40%苄嘧-丙草胺可湿性粉剂企业标准编制说明

40%苄嘧•丙草胺可湿性粉剂团体标准制定编制说明（征求意见稿）浙江吉顺植物科技有限公司二0二0年十月1、制定本标准的目的和意义：本文件参考了HG/T2467.3－2003《农药可湿性粉剂剂产品标准编写规范》、NY/T2989-2016《农药登记产品规格制定规范》的有关要求制定。40%苄嘧·丙草胺可湿性粉剂是一种经过科学混配的制剂，为了进一步加强产品的质量监督和管理。保证产品出厂的质量，需要制定出一个技术指标合理、检测方法准确、可靠、符合我国国情的产品企业标准，就尤为必要。2.技术指标制订的依据40%苄嘧.丙草胺可湿性粉剂产品，制定部门参照了HG/T2467.3－2003《农药可湿性粉剂剂产品标准编写规范》、NY/T2989-2016《农药登记产品规格制定规范》的相关规定，确定了40%苄嘧.丙草胺可湿性粉剂的各项技术指标。2.1外观这是一个直观的在一定程度上定性反映产品质量的控制项目。本标准规定该产品外观为：组成均匀的疏松粉末，不应有团块。2.2有效组份质量分数这是直接与除草效果有关、衡量制剂质量最重要的指标。本标准规定为：丙草胺质量分数为（35.3+1.7-1.7）%，苄嘧磺隆质量分数为（4.7+0.4-0.4）%，解草啶质量分数≥9.5%，采用高效色谱法对丙草胺、苄嘧磺隆和解草啶进行分离和测定。2.3pH值的测定pH范围是影响化学和物理性能稳定性及使用安全性的因素之一，本本标准规定pH值：7.0-9.02.4水分水分对其物理和化学性能都有重要影响，水分含量过高，在堆放期间不仅易结块，而且流动性降低，给使用带来不便，从而影响产品的使用效果，根据可湿性粉剂的特点。本标准规定水分控制在≤3.0%2.5湿筛试验一般来说，细度越小，悬浮率越高，可湿性粉剂细度是通过测定悬浮率间接反映出来的，根据可湿性粉剂的特点。本标准规定通过75μm标准筛，≥98%。2.6润湿时间一般农药可湿性粉剂润湿时间短些好，但是，并不是润湿时间短的可湿性粉剂质量就好，农药可湿性粉剂外观要求为均匀粉末，无结块，成团现象，加入水中时，能被水润湿。按GB/T5451中进行,湿润时间≤60s。2.7持久起泡性持久起泡性是限制产品注入到喷雾器械中产生的泡沫量，从而影响产品的使用效果，根据可湿性粉剂的特点，本标准规定规定了1min后，记录泡沫体积≤60mL。2.8悬浮率：该指标影响产品的使用效果，按GB/T14825农药可湿性粉剂悬浮率测定方法进行检测。苄嘧磺隆悬浮率≥70%，丙草胺悬浮率≥70%。2.9热储稳定性试验：40%苄嘧·丙草胺可湿性粉剂需要在我国南方比较炎热的地方储运和使用，为了防止有效成分的很快降解，要求可湿性粉剂具有较好的热储定性在54±2℃条件下存贮14天，丙草胺、苄嘧磺隆和解草啶对分解率均不大于5%，pH值、湿筛试验、悬浮率、湿润时间符合标准要求为合格。3关于检测方法的说明：4.1外观:目测4.2有效成分质量分数的测定：试样以流动相溶解，以乙腈+水+乙酸为流动相，采用高效液相色谱法进行检测，试样用乙腈溶解。使用内含C8填料的不锈钢色谱柱250mm×4.6mm×5μｍ和可变波长紫外检测器,以外标法对试样中丙草胺、苄嘧磺隆和解草啶进行液相色谱分离和测定。4.3水分:GB/T1600中“共沸蒸馏法”进行。4.4湿筛试验按GB/T16150-1995中2.2规定执行。4.5pH值范围按GB/T1601进行。4.6湿润时间按GB/T5451中进行。4.7悬浮率：按GB/T14825进行。4.8持久起泡性测定方法按GB/T28137的规定执行。4.9热储稳定性按GB/T19136-2003进行检测。丙草胺、苄嘧磺隆和解草啶相对分解率均不大于5%，pH值、湿筛试验、悬浮率、湿润时间符合标准要求为合格,方可判定热储稳定性合格。4.标准水平的评价本标准控制项目指标,能充分保证产品质量;试验方法参照和采用了国家标准和行业标准。试验结果表明，线性关系良好；准确度及精密度较高；定量准确，重复性好，分析速度快。同时对标准中所制定的其他各项指标进行了详细的说明，阐述了其制定目的和依据。本标准实施后，对控制生产，改进工艺和提高产品质量将会有一定的辅助和促进作用。能明显提高企业的经济效益和社会效益。