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文档简介
T/LNEMA041—ICS13.060.01CCSZ16
T/LNEMA041--OperationalProceduresforInSituSamplingandAnalysisofBisphenolAinWaterBodiesUsingtheDiffusiveGradientinThinFilm(DGT)Method 辽宁省环境监测协 发T/LNEMA041— 前 T/LNEMA041—前本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规则起草。水体中双酚A的薄膜扩散梯度(DGT)法原位采样分析操作规程本标准规定了水体中双酚A的薄膜扩散梯度(DGT)本标准适用于地表水、海水、工业废水和生活污水中双酚A的原位被动采样与时间加权平均(TWA)浓度测定。本标准引用下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。HJ91.1HJ91.2HJ1454-20262,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚和双酚A/高效液相色谱-三重四极薄膜扩散梯度采样技术(DGT)diffusivegradientsinthin-BindingDiffusiveFilterdiffusion时间加权平均浓度(TWA)time-weightedaverageDGTA的平均浓度,可反映污染物的长期暴露水平,避免瞬时采样的浓度波动2cm的窗口。在水体中部署时,基于AAA酚A累积量,结合扩散系数、扩散面积、扩散层厚度、部署时间,计算得到水体中双酚A图1DGT将内标贮备液(5.9)按需要用甲醇(5.1)4℃避光保存。使用时应恢复至室温,并采用XDA-DGT装置进行采样。该装置为活塞式DGT采样器,外壳为聚丙烯(PP)(A)为3.14cm2(对应直径20mm)。滤膜采用聚醚砜(PES)材质,孔径为0.45μm,厚度为0.14mm。扩散层为琼脂糖凝胶,厚度为0.8mm,孔径均匀,对双酚A无明显吸附,批次间扩散系数差异不超过5%,需在4℃以下密封保存,有效期为6个月。结合层为非极性大孔树脂(XDA)吸附剂的琼脂糖凝胶膜,厚度为0.5mm,错位,拧紧DGT装置外壳,密封后装入自封袋中,4℃避光保存,有效期7d。DGT()GSH数。DGTDGT10mL向装有结合层的离心管中加入5mL洗脱液(5.6),确保结合层完全浸没在洗脱液中,拧紧管盖,超声洗脱30min,重复两次。洗脱后将两次洗脱液混合到一起并涡旋混匀,使用氮吹仪吹至近干,加入10μL内标使用液(5.10),后使用初始流动相定容至1mL,待测。参照HJ1454-2026标准要求的条件和步骤,采用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(HPLC-MS/MS)测
DGT= 2-10 D(273logD +log
方法检出限(MDL)是将DGT装置部署于空白溶液中采样7天后测得的LOQ,代入公式(2)中计算
(i
本标准规定3种浓度水平的平行样品测试结果(≥6次)相对标准偏差RSD≤20%,每个点位平行部署的DGT通过测定加标回收率来计算,选择一个有证标准样品进行加标,重复测定6次,回收率按式(5)计
变形、污染的膜层。结合层中双酚A
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