油中溶解气体分析培训教案、ZF-301色谱分析培训教案

ZF-301色谱分析培训教案一、仪器简介二、基本原理及流程三、气相色谱仪的基本组成四、检测器结构及工作原理五、ZF-301手动操作日常开关机操作目录ZF-301系列气相色谱仪是采用当国际最先进的EPC气路控制系统和最新虚拟仪器设计技术，微结构技术开发出的即色谱检测、自动化控制，分析、专家诊断于一体的智能化系统。是开展变压器油色谱分析必备的分析设备。ZF-301系列主要分为ZF-301A、ZF-301B等型号。ZF-301A型气相色谱仪主要用于测量变压器油中溶解气体含量可测量油中H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2共七种成分。ZF-301B多功能型气相色谱仪，能测量变压器油中溶解气体含量，还能测量变压器油中含气量。该套仪器采用三个检测器，三根色谱柱同时扩展了其功能，可测量油中H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2九种成分。一、仪器简介二、基本原理及流程气相色谱法的一般流程气相色谱法的一般组成主要包括三部分：载气系统、色谱柱和检测器二、基本原理及流程二、基本原理及流程分离原理：气相色谱法的分离原理就是色谱法的两相分配原理，具体说，它就是利用样品中各组分在流动相和固定相中吸附力或溶解度不同，也就是说分配系数不同，当两相做相对运动时，样品各组分在两相进行反复多次的分配，不同分配系数的组分在色谱柱中的运动速度就不同，滞留时间也就不同，分配系数小的组分会较快的流出色谱柱，分配系数越大的组分就越易滞留在固定相内，流过色谱柱的速度较慢。这样，当流经一定的柱长后，样品中各组分得到了分离，当分离后的各个组分流出色谱柱而进入检测器时，工作站就记录出各个组分的色谱峰。三、气相色谱仪的基本组成气相色谱仪的基本组成和核心部分1、气路控制系统：主要作用是为了保证进样系统、色谱柱系统和检测器的正常工作提供稳定的载气流量，同时为有关检测器正常工作提供必需的燃气、助燃气等辅助气体。气路控制系统的好坏将直接影响仪器的分离效率、灵敏度和稳定性，以及定性、定量的准确性。气路控制系统主要由开关阀、稳压阀、针型阀、压力传感器、智能电子质量流量控制器等部件组成。2、进样口：主要是与进样针管和色谱柱相配合，使样品能快速的进入色谱柱。3、色谱柱和柱箱：色谱柱的作用就是分离混合物样品。是色谱分析的关键部分，中分ZF-301系列色谱仪器采用复合担体材料填充柱。能够很好的分离变压器油色谱分析中的各个组分，并且具有良好的抗污染特性。柱箱就是安装

三、气相色谱仪的基本组成容纳色谱柱的精密控温的炉箱，是色谱仪的重要组成部分之一。4、检测器：检测器是气相色谱仪的心脏部件，它的功能就是把随载气流出色谱柱的各种组分进行非电量转换，将组分转变为电信号，再用记录仪或工作站对电信号进行记录。以便进行下一步分析处理。检测器的性能直接影响仪器的整体性能，主要表现在影响稳定性和灵敏度，中分ZF-301系列色谱仪配备了氢焰监测和和热导检测器，可以根据客户不同的需要进行不同配置组合，以便实现不同的功能。5、检测电路：每一种检测器都必需对应连接一个检测器电路，例如：氢焰离子化检测器，就必需配置一个微电流放大器，热导检测器就必需配置一个为了测量电桥所配套的恒流源电路等。检测电路将直接影响检测器稳定性和灵敏度。6、温度控制系统：温度是气相色谱技术中十分重要的参数，必须对色谱柱和检测器进行精密温度控制。三、气相色谱仪基本结构7、色谱分析工作站：中分ZF-301系列气相色谱仪采用数字信号输出，由检测器根据样品组分浓度转换出来的电信号在仪器内部经过高精度24位A/D转换芯片转换，转换成数字信号。再经过一系列处理后，直接输出到电脑中，由色谱分析软件经行分析处理。气相色谱仪基本结构1、柱箱：ZF-301系列气相色谱仪的柱箱具有容积大、升温快、温度均匀的特点，柱箱加热丝功率为1000W，采用直流风机搅拌，使温度均匀，升温快。三、气相色谱仪基本结构2、色谱柱：色谱柱是气相色谱仪的核心，不同种类的色谱柱最终决定了这台色谱仪的用途。同时色谱柱的质量也决定了色谱仪的性能。影响色谱柱质量因素很多，如固定相型号及颗粒度大小、柱管材质、柱子孔径大小、柱子长短、装柱的技术、老化的技术等都对色谱柱质量有影响。中分ZF-301B气相色谱仪使用三种色谱柱：：2#柱分离CH4、C2H4、C2H6、C2H2，外径Φ3mm，长度4.5m；1#柱分离H2、O2、CO、CO2，外径Φ3mm，长度约1.5m；3#柱分离H2、O2、N2，外径Φ3mm，长度约3米。3、智能电子气路控制器：智能质量流量控制器的作用是把将气体流量转变成与流量成正比的电信号，对气体的质量和流量进行精密测量和控制。具有精度高、重复性好、相应速度快、软启动、稳定可靠、工作压力范围宽等特点。三、气相色谱仪基本结构