4.1线性关系试验4.1.1苄嘧磺隆高效液相色谱法线性关系试验在一定质量范围内，按照浓度递增的顺序配制数个已知样，按照相同的液相色谱条件进行分析，测定不同标样浓度下所获得的峰面积，取两次测定结果的平均值，以苄嘧磺隆称样量为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，结果见表1，图1。4.1.1.1线形方程和相关系数a)苄嘧磺隆表1苄嘧磺隆线性范围的测定数据苄嘧磺隆标样浓度(ρ)，mg/ml苄嘧磺隆标样对应峰面积(A)0.12331625826.450.16252119629.330.20172619874.310.24083091652.920.27803569652.36图2苄嘧磺隆液相色谱标准曲线图线性方程为：y=1E+07X+82663相关系数：R2=0.9999从表1和图1可以看出在上述液相色谱操作条件下，当苄嘧磺隆称样量在(0.0063～0.0143)g之间，有良好的线性关系，完全可以满足定量分析要求。本标准规定称样量为0.01g4.1.2解草啶高效液相色谱法线性关系试验在一定质量范围内，按照浓度递增的顺序配制数个已知样，按照相同的液相色谱条件进行分析，测定不同标样浓度下所获得的峰面积，取两次测定结果的平均值，以解草啶称样量为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，结果见表2，图2。4.1.2.1线形方程和相关系数b)解草啶表2解草啶线性范围的测定数据解草啶标样浓度(ρ)，mg/ml解草啶标样对应峰面积(A)0.23722988647.920.31753569314.380.39394170780.840.47824789847.310.55465362913.75图2解草啶线性关系曲线图图2解草啶线性关系曲线图线性方程为：y=8E+06X+1E+06相关系数：R2=0.9999从表2和图2可以看出在上述液相色谱操作条件下，当解草啶称样量在(0.0121～0.0283)g之间，有良好的线性关系，完全可以满足定量分析要求。本标准规定称样量为0.02g4.1.3丙草胺高效液相色谱法线性关系试验在一定质量范围内，按照浓度递增的顺序配制数个已知样，按照相同的液相色谱条件进行分析，测定不同标样浓度下所获得的峰面积，取两次测定结果的平均值，以丙草胺称样量为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，结果见表3，图3。4.1.3.1线形方程和相关系数c)丙草胺表3丙草胺线性范围的测定数据丙草胺标样浓度(ρ)，mg/ml丙草胺标样对应峰面积(A)0.88581670071.261611.47502904451.961.76963556442.312.0642418832.66图3丙草胺线性关系曲线图线性方程为：y=2E+06X-232718相关系数：R2=0.9999从表3和图3可以看出在上述液相色谱操作条件下，当丙草胺称样量在(0.0451～0.1051)g之间，有良好的线性关系，完全可以满足定量分析要求。本标准规定称样量为0.075g。5.特异性测定本试验采用HPLC-DAD峰纯度分析法来鉴别40%苄嘧·丙草胺可湿性粉剂中的苄嘧磺隆、解草啶、丙草胺。对40%苄嘧·丙草胺可湿性粉剂。苄嘧磺隆、解草啶、丙草胺HPLC-DAD峰纯度均大于990，如图4、图5。从色谱图可以清晰的看出，有效成分处无其它物质干扰，符合定量分析要求。图440%苄嘧·丙草胺可湿性粉剂中苄嘧磺隆、解草啶、丙草胺HPLC-DAD峰纯度色谱图图540%苄嘧·丙草胺可湿性粉剂中苄嘧磺隆.解草啶.丙草胺HPLC-DAD峰纯度色谱图6.精密度的试验随机抽取一个样品，对丙草胺、苄嘧磺隆、解草啶质量分数平行测定五次，其结果见附表1附表1：丙草胺、苄嘧磺隆、解草啶的精密度试验试样12345平均值（%）标准偏差变异系数（%）丙草胺（%）35.4235.5735.6735.7135.6635.610.115970.3257苄嘧磺隆（%）4.884.754.954.864.994.890.092471.8909解草啶（%）9.629.819.799.689.739.720.078580.8084准确度的试验为验证本方法的系统误差，对方法的准确度进行了测定。