GBT 13748.1-2026《镁及镁合金化学分析方法 第1部分：铝含量的测定》

1镁及镁合金化学分析方法本文件描述了8-羟基喹啉分光光度法、铬天青S氯化十四烷基吡啶分光光度法、8-羟基喹啉重量法测定镁及镁合金中铝含量的方法。于1.5%的镁及镁合金中铝含量的测定，测定范围(质量分数):0.020%～0.300%;铬天青S氯化十四烷基毗啶分光光度法适用于不含钛、锆、铍、银或稀土的镁及镁合金中铝含量的测定，测定范围(质量分数):0.0010%～0.300%;8-羟基喹啉重量法适用于不含锆、钍或稀土的镁及镁合金中铝含量的测定，测定范围(质量分数):1.50%～12.00%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定JJG768发射光谱仪检定规程本文件没有需要界定的术语和定义。4仪器设备4.1分光光度计。4.2玻璃砂芯漏斗：容积30mL,G4。4.4电感耦合等离子体原子发射光谱仪：设备性能应满足JJG768的要求。根据不同设备选择合适的分析谱线，推荐的铝的分析谱线波长为396.152nm或394.401nm。268-羟基喹啉分光光度法6.1方法概述试料用盐酸溶解。在pH9.5的碳酸铵溶液中，以硫代乙醇酸作掩蔽剂，用苯萃取铝与N-苯甲酰-N-苯基羟胺(钽试剂)生成的沉淀，用稀盐酸反萃取，使铝与干扰元素分离。在pH4.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中铝与8-羟基喹啉生成黄色络合物，于分光光度计波长390nm处测量其吸光度，根据工作曲线计算得到铝的质量。6.2试剂或材料警示——苯和三氯甲烷为剧毒物质，操作时有责任按规定要求佩戴防护用具，避免接触皮肤和衣物，并在通风橱中完成操作。除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。6.2.3盐酸(1+1):移取500mL盐酸(p=1.19g/mL,优级纯)溶于500mL水中，混匀。6.2.6硫代乙醇酸(1+4):移取20mL硫代乙醇酸(wc₂H₂O₂s≥90.0%)溶于80mL水中，混匀。6.2.8碳酸铵溶液(200g/L):称取200g碳酸铵溶于1000mL水中，混匀，储存于塑料瓶中。6.2.9钽试剂-乙醇溶液(20g/L):称取2gN-苯甲酰-N-苯基羟胺(钽试剂)溶于100mL无水乙醇中，混匀。用时现配。6.2.11乙酸-乙酸钠缓冲溶液：将等体积的无水乙酸钠溶液[CCH₃COoN=2mol/L]和乙酸溶液6.2.12铝标准贮存溶液(1mg/mL):称取1.0000g铝(wAI≥99.99%)置于300mL烧杯中，加入按表1称取样品(第5章),精确至0.0001g,记为mo。3表1试料量%试料量(m)g6.3.2平行试验平行做2份试验，取其平均值。6.3.3空白试验随同试料做空白试验。6.3.4测定6.3.4.1将试料置于150mL烧杯中，加入10mL盐酸(6.2.3),盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解，取下，冷却至室温。将溶液移入100mL(V。)容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.4.2移取10.00mL(V₁)试液于100mL分液漏斗中。6.3.4.3加入1mL硫代乙醇酸(6.2.6)、1滴2,4-二硝基酚饱和溶液(6.2.14),用碳酸铵溶液(6.2.8)调至溶液呈黄色，再过量加入5mL,加水稀释至体积约30mL,加入1mL钽试剂-乙醇溶液(6.2.9),混匀，放置10min。加入15mL苯(6.2.2),振荡3min,静置分层，弃去水相。加入15mL水洗涤有机相，振荡15s,静置分层，弃去水相。加入15mL盐酸(6.2.5),振荡3min,静置分层。6.3.4.4将水相移入50mL分液漏斗中，加入1滴2,4-二硝基酚饱和溶液(6.2.14),用氨水(6.2.7)调至溶液呈黄色，逐滴加入盐酸(6.2.4)直至黄色褪去，再加入5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(6.2.11)、0.5mL8-羟基喹啉溶液(6.2.10),混匀，放置5min。加入10.00mL三氯甲烷(6.2.1),振荡3min,静置分层，弃去水相，将有机相移入10mL干燥的比色管中。6.3.4.5移取部分试液于1cm干燥的比色皿中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长390nm处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的铝的质量(m₁)。6.3.5工作曲线的绘制6.3.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL铝标准溶液(6.2.13)分别置于一组100mL分液漏斗中，加入15mL水，按6.3.4.3～6.3.4.4进行。