全自动红外分光测油仪地方校准规范

1全自动红外分光测油仪校准规范本规范适用于红外分光光度法原理的全自动红外分光测油指在pH≤2的条件下，能够被萃取剂萃取且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1部分。主机部分是依据物质分子在红外区域的特征吸收光后的水中油分的仪器。水中油脂经过萃取剂萃取,在波数为2930cm-2伸缩振动)的全部或部分谱带处有特征吸收,萃取剂在特征区无吸收峰,有特征吸收的物质图1仪器的基本结构图表1测油仪的计量特性6.1.4应具备良好的通风设施,并配备必要的个人防护器具,以防萃取剂经过皮肤吸收或呼3V20——标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量，mL；V20——标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量平均值，mL；Vs——取样杯标称容量，mL；PA——测定时实验室内的空气密度，取4公式（3）和（4）计算萃取剂取样体积示V——3次测定萃取剂取样体积平均值，mL；V0——萃取剂取样体积设定值，mL。液标准物质，各点重复测量3次，取其算术平均值作为测油仪主机的测量值Cz。标准物质10mL，各点重复测量3次,取其算术平均值作为测油仪的测量值Ct。Ci——测油仪测得的实际溶液浓度，mg/L；Ct——测油仪的测量值，mg/L；VC——加入萃取剂体积，mL；Vj——加入标准溶液体积，mL。CS——标准物质浓度，mg/L。按公式(7)计算测量值大于10mg/L时的浓度示值误差∆Cr。测量方法同7.3，按公式（8）计算加标回收率。Cz——测油仪主机的测量值，mg/L。Ci——第i次测量值，mg/L；C——6次测量值的平均值，mg/L。6Dz=±maxczi−cz0#11)Dz——零点漂移，mg/L；czi——5mg/L的溶液标准物质第i次测量值，mg/L；czo——5mg/L的溶液标准物质仪器初始示值，mg/L。当czi≥czo时取正值，当czi<czo时取负值。DS——示值漂移，mg/L；csi——满量程80%的溶液第i次测量值，mg/L；cso——满量程80%的溶液仪器初始示值，mg/L。当时csi≥cso取正值，当csi<cso时取负值。经校准后的仪器，按操作说明书要求在其样品池注入5mg/L的标准物质，稳定cL＝3S#13cL——最小检出浓度，mg/L；7仪器经维修、更换重要部件或对仪器性能有怀疑时89记录（证书）编号：委托单位地址被校准计量器具名称型号规格制造厂出厂编号标准器名称编号测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差溯源单位及证书编号有效期至校准依据校准地点校准结果不确定度环境条件温度：℃相对湿度：%校准日期校准员核验员A.1水样取样杯体积示值误差外观检查标称容量/mL校准用介质蒸馏水编号校准点/mL水温/℃实测质量/g示值误差/%A.2萃取剂取样体积示值误差体积设定值/(mL)样品重量/(g)平均值/(g)萃取剂密度/(g/cm3)萃取剂取样体积/(mL)示值误差A.3浓度示值误差和加标回收率测量范围标准溶液浓度主机测量值cz/(mg/L)123平均值测量范围标准溶液浓整机测量值ct/(mg/L)整机实际溶液浓度值ci123平均值测量范围浓度示值误差加标回收率/（%）%A.4重复性溶液浓度平均值123456相对标准偏差/(%)A.5最小检出浓度溶液浓度平均值123456A.6零点漂移仪器类型连续运行时间测量次数初始123456A.7示值漂移仪器类型连续运行时间测量次数初始123456示值漂移/%校准项目校准结果水样取样杯体积示值误差标称容量/(mL)萃取剂取样体积示值误差体积设定值/(mL)取样体积/(mL)示值误差/(%)浓度示值误差标准值平均值示值误差不确定度加标回收率标准值/(mg/L)加标回收率/(%)重复性%最小检出浓度零点漂移示值漂移%__C.4.1测油仪的测量重复性引入的不确定度，采用A类方法进行评定，用UArelC表示。表C.1重复测量结果39.25839.57639.14539.74339.02139.81238.27138.42939.95238.816单个测量值Ci的标准不确定度为：标准物质引入的不确定度可以从标准物质证书中查到urelCs=2.5%(k=2)，C.4.2.2由配制标准溶液时使用的玻璃量器的容量允差引入的不确定