4、转化炉（甲烷转化装置）：为了检测低浓度的CO和CO2，该仪器配置了镍触媒甲烷化转化装置（以下简称转化炉）。对于微量CO和CO2，热导检测器无法检测而氢焰检测器又对其无响应，因此采用转化炉，使CO和CO2在高温（320℃～360℃）和镍催化的条件下与过量氢气发生反应，生成甲烷。便于采用高灵敏度的氢焰检测器检测。5、进样口：进样口用于变压器油中溶解气体分析时，由于分析样品为气体样品，常温分析即可，无须加热装置。样品气从进样口上部注入，与载气混合，从进样口下部进入色谱柱。四、检测器

检测器检测器是检测色谱柱后流出组分及其含量变化的器件，即检测器根据各组分的物理或化学特性进行鉴定，将其物理量转换成相应的电信号，再经过放大器等电路部件处理，然后由工作站进行分析处理。从本质上讲检测器是一个将样品组分转换为电信号的换能装置。ZF-301系列气相色谱仪中使用了两种类型的色谱检测器，热导检测器（TCD）和氢焰检测器（FID）。根据仪器配置不同选用不同组合的检测器。中分ZF-301B一般配备两个氢焰检测，和一个热导检测器。1、热导检测器(TCD)结构池体（一般用不锈钢制成）热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成。参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前。测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在分离柱的出口处。

四、热导检测器结构及原理热导检测器检测原理：平衡电桥，不同的气体有不的导热系数。钨丝通电，加热与散热达到平衡后，两臂电阻值R参

=R测R1=R2,则：R参

.R2=R测

.R1无电压信号输出，记录仪走直线（基线）四、热导检测器结构及原理四、热导检测器结构及原理应用热导检测器注意事项：1)仪器开机后，外界空气往往会返进热导池和色谱柱内，因此必须在通载气10分钟以后再加桥电流，停机时间越长，那么重新开机时通载气的时间也要延长，否则系统中残留的空气会将铼钨丝氧化的。2）热导检测器适用的载气纯度应大于99.99%，若载气中不纯尤其是含氧量高，将会影响铼钨丝的使用寿命，也会降低检测器的灵敏度。3）更换色谱柱后，必须检漏，保证气密性，色谱柱连接处漏气将会造成热导元件损坏，必须使用符合本仪器要求的色谱柱。4）应及时在开机前更换进样口上的进样垫。如果确实需要在分析过程中更换进样垫时，必须先将桥电流退出，再迅速换垫，换好后禁止在TCD气路中取气，以免烧坏热导检测器。，必须先通几分钟载气，然后才能加上桥电流。5）禁止在TCD气路中取气，以免烧坏热导检测器。四、氢焰检测器检结构及原理6）色谱柱高温老化时，必须关断热导池桥流电源，并且将柱口与热导池进口断开，让载气通过柱箱，这样可避免因柱子老化而污染热导池及铼钨丝元件。7）用氮气做载气时，热导池的桥电流值一般小于90mA，若大于90mA时，易烧坏热导铼钨丝。

氢焰检测器（FID）1、氢焰检测器结构1）在发射极和收集极之间有一定的直流电压（100-300V）构成一个外加电场2）氢焰检测器需要用到三种气体氩气：载气携带试样组分；氢气：为燃气；空气：助燃气3）使用时需调整三者的比例关系，检测器灵敏度达到最佳。

四、氢焰检测器检测器结构氢焰检测器结构图四、氢焰检测器结构及原理氢离子化检测器（FID）检测原理五、手动操作、日常开关机操作

氢检测器操作及注意事项1）开机时应在FID温度到达设定值后再点火，否则容易使FID本体积水导致绝缘能力下降，造成FID基线不稳。2）FID必须熄火后才能退温，如果先退温后熄火，则容易使FID本体积水导致绝缘能力下降，造成FID基线不稳。六、手动操作、日常开关机操作1、开机1）

拧下进样口压帽，更换进样垫。按顺序打开三路气源，通气10分钟左右（如长时间没开机应通气20分钟以上）。2）开启主机电源，点菜单键，循环显示至工况界面检查压力指示：

载气1：0.17Mpa载气2：0.128Mpa

氢气：0.142Mpa空气：0.036Mpa3）分别观察温控、工况、柱箱、检测器四个界面检查温度设定值和流量是否正确：五、手动操作日常开关机操作柱箱

（实际温度）065℃

热导

（实际温度）070℃

氢焰

（实际温度）150℃

转化

（实际温度）360℃

流量（稳定后的）44左右ml/min4）上述检查无误后，转至温控界面点“温度运行”按钮升温，可以看到四路温度指示灯变为红色。温度实际值开始增加，器开始升温。此时可以打开工作站，走基线。5.点火：当氢焰温度达到设定值后，在温控界面，分别点“FID1”。5）点火，先点火氢焰1.点着火后再点“FID2”点火。并验证点火是否成功。6）

加桥流：在