6.3.5.2移取部分试液于1cm干燥的比色皿中，以工作曲线系列标准溶液中“零”浓度溶液为参比，于分光光度计波长390nm处测量其吸光度，以铝的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线的线性相关系数应不小于0.999。6.4试验数据处理铝含量以铝的质量分数(wA)计，按公式(1)计算：式中：4mi——从工作曲线上查得铝的质量，单位为微克(μg);V₀——试液总体积，单位为毫升(mL);计算结果保留至小数点后3位。数值修约按GB/T8170的规定执行。6.5精密度在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这2个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。表2重复性限(r)6.5.2再现性在再现性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这2个测试结果绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%。再现性限(R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。表3再现性限(R)7铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法7.1方法概述试料用盐酸溶解，用抗坏血酸和邻二氮杂菲掩蔽三价铁离子、二价铜离子等干扰元素。在pH5.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液存在下，加入铬天青S氯化十四烷基吡啶与三价铝离子生成蓝绿色络合物，于分光光度计波长625nm处测量其吸光度，根据工作曲线计算得到铝的质量。7.2试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。7.2.1盐酸(1+1):移取500mL盐酸(p=1.19g/mL,优级纯)溶于500mL水中，混匀。7.2.42,4-二硝基酚乙醇溶液(1g/L):称取0.1g2,4-二硝基酚，溶于50mL无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL,混匀。57.2.5抗坏血酸溶液(10g/L):称取1.0g抗坏血酸，溶于50mL水中，用水稀释至100mL,混匀，用时现配。7.2.6邻二氮杂菲溶液(10g/L):称取5.0g邻二氮杂菲，溶于100mL无水乙醇中，用水稀释至7.2.7铬天青S氯化十四烷基吡啶溶液：称取0.15g铬天青S和1g氯化十四烷基毗啶，分别溶于少量水中，然后混合，用水稀释至500mL,混匀。7.2.8乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.8):称取90.2g无水乙酸钠溶于水中，加入6.0mL冰乙酸(p=7.2.9铝标准贮存溶液(1mg/mL):称取1.0000g铝(wᴀ≥99.99%)置于300mL烧杯中，加入7.3试验步骤称取0.10g样品(第5章),精确至0.0001g,记为m2。7.3.2平行试验平行做2次试验，取其平均值。随同试料做空白试验。7.3.4.1将试料置于200mL烧杯中，加入5mL水、2mL盐酸(7.2.1),待剧烈反应后，加热蒸发至溶液体积约1mL,冷却至室温。将溶液移入100mL(V₂)容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表4分取相应体积(V₃)的试液，置于100mL容量瓶中。注：此溶液中，当铜质量浓度大于10μg/mL,镉质量浓度大于10μg/mL,锶质量浓度大于20μng/mL时，对铝含量的测定可能存在干扰。表4分取试液体积%分取试液体积(V₃)一67.3.4.2加水稀释至溶液体积约50mL,加入4滴2,4-二硝基酚乙醇溶液(7.2.4),滴加氨水(7.2.3)至溶液呈黄色，再逐滴加入盐酸(7.2.2)直至黄色褪去。7.3.4.3先后加入2mL抗坏血酸溶液(7.2.5)、2mL邻二氮杂菲溶液(7.2.6),分别混匀。沿瓶壁加入10mL铬天青S氯化十四烷基毗啶溶液(7.2.7),轻轻混匀，加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(7.2.8),用水稀释至刻度，混匀，放置20min。7.3.4.4移取部分试液于1cm的比色皿中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长625nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的铝的质量(m₃)。