2024质子交换膜燃料电池 第5部分：膜电极测试方法

GB/T200425—2024

.

目次

前言

…………………………Ⅲ

引言

…………………………Ⅴ

范围

1………………………1

规范性引用文件

2…………………………1

术语和定义

3………………1

通则

4………………………2

厚度测试

5…………………2

铂族金属担载量测试

6……………………4

极化曲线测试

7……………5

透氢电流密度测试与绝缘电阻测试

8……………………8

电化学活性面积测试

9……………………10

阴极氧还原反应活性测试

10(ORR)……………………12

欧姆极化测试

11…………………………13

膜电极分项老化测试

12…………………15

阳极氢氧化反应极化测试

13(HOR)……………………20

膜电极阳极抗反极测试

14………………21

气体杂质耐受试验

15……………………23

膜电极耐久性测试

16……………………24

附录资料性质子交换膜燃料电池测试装置

A()………26

附录资料性单电池部件组装位置关系

B()……………27

附录资料性流场板

C()…………………28

附录资料性膜电极单电池极化曲线参考操作条件

D()………………30

附录资料性膜电极耐久评价动态工况

E()……………31

参考文献

……………………44

Ⅰ

GB/T200425—2024

.

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件是质子交换膜燃料电池的第部分已经发布了以下部分

GB/T20042《》5。GB/T20042:

第部分术语

———1:;

第部分电池堆通用技术条件

———2:;

第部分质子交换膜测试方法

———3:;

第部分电催化剂测试方法

———4:;

第部分膜电极测试方法

———5:;

第部分双极板特性测试方法

———6:;

第部分炭纸特性测试方法

———7:。

本文件代替质子交换膜燃料电池第部分膜电极测试方法与

GB/T20042.5—2009《5:》,

相比除结构调整和编辑性改动外主要技术变化如下

GB/T20042.5—2009,,:

更改了术语担载量为铂族金属担载量电化学活性比表面积为电化学活性面

———“Pt”“”,“”“

积并更改了定义见和年版的和

”,(3.13.2,20093.13.2);

增加了密封件额定电流密度衰减比率反极及抗反极的术语和定义见

———“”“”“”“”“”(3.3~3.7);

删除了反应气体化学计量比透氢电流密度燃料电池内阻活化极化过电位欧姆极化

———“”“”“”“”“

过电位及反应电阻的术语和定义见年版的

”“”(20093.2、3.3、3.5、3.6、3.7、3.8);

增加了通则见第章

———“”(4);

更改了厚度均匀性测试为厚度测试见第章年版的第章

———“”“”(5,20094);

更改了担载量测试为铂族金属担载量测试见第章年版的第章

———“Pt”“”(6,20095);

更改了单电池极化曲线测试为极化曲线测试见第章及附录附录年版的

———“”“”(7A~D,2009

第章

6);

更改了透氢电流密度测试为透氢电流密度测试与绝缘电阻测试见第章年版的

———“”“”(8,2009

第章

7);

更改了电化学活性面积测试见第章年版的第章

———“”(9,20099);

更改了活化极化过电位与欧姆极化测试为欧姆极化测试见第章年版的第章

———“”“”(11,20098);

增加了阴极氧还原反应活性测试膜电极分项老化测试膜电极机械与化学稳定性

———“(ORR)”“”“

耦合测试膜电极阳极抗反极测试气体杂质耐受试验和膜电极耐久性测试见第章

”“”“”“”(10、

第章第章第章第章第章和附录

12、13、14、15、16E)。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由中国电器工业协会提出

。

本文件由全国燃料电池及液流电池标准化技术委员会归口

(SAC/TC342)。

本文件起草单位上海捷氢科技股份有限公司中国科学院大连化学物理研究所武汉理工大学

:、、、

同济大学华北电力大学南京大学机械工业北京电工技术经济研究所中国质量认证中心有限公司

、、、、、

中汽研新能源汽车检验中心天津有限公司新源动力股份有限公司上海神力科技有限公司武汉理

()、、、

工氢电科技有限公司无锡威孚高科技集团股份有限公司鸿基创能科技广州有限公司上海唐锋能

、、()、

源科技有限公司上海亿氢科技有限公司中国汽车工程研究院股份有限公司特嗨氢能检测保定有

、、、()

限公司新研氢能源科技有限公司上海韵量新能源科技有限公司国鸿氢能科技嘉兴股份有限公司

、、、()、

Ⅲ

GB/T200425—2024

.

