。总磷标准溶液应现配现用。C.4总氮标准溶液的配制根据校准所需总氮标准溶液的浓度、用量及所用的水中总氮标准物质的浓度，配制校准用的总氮标准溶液。例如，准确移取20mL质量浓度为500mg/L的水中总氮标准物质，置于1000mL容量瓶中，用C.2零点校准液稀释至刻度，定容并摇匀，即得1L质量浓度为10mg/L的总氮标准溶液。总氮标准溶液应现配现用。附录D校准记录参考格式D1总磷分析仪校准记录参考格式委托单位：，校准依据：，证书编号：制造厂：，型号规格：，出厂编号：校准地点： ，温度：℃，相对湿度：%器具名称型号编号技术特征证书编号有效期1、温度偏差和温度均匀度（设定温度TS=）消解孔号测量值/℃次数123456781234567最高温度最低温度温度上偏差/℃温度下偏差/℃温度均匀度/℃2、消解时间示值误差（消解时间设定值=）序号123测量值/s消解时间示值误差/s3、浓度示值误差标准溶液序号1234总磷溶液浓度值/（mg/L）测量值/（mg/L）123平均值/（mg/L）示值误差4、重复性测量次数123456平均值重复性/%测量值/（mg/L）浓度示值误差的扩展不确定度：温度偏差的扩展不确定度：校准员： 核验员： 校准日期：D2：总氮分析仪校准记录参考格式委托单位：，校准依据：，证书编号：制造厂：，型号规格：，出厂编号：校准地点： ，温度：℃，相对湿度：%器具名称型号编号技术特征证书编号有效期1、温度偏差和温度均匀度（设定温度TS=）消解孔号测量值/℃次数123456781234567最高温度最低温度温度上偏差/℃温度下偏差/℃温度均匀度/℃2、消解时间示值误差（消解时间设定值=）序号123测量值/s消解时间示值误差/s3、浓度示值误差标准溶液序号1234总氮溶液浓度值/（mg/L）测量值/（mg/L）123平均值/（mg/L）示值误差4、重复性测量次数123456平均值重复性/%测量值/（mg/L）浓度示值误差的扩展不确定度：温度偏差的扩展不确定度：校准员： 核验员： 校准日期：D3总磷总氮分析仪校准记录参考格式委托单位：，校准依据：，证书编号：制造厂：，型号规格：，出厂编号：校准地点： ，温度：℃，相对湿度：%器具名称型号编号技术特征证书编号有效期1、温度偏差和温度均匀度（设定温度TS=）消解孔号测量值/℃次数123456781234567最高温度最低温度温度上偏差/℃温度下偏差/℃温度均匀度/℃2、消解时间示值误差（消解时间设定值=）序号123测量值/s消解时间示值误差/s3、浓度示值误差标准溶液序号1234总磷溶液浓度值/（mg/L）测量值/（mg/L）123平均值/（mg/L）示值误差总氮溶液浓度值/（mg/L）测量值/（mg/L）123平均值/（mg/L）示值误差4、重复性测量次数123456平均值重复性/%总磷溶液测量值/（mg/L）总氮溶液测量值/（mg/L）总磷浓度示值误差的扩展不确定度：总氮浓度示值误差的扩展不确定度：温度偏差的扩展不确定度：校准员： 核验员： 校准日期：

附录E仪器校准证书内页参考格式1、温度上偏差：；温度下偏差：2、温度均匀度：3、消解时间示值误差：4、浓度示值误差：5、重复性：6、稳定性：浓度示值误差的扩展不确定度：温度偏差的扩展不确定度：

附录F总磷分析仪浓度示值误差的不确定度评定示例F.1概述测量依据：JJF（皖）***-****《实验室用总磷总氮分析仪校准规范》；环境条件：温度：（15～35）℃；相对湿度：不大于85%；测量标准：水中总磷溶液标准物质；测量对象：总磷分析仪，最大允许误差为±10%；测量过程：仪器开机预热稳定，处于正常工作状态后，按照使用说明书对仪器进行校正，在仪器测量范围内，分别选取浓度约为量程20%，50%，80%的总磷标准溶液，经显色反应后依次注入仪器样品池中，每个浓度点测量3次，记录仪器示值。按公式计算每个浓度点的示值误差。F.2测量模型式中：——浓度示值误差，mg/L；——3次测量值的算术平均值，mg/L；——标准溶液浓度值，mg/L。F.3合成方差和灵敏系数由于和互不相关，则其中；F.4标准不确定度分量的评定F.4.1水中总磷溶液标准物质的不确定度评定以10.00mg/L总磷标准溶液的为例进行不确定度评定。10.00mg/L总磷标准溶液的配制：用5mL的单标线吸量管吸取5mL的500m/L水中总磷溶液标准物质，移进250mL的容量瓶中。标准溶液的不确定度主要由高浓度标准溶液的不确定度及稀释过程中容量瓶引入的不确定度和单标线吸量管引入的不确定度构成。F.4.1.1高浓度标准溶液的相对标准不确定度的评定校准使用的标准溶液是由四川中测标物科技有限公司提供，标准值为500mg/L，证书上给出的相对扩展不确定度为2%(k＝2)，则F.4.1.2容量瓶引入的相对标准不确定度的评定使用的250mL容量瓶的最大允许误差为±0.15mL，服从均匀分布，则其相对标准不确定度为：F.4.1.3单标线吸量管引入的相对标准不确定度的评定使用的5mL单标线吸量管的最大允许误差为±0.015mL，服从均匀分布，则其相对标准不确定度为：由于，和各自独立，则标准溶液的相对不确定度因mg/L，则标准溶液的不确定度为mg/LF.4.2输入量引入的标准不确定度的评定输入量标准不确定度来源主要来自测量的重复性，可以通过连续测量得到测量列，采用A类方法进行评定。选择一台总磷分析仪测量总磷标准溶液。重复测量6次，测量数据见下表。测量值(mg/L)平均值(mg/L)10.1910.1510.2010.2110.2610.1910.2110.2410.1810.1710.2210.2510.24单次实验标准偏差 mg/L实际情况以3次测量算术平均值为测量结果，故取N=3，则得到mg/LF.5合成标准不确定度由于和互不相关，则mg/LF.6扩展不确定度取，则扩展不确定度为：mg/L