7.3.5工作曲线的绘制7.3.5.1移取0mL、1.00别置于7个100mL容量瓶中，按7.3.4.2、7.3.4.3进行。7.3.5.2移取部分试液于1cm的比色皿中，以工作曲线系列标准溶液中“零”浓度溶液为参比，于分光光度计波长625nm处测量其吸光度。以铝的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线的线性相关系数应不小于0.999。7.4试验数据处理铝含量以铝的质量分数(wA)计，按公式(2)计算：式中：m₃——从工作曲线上查得铝的质量，单位为微克(μg);V₂——试液总体积，单位为毫升(mL);m2——试料的质量，单位为克(g);V₃——分取试液体积，单位为毫升(mL)。当铝的质量分数小于0.010%时，计算结果保留至小数点后4位；当铝的质量分数不小于0.010%时，计算结果保留至小数点后3位。数值修约按GB/T8170的规定执行。7.5精密度7.5.1重复性在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在表5给出的平均值范围内，这2个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表5数据采用线性内插法或外延法求得。表5重复性限(r)7.5.2再现性在再现性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在表6给出的平均值范围内，这2个测试结果绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%。再现性限(R)按表6数据采用线性内插法或外延法求得。7表6再现性限(R)88-羟基喹啉重量法8.1方法概述试料用盐酸和硝酸溶解，在还原性乙酸介质中，用苯甲酸铵沉淀铝，过滤分离。用盐酸、酒石酸溶解沉淀，在乙酸铵缓冲介质中，用8-羟基喹啉沉淀铝，将沉淀过滤、洗净，干燥至恒重，计算铝的质量分数。8.2试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。8.2.1七水合亚硫酸钠(Na₂SO₃·7H₂O)。8.2.2盐酸(p=1.19g/mL)。8.2.3氨水(1+3)。8.2.4盐酸(1+3)。8.2.5硝酸(3+1)。8.2.6乙酸溶液(1+9)。8.2.7盐酸羟胺-氯化铵混合溶液：称取50g盐酸羟胺和50g氯化铵，用50mL冰乙酸(p=稀释至1000mL,混匀。8.2.9苯甲酸铵洗液：量取100mL苯甲酸铵溶液(8.2.8),溶于900mL水中，加入20mL冰乙酸(p=1.05g/mL),混匀。8.2.10酒石酸溶液(500g/L):称取500g酒石酸溶于水中，用水稀释至1000mL,混匀。8.2.12乙酸铵溶液(600g/L):称取600g乙酸铵溶于水中，用水稀释至1000mL,混匀。8.2.13溴酚蓝乙醇溶液(2.0g/L):称取0.2g溴酚蓝，溶于50mL无水乙醇中，用无水乙醇稀释至按表7称取样品(第5章),精确至0.0001g,记为m4。8表7试料量及加入盐酸体积%试料量(m4)g58.3.2平行试验平行做2次试验，取其平均值。8.3.3空白试验随同试料做空白试验。8.3.4测定8.3.4.1将试料置于400mL烧杯中，加入25mL水，按表7缓慢加入相应体积的盐酸(8.2.2),加入2mL硝酸(8.2.5),盖上表面皿。待剧烈反应后，加热至试料完全溶解。如有残余物，用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及残余物各5次～6次，弃去残余物。合并滤液和洗涤液，加热煮沸1min~8.3.4.2当铝的质量分数不大于5.00%时，加水稀释至溶液体积约50mL。当铝的质量分数大于5.00%时，将溶液移入250mL(V₄)容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取50.00mL(V₅)试液于400mL烧杯中。8.3.4.3向试液中加入40mL水、2滴～3滴溴酚蓝乙醇溶液(8.2.13),用氨水(8.2.3)中和至溶液变为紫色，加入20mL盐酸羟胺-氯化铵混合溶液(8.2.7),在搅拌下缓慢加入20mL苯甲酸铵溶液(8.2.8),继续加热不断搅拌至微沸并保持5min。用中速滤纸过滤，用煮沸的苯甲酸铵洗液(8.2.9)洗涤烧杯和沉淀各8次～10次，弃去滤液。8.3.4.4将50mL盐酸(8.2.4)和10mL酒石酸溶液(8.2.10)混合，加热煮沸，趁热将滤纸上的沉淀分次洗涤至原烧杯中，再用热水洗涤滤纸8次～10次，合并洗涤液。加入1g七水合亚硫酸钠(8.2.1),搅拌至完全溶解。加入2滴～3滴中性红乙醇溶液(8.2.14),用氨水(8.2.3)调至溶液显黄色。8.3.4.5将试液用水稀释至体积约200mL,加热至约70℃。用乙酸溶液(8.2.6)调至溶液变为红色，在搅拌下缓慢加入40mL8-羟基喹啉溶液(8.2.11)和50mL乙酸铵溶液(8.2.12),在约70℃下静置