上海智能新能源汽车科创功能平台有限公司山东国创燃料电池技术创新中心有限公司襄阳达安汽车

、、

检测中心有限公司佛山仙湖实验室北京科技大学浙江天能氢能源科技有限公司江苏科润膜材料有

、、、、

限公司浙江海盐力源环保科技股份有限公司山东同有新材料科技有限公司

、、。

本文件主要起草人刘佳戴海峰俞红梅潘牧陈沛刘建国张亮邢丹敏姚颖方郝冬宋微

:、、、、、、、、、、、

王刚王睿迪李笑晖田明星张义煌杨彦博唐军柯朱凤鹃王海波毛占鑫段志洁齐志刚孟凡

、、、、、、、、、、、、、

邸志岗侯中军赵钢唐富民潘凤文唐浩林王丹陈东方刁力鹏曹寅亮杨大伟侯俊波汪勇

、、、、、、、、、、、、。

本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为

:

年首次发布为

———2009GB/T20042.5—2009;

本次为第一次修订

———。

Ⅳ

GB/T200425—2024

.

引言

鉴于质子交换膜燃料电池技术发展为服务质子交换膜燃料电池发电系统上下游制造商及其用

,

户提供了统一的术语及定义并针对质子交换膜燃料电池堆及其关键零部件提供了统一

,GB/T20042,

的试验方法

。

质子交换膜燃料电池拟由以下七个部分构成

GB/T20042《》。

第部分术语目的是界定质子交换膜燃料电池技术及其应用领域内使用的术语和定义

———1:。。

第部分电池堆通用技术条件目的是给出质子交换膜燃料电池堆的通用技术要求试验方

———2:。、

法检验规则等内容

、。

第部分质子交换膜测试方法目的是给出质子交换膜燃料电池中质子交换膜厚度均匀性

———3:。、

质子传导率等测试方法

。

第部分电催化剂测试方法目的是给出质子交换膜燃料电池电催化剂铂含量电化学活性

———4:。、

面积等测试方法

。

第部分膜电极测试方法目的是给出质子交换膜燃料电池膜电极厚度均匀性铂族金属担

———5:。、

载量等测试方法

。

第部分双极板特性测试方法目的是给出质子交换膜燃料电池双极板气体致密性抗弯强

———6:。、

度密度等测试方法

、。

第部分炭纸特性测试方法目的是给出质子交换膜燃料电池炭纸厚度均匀性电阻机械

———7:。、、

强度等测试方法

。

Ⅴ

GB/T200425—2024

.

质子交换膜燃料电池

第5部分膜电极测试方法

:

1范围

本文件描述了质子交换膜燃料电池膜电极的厚度均匀性测试铂族金属担载量测试极化曲线测

、、

试透氢电流密度测试与绝缘电阻测试电化学活性面积测试氧还原反应活性测试欧姆极化测试膜

、、、、、

电极分项老化测试阳极氢氧化反应极化测试膜电极阳极抗反极测试杂质耐受性测试膜电极耐久性

、、、、

测试的方法

。

本文件适用于质子交换膜燃料电池膜电极的检测其他聚合物电解质燃料电池参照执行

,。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

环境空气质量标准

GB3095—2012

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682—2008

纯氮高纯氮和超纯氮

GB/T8979、

纯氧高纯氧和超纯氧

GB/T14599、

质子交换膜燃料电池第部分术语

GB/T20042.1—20171:

燃料电池术语

GB/T28816—2020

聚合物电解质燃料电池单电池测试方法

GB/T28817—2022

反应气中杂质对质子交换膜燃料电池性能影响的测试方法第部分空

GB/T31886.1—20151:

气中杂质

反应气中杂质对质子交换膜燃料电池性能影响的测试方法第部分氢

GB/T31886.2—20152:

气中杂质

质子交换膜燃料电池供氢系统技术要求

GB/T34872—2017

质子交换膜燃料电池汽车用燃料氢气

GB/T37244—2018

3术语和定义

界定的以及下列术语和定义适用于本文件

GB/T20042.1—2017、GB/T28816—2020。

31

.