附录G总氮分析仪浓度示值误差的不确定度评定示例G.1概述测量依据：JJF（皖）***-****《实验室用总磷总氮分析仪校准规范》；环境条件：温度：（15～35）℃；相对湿度：不大于85%；测量标准：水中总氮溶液标准物质；测量对象：总氮分析仪，最大允许误差不大于10%；测量过程：仪器开机预热稳定，处于正常工作状态后，按照使用说明书对仪器进行校正，在仪器测量范围内，分别选取浓度约为量程20%，50%，80%的总氮标准溶液，经显色反应后依次注入仪器样品池中，每个浓度点测量3次，记录仪器示值。按公式计算每个浓度点的示值误差。G.2测量模型式中：——浓度示值误差，mg/L；——3次测量结果的算术平均值，mg/L；——标准溶液浓度值，mg/L。G.3合成方差和灵敏系数由于和互不相关，则其中；。G.4标准不确定度分量的评定G.4.1水中总氮溶液标准物质的不确定度评定以80mg/L总氮标准溶液的为例进行不确定度评定。80mg/L总氮标准溶液的配制：用型号为20mL的单标线吸量管吸取20mL的1000mg/L水中总氮溶液标准物质，移进250mL的容量瓶中。标准溶液的不确定度主要由高浓度标准溶液的不确定度及稀释过程中容量瓶引入的不确定度和单标线吸量管引入的不确定度构成。G.4.1.1高浓度标准溶液的相对标准不确定度的评定校准使用的标准溶液是由四川中测标物科技有限公司提供，标准值为1000mg/L，证书上给出的相对扩展不确定度为2%(k＝2)，则G.4.1.2容量瓶引入的相对标准不确定度的评定使用的250mL容量瓶的最大允许误差为±0.15mL，服从均匀分布，则其相对标准不确定度为：G.4.1.3单标线吸量管引入的相对标准不确定度的评定使用的20mL单标线吸量管的最大允许误差为±0.030mL，服从均匀分布，则其相对标准不确定度为：由于，和各自独立，则标准溶液的相对不确定度因mg/L，则标准溶液的不确定度为mg/LG.4.2输入量引入的标准不确定度的评定输入量标准不确定度来源主要来自测量的重复性，可以通过连续测量得到测量列，采用A类方法进行评定。选择一台总氮分析仪测量总氮标准溶液。重复测量6次，测量数据见下表。测量值(mg/L)平均值(mg/L)82.682.682.782.582.182.5382.982.482.682.182.8单次实验标准偏差：mg/L实际情况以3次测量值的算术平均值为测量结果，故取N=3，则得到mg/LG.5合成标准不确定度由于和互不相关，则mg/LG.6扩展不确定度取，则扩展不确定度为：mg/L

附录H仪器温度偏差的不确定度评定示例H.1概述测量依据：JJF（皖）***-****《实验室用总磷总氮分析仪校准规范》；；环境条件：温度：（15～35）℃；相对湿度：不大于85%；测量标准：温湿度试验设备自动检定系统；测量对象：总氮分析仪，最大允许误差为±2℃；测量过程：按照JJF（皖）***-****《实验室用总磷总氮分析仪校准规范》；的校准要求，将温湿度试验设备自动检定系统的温度传感器在总氮分析仪的消解仪内布点，总氮分析仪设定校准点并开启运行。待总氮分析仪达到设定值且稳定后开始记录仪器的温度示值及各温度测试点的温度，记录时间间隔为5min，30min内共记录7组数据。温度上偏差为各测试点30min内测量的最高温度与设定温度的差值。由于上偏差与下偏差不确定度来源和数值相同，因此仅以温度上偏差为例进行不确定度评定。H.2测量模型式中：——温度上偏差，℃；——消解孔在规定时间内测量的最高温度，℃；——设定温度，℃。H.3合成方差和灵敏系数由于和互不相关，则其中；。H.4标准不确定度分量H.4.1总氮分析仪分辨力引入的标准不确定度分量总氮分析仪的分辨力为1℃，用B类评定，按均匀分布考虑，取k=，则H.4.2测量重复性引入的标准不确定度分量在校准点122℃对总氮分析仪进行10次独立测量，测量数据见下表。测量值（℃）平均值（℃）122.1122.2122.2122.3122.3122.32122.3122.4122.4122.5122.6单次实验标准偏差为：℃实际情况以7次测量值的算术平均值为测量结果，故取N=