（正式版）DB34∕T 2127.7-2026 《区域地球化学调查样品分析方法 第7部分：原子荧光光谱法砷、锑、铋、汞含量的测定》

34DB34/T2127.7—2026区域地球化学调查样品分析方法第7部分：原子荧光光谱法砷、锑、铋、汞含量的测定Analysismethodsofregionalgeochemicalsurveysamples—Part2：DeterminationofArsenic,Antimony,BismuthandMercurycontentbyatomicfluorescencespectrometry2026-01-05发布2026-02-05实施安徽省市场监督管理局发布I本文件是DB34/T2127《区域地——第6部分：泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法）；g)删除了“分析步骤”中的试料（见2014年版的6.1——2014年首次发布为DB34/DB34/T2127《区域地球化学调查样品分析方法》作为区域地球化学调查样品分析技术的壤、水系沉积物）中钠、镁等多种元素的含量，用X射线荧光光谱法测定钠、镁等多种组分——第4部分：等离子体质谱法多元素含量的壤、水系沉积物）中锂、铍等多种元素的含量，用盐酸、硝酸、氢氟酸、（土壤、水系沉积物）中金元素含量，用泡塑吸附-等离子体质谱——第6部分：泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法金含量的测定。目的在于确立区域地球化学调查样品（土壤、水系沉积物）中金元素含量，用泡塑吸附-石墨品（土壤、水系沉积物）中砷、锑、铋、汞元素的含量，用王水消——第8部分：火焰原子吸收法多元素含量的测定。目的在于确立区域地球化学调查样品（土壤、水系沉积物）中铜、铅等多种元素的含量，用盐酸、硝酸、氢氟酸、——第9部分：催化极谱法钨、钼含量的测系沉积物）中钨、钼元素的含量，用氢氧化钠熔融-示波极谱法测水系沉积物）中氟元素的含量，用氢氧化钠熔融-氟离子选择电极（土壤、水系沉积物）中银、硼、锡、铅元（土壤、水系沉积物）中金元素的含量，用活性炭吸附-发射光谱1GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与DB34/T2127.1区域地球样品用王水分解，在酸性条件下，以硫脲-抗坏血酸为还原掩蔽剂，将砷(Ⅴ)、锑(Ⅴ)还原成砷(Ⅲ)、锑(Ⅲ)后，与硼氢化钾反应生成氢化砷和氢化锑，铋直接与硼氢化钾反应生成氢化铋，汞2警示：三氧化二砷及砷标准贮备溶液剧毒!按危险化学品安全管理条除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂5.6硼氢化钾(KBH₄)。5.895%乙醇(C₂H₅OH)。5.10硝酸溶液(1+1)。5.11王水溶液(2+1):75mL盐酸(5.1)与25mL硝酸(5.2)混合后，加入溶于50mL水中，搅匀，5.12王水溶液(1+1):75mL盐酸(5.1)与25mL硝酸(5.2)混合后，加入溶于100mL水中，搅匀，5.13盐酸溶液(1+1)。5.14盐酸溶液(1mol/L):84mL盐酸(5.1)溶于1000mL水中，混匀。5.15盐酸溶液(1+9)。5.16盐酸溶液(0.5+9.5)。5.17硫脲-抗坏血酸还原掩蔽剂(1+1):称取硫脲(5.3)10.0g与抗坏血酸(5.4)10.0g研磨混匀，5.18氢氧化钠溶液(2g/L):称取2g氢氧化钠(5.5)溶于1000mL水中，混匀。5.19氢氧化钠溶液(1mol/L):称取40g氢氧化钠(5.5)溶于1000mL水中，混匀。5.20硼氢化钾溶液(20g/L):称取20g硼氢化钾(5.6)溶于1000mL氢氧化钠溶液(5.18)中，混5.21酚酞指示剂：称取0.5g酚酞(5.7)溶于100mL95%的乙醇(5.8)中，混匀。5.22重铬酸钾溶液(50g/L):称取50g重铬酸钾(5.9)溶于1000mL水中，混匀。