铂族金属担载量Ptgroupmetalloading

燃料电池电极单位活性面积铂族金属的质量

()。

注1为单独阳极或单独阴极铂族金属担载量或者阳极和阴极铂族金属担载量的总和

:,;

注2族金属包括铂钯锇铱钌和铑等元素

:Pt:(Pt)、(Pd)、(Os)、(Ir)、(Ru)(Rh)。

1

GB/T200425—2024

.

32

.

电化学活性面积electrochemicalactivesurfaceareaECSA

;

用电化学方法测试膜电极内单位质量铂族金属催化剂参与电化学反应的表面面积

。

注膜电极的与质子交换膜燃料电池电催化剂活性电极结构等因素有关

:ECSA(PEMFC)、。

来源有修改

[:GB/T20042.1—2017,3.1.6,]

33

.

密封件gasket

通过施加压紧力实现压缩变形而具备密封功能的部件

。

34

.

额定电流密度ratedcurrentdensity

I

e

由制造商规定的膜电极持续工作时的最大电流除以有效面积

。

35

.

衰减比率decayratio

膜电极经过一定时间运行后可测特征参量的变化量与初始量的比值

。

36

.

反极voltagereversal

燃料电池运行时阳极的电势高于阴极电势的现象

。

注1反极由多种原因引起阳极反极是因阳极氢气供应量小于电化学反应消耗量的情况导致在这种情况下膜

:。。,

电极阳极会因反极发生严重腐蚀出现性能显著衰减甚至失效

,。

注2评价阳极抗反极能力时通常模拟阳极欠气的反应过程膜电极在出现严重腐蚀例如碳载体氧化等之前膜

:,,(),

电极所经历无损或者低损的反极过程的时长视作抗反极时长

()。

37

.

抗反极antivoltagereversal

在发生反极时通过保护措施减缓膜电极因反极而腐蚀损坏的做法

,。

4通则

除非特殊注明以下各项测试中使用的氢气应符合或的

,GB/T37244—2018GB/T34872—2017

要求以下各项测试中使用的空气应符合中一级空气的要求或按照及

。GB3095—2012,GB/T8979

的规定使用氧气纯度和氮气纯度配制比例为及的

GB/T14599,(≥99.99%)(≥99.99%)21.0%79.0%

标准空气

。

本文件所涉及的测试项目中膜电极性能的基本测试项目包括膜电极厚度均匀性测试铂族金属担

,、

载量测试极化曲线测试透氢电流密度测试与绝缘电阻测试电化学活性面积测试欧姆极化测试等

、、、、;

需要区分膜电极阴极阳极反应活性的测试项目包括氧还原反应活性测试阳极氢氧化反应极化测试

、、;

对膜电极的稳定性评估可优先采用膜电极分项老化测试针对相应的场景应用可选做膜电极耐久性测

,

试膜电极阳极抗反极测试和杂质耐受性测试

、。

5厚度测试

51概述

.

本章规定的膜电极厚度测试的方法特指膜电极活性区厚度测试

,。

2

GB/T200425—2024

.

52测试仪器

.

测厚仪准确度不低于

:0.001mm。

53样品制备

.

样品有效面积不小于2

25cm。

样品应无折皱缺陷和破损

、。

54测试方法

.

在温度相对湿度条件下静置不少于

23℃±2℃、(50±5)%,4h。

校准测试仪的零点再进行测试

,。

初始厚度测试测量头与样品的接触面积为2测试过程测试头施加在样品表面的压强为

:200mm,

样品测试点不少于个且测试点均匀分布避免已受压位置重复施压情况出现测试点距离

25kPa。9,,,

样品边缘应大于

5mm。

压缩厚度测试测量头与样品的接触面积为2测试过程测试头施加在样品表面的压强为

:200mm,

供方或使用方需求的压强样品测试点不少于个且测试点均匀分布避免已受压位置重复施压情况

。9,,

出现测试点距离样品边缘应大于

,5mm。

55数据处理

.

551最大值与最小值之差按照公式进行计算

..(1)。

d=d-d

Δmaxmin……(1)

式中

:

d膜电极的厚度最大值与最小值之差单位为微米

Δ———,(μm);

d膜电极的厚度最大值单位为微米

max———,(μm);

d膜电极的厚度最小值单位为微米

min———,(μm)。

552平均厚度按照公式进行计算

..(2)。

n

d=din

i=/……(2)

1

式中∑

:

d膜电极的平均厚度单位为微米

———,(μm);

di某一点膜电极的厚度测量值单位为微米

———,(μm);

n测量数据点数

———。

553最大厚度相对偏差按照公式进行计算

..(3)。

S=|d-d|d×

m/100%……(3)

式中

:

S膜电极的最大厚度相对偏差基于膜电极的厚度最大值或者最小值计算

———,;

d膜电极的厚度最大值或者最小值单位为微米

m———,(μm);

d膜电极的平均厚度单位为微米

———,(μm)。

注所处理的数据需要区分标注初始厚度和压缩厚度测试

:。

3

GB/T200425—2024

.