配制5个样品，进行回收率测定。相关试验丙草胺、苄嘧磺隆、解草啶的准确度试验，其结果见附表2、附表3、附表4附表2：40%苄嘧·丙草胺可湿性粉剂中苄嘧磺隆的准确度试验编号加入值（g）实测值（g）回收率（％）10.003080.0030298.020.004620.00468101.330.006160.0061299.340.007700.0076599.350.009240.0091999.4附表3：40%苄嘧·丙草胺可湿性粉剂中解草啶的准确度试验编号加入值（g）实测值（g）回收率（％）10.010900.0108799.720.011190.0111799.830.011310.01139100.740.013310.01355101.850.015330.01556101.5附表4：40%苄嘧·丙草胺可湿性粉剂中丙草胺的准确度试验编号加入值（g）实测值（g）回收率（％）10.015280.01532100.220.022920.0229099.930.030560.0305299.940.038030.03809100.150.046040.04612100.1附表5：十批产品实测数据样品批号丙草胺质量分数%苄嘧磺隆质量分数%解草啶质量分数%悬浮率%pH值水分%湿筛试验%（通过75μm标准筛）润湿时间s持久起泡性（1min后），mL丙草胺质量分数苄嘧磺隆质量分数135.25.09.671747.32.3993242234.94.89.769717.42.3993044335.54.89.670737.42.2993440435.44.99.772727.42.1993139535.14.89.771737.52.1993044635.24.99.773757.32.2993242734.94.89.770727.42.3993144835.54.89.671737.42.2993440935.44.99.772727.42.19931391035.14.79.873757.42.2993442附表6：40%苄嘧·丙草胺可湿性粉剂热贮稳定性试验〔（54±2）℃，14d〕热储前：样品批号苄嘧磺隆质量分数%丙草胺质量分数pH值范围悬浮率湿筛试验（过75um试验筛）％润湿时间苄嘧磺隆%丙草胺%15.035.27.37471994224.834.97.47169994434.835.57.47666994044.935.47.47674993954.835.17.37368994464.935.07.37570994374.834.87.37269994285.035.57.47666994094.935.47.476749939104.835.17.372689942热储后：样品批号苄嘧磺隆质量分数%丙草胺质量分数pH值范围悬浮率湿筛试验（过75um试验筛）％润湿时间苄嘧磺隆%丙草胺%14.834.87.27268994424.634.67.37166994634.635.17.37564994344.734.97.37470994254.634.77.27265994764.834.87.27268994474.634.67.37166994684.835.17.37564994394.734.97.374709942104.634.77.2726599478.图谱图6试样图谱图7空白图谱图8丙草胺图谱图9苄嘧磺隆图谱图10解草啶图谱9.附图1）标样：序号峰号组分名保留时间峰高峰面积11苄嘧磺隆4.95357887.62481001.522解草啶15.73226036.23462552.233丙草胺18.8570973.92451527.140%苄嘧.丙草胺可湿性粉剂样品：01序号峰号组分名保留时间峰高峰面积含量%11苄嘧磺隆4.98355889.02464916.35.1622解草啶15.75200193.53354130.69.6233丙草胺18.9070141.12448270.535.7240%苄嘧.丙草胺可湿性粉剂样品：02序号峰号组分名保留时间峰高峰面积含量%11苄嘧磺隆4.98357418.32465746.15.1722解草啶15.76202680.53398417.09.6