a)砷标准储备溶液[p(As)=1000.0μg/mL]:称取1.3203g高纯三氧化二砷(预先在105℃烘箱中烘干2h,然后放入干燥皿中冷却至室温)于250mL烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液(5.19),待溶解后，加入3～5滴酚酞指示剂(5.21),用1mol/L盐酸溶液(5.14)中和至酚酞之红b)砷标准溶液[p(As)=50.0μg/mL]:吸取5mL标准溶液(5.23a)]于100mL容量瓶中，加盐酸a)锑标准储备溶液[p(Sb)=1000.0μg/mL]:称取2.3940g高纯三氧化二锑(预先在105℃烘箱中烘干2h,然后放入干燥皿中冷却至室温)于250mL烧杯中，加入80mL盐酸(5.1),待溶解后，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；3b)锑标准溶液[p(Sb)=50.0μg/mL]:吸取5mL标准溶液(5.24a)]于100mL容量瓶中，加盐酸c)锑标准溶液[p(Sb)=5.0μg/mL]:吸取10mL标准溶液(5.24b)]于100mL容量瓶中，加盐酸5.25铋标准溶液：市售有证铋元素溶液标准物a)铋标准储备溶液[p(Bi)=1000.0μg/mL]:称取1.0000g高纯金属铋于250mL烧杯中，加入50mL硝酸(5.2),加热溶解，取下冷却，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；b)铋标准溶液[p(Bi)=50.0μg/mL]:吸取5mL标准溶液(5.25a)]于100mL容量瓶中，加硝酸c)铋标准溶液[p(Bi)=5.0μg/mL]:吸取10mL标准溶液[5.25b]]于100mL容量瓶中，加硝酸5.26汞标准溶液：市售有证a)汞标准储备溶液[p(Hg)=100.0μg/mL]:称取0.1354g高纯二氯化汞于250mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液(1+1)(5.10),低温加热溶解，取下冷却，加入40mL硝酸(5.2)以及20mL重铬酸钾溶液(5.22),转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；b)汞标准溶液[p(Hg)=5.0μg/mL]:吸取5mL标准溶液[5.26a]]于100mL容量瓶中，加硝酸c)汞标准溶液[p(Hg)=0.5μg/mL]:吸取10mL标准溶液[5.26b]]于100mL容量瓶中，加硝酸5.27混合标准溶液[p(As)=1.0μg/mL,p(Sb,Bi)=0.1μg/mL,p(Hg)=0.01μg/mL]:移取砷标准溶液[5.23b]]10mL、锑标准溶液(5.24c)]10mL、铋标准溶液[5.2于500mL容量瓶中，用盐酸溶液(1+9)(5.15)稀释至刻度，摇匀。6.1原子荧光光谱仪：配有特制砷、锑、铋、汞的空心阴极灯。6.2分析天平：感量0.1mg。6.3水浴锅：温度范围室温～99.9℃,温控精度±0.5℃。6.4控温电热板：温度范围室温～400℃,温控精度±5℃。6.5玻璃具塞比色管：50mL。7.1样品加工制备按DB34/T2127.1的规定执行。7.2称取0.5g样品，精确至0.1mg。8.1.1电热板消解：将样品置于50mL烧杯中，加水润湿，加入20mL王水溶液(5.11),将底部样品4用盐酸溶液（1+95.15）稀释至刻度，摇移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL混合标准溶液（5.27）分别放入6个50mL比色管中，用盐酸溶液（1+95.15）稀至刻度，摇匀。对应的浓度见表2。0123458.4.1.2.1砷、锑校准曲线绘制：按照仪器操作程序，参考附以硼氢化钾溶液（5.20）为还原剂，测定校准曲线系列（8.4.1.1）砷、锑的荧光强度值，以砷、锑的8.4.1.2.2铋、汞校准曲线绘制：测定按照仪器操作程序，参参数至最佳状态，以硼氢化钾溶液（5.20）为还原剂，测定校准曲线系列溶59试验数据处理()=×····················