6铂族金属担载量测试

61测试仪器和设备

.

测试仪器和设备如下

:

电感耦合等离子体发射光谱仪可用于被测金属含量

———(ICP-OES),≥20μg/L;

电感耦合等离子体质谱仪可用于被测金属含量

———(ICP-MS),<20μg/L;

游标卡尺测量范围准确度不低于

———:0mm~200mm,0.02mm;

容量瓶级

———:B;

马弗炉或其他可加热至的设备

———1000℃;

具盖刚玉坩锅

———。

62测试方法

.

621试剂和材料

..

试剂和材料如下

:

浓硫酸优级纯

———(98%),;

浓盐酸优级纯

———(37%),;

浓硝酸优级纯

———(68%),;

分析实验室用一级水电导率简称分析一级水

———(GB/T6682—2008,≤0.1μS/cm,“”);

双氧水优级纯

———30%,;

各铂族金属标准液优级纯

———,。

622待测样品处理

..

待测样品按照下列步骤处理

。

状态调节

a)

从膜电极组件或催化剂涂层膜样品上取不小于2的电极活性有效面积

(MEA)(CCM)20cm()

区域在相对湿度条件下静置不少于

,23℃±2℃,(50±5)%,4h。

制样

b)

用游标卡尺准确测量待测区域长度和宽度后将其剪碎放入刚玉坩埚中

,。

样品氧化灰化

c)

将装有样品的具盖坩埚放入马弗炉设置升温速率为先在的空气

,10℃/min,400℃~500℃

氛围中氧化碳化再升温至进行氧化灰化后冷却到室温

6h,900℃~950℃12h,。

样品硝化

d)

将经过氧化灰化后的样品用分析一级水润湿后沿坩埚壁缓慢加入浓硫酸和浓

,5mL~12mL

硝酸混合液其中浓硫酸与浓硝酸体积比为加热硝化当酸体积浓缩到一半

。,1∶3。80℃,

后再加入适量的浓硫酸和浓硝酸和的的双氧水继续加热硝

,0.2mL~0.6mL30%,80℃

化如此循环往复直至溶液接近透明没有悬浮物为止

,,,。

样品溶解

e)

样品充分硝化后再沿坩埚壁加入适量新配制的王水加热直到样品溶液完全澄清透明

,,80℃

为止

。

测试样配制

f)

4

GB/T200425—2024

.

将上述样品完全转移至适量容积的容量瓶中用分析一级水定容作为测试样的初始体积测试

,,

时取适量该溶液按一定比例稀释到测试需要的浓度

。

注上述消解方法对金属铱的检查误差较大针对铱元素消解方法见中

:,GB/T36593—20186.4.1。

623标准曲线的绘制

..

催化剂中各金属成分含量存在数量级差异应选择适合该含量等级对应检测范围的或者

,ICP-OES

以下统称的仪器方法对铂族金属标准溶液以及催化剂中非铂族贵金属的标准溶液进行

ICP-MS(ICP),

光谱分析绘制铂族金属和非铂族贵金属的标准曲线

,。

624测试样中金属浓度分析

..

用分析待测样品中铂族金属的浓度和非铂族贵金属的浓度

ICP。

625数据处理

..

6251铂族金属担载量计算

...

按照公式计算膜电极中的单一铂族金属元素担载量

(4):

L=n×C×VS

PGMPGM/MEA……(4)

式中

:

L膜电极中铂族的担载量单位为毫克每平方厘米2

PGM———,(mg/cm);

n将测试样配制为分析用溶液的稀释倍数

———ICP;

C测得溶液中的铂族金属浓度单位为毫克每升

PGM———ICP,(mg/L);

V配制的测试样初始体积单位为升

———,(L);

S膜电极的有效面积单位为平方厘米2

MEA———,(cm)。

如果催化剂中含有多种铂族金属元素将基于公式计算出的各单一铂族金属元素含量加和即