粉末油脂报批稿

ICSFORMTEXT67.200.10FORMTEXTX14FORMTEXT     FORMTEXTLSFORMTEXTT/FORMTEXTCCOAXX—FORMTEXTXXXXFORMTEXT     FORMTEXT粉末油脂FORMTEXTEncapsulatedoilFORMTEXT     FORMDROPDOWNFORMTEXT     FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施FORMTEXT中国粮油学会   发布T/CCOAXXXXX—XXXX式中：TV——全氧化值；PV——过氧化值，g/100g；p–AV——茴香胺值。挥发性丙醛与正己醛含量（以脂肪计）：按附录C方法测定。规则组批与抽样组批同一生产单元、以同一配方、同一生产线生产的同品种、同规格且包装完好的产品为一组批。抽样直接提供给消费者的产品：每批产品按最小独立包装数量的万分之一的比例随机抽取最小独立包装产品，抽样至少3个最小独立包装，分别用于检验感官要求、理化指标、食品安全指标以及留样品。非直接提供给消费者的产品：随机抽取不少于100g的样品，分别用于检验感官要求、理化指标、食品安全指标以及留样品。出厂检验产品应逐批检验，经生产企业检验合格，并出具检验合格证明后方可出厂。粉末油脂产品出厂检验项目：感官、水分、脂肪。型式检验正常生产时，每6个月应对产品进行一次型式检验。型式检验的项目包括本标准中规定的全部项目。有下列情况之一时，需进行型式检验：——更改主要原料或更改工艺时；——长期停产后恢复生产时；——出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；——质量监督机构提出进行型式检验的要求时。判定规则产品经检验符合本标准规定的，判该批产品为合格品。除水分外的理化指标，其他食品安全指标中有一项指标不符合本标准要求时，可以在原批次产品中双倍抽样复检一次，判定以复检结果为准，若仍有一项指标不合格，则判该批次产品为不合格产品。水分的检验结果不符合本标准要求时，可以在原批次产品中双倍抽样复检一次，判定以复检结果为准，若仍不符合本标准要求，则判该批次产品为等外品。标签标识预包装食品的标签和标识应符合GB7718、GB28050及国家相关规定。按本标准4.2规定标示产品名称。包装、储存和运输包装产品的包装材料与容器应符合食品安全国家标准、行业标准的要求。储存应贮存在通风、干燥、清洁及避光的地方，严禁与有异味、有毒物品一同存放。运输运输工具要清洁，防晒、防雨、防潮、防压。不得与有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀的物品混运。

（规范性附录）

粉末油脂中油脂的提取原理采用适量的溶剂对一定量的粉末油脂进行萃取，搅拌，离心，旋转蒸发，提取粉末油脂当中的油脂。试剂和标准品或对照品所有试剂，如未注明规格，均指分析纯。去离子水氯仿甲醇氯化钠仪器设备或装置电子天平精确至0.1g具塞锥形瓶250ml量筒100mL圆底烧瓶100mL离心管50mL大容量离心机4500r/min磁力搅拌器旋转蒸发仪操作步骤电子天平（A.3.1）称取20g粉末于250mL具塞锥形瓶（A.3.2）中，先加入32mL水（A.2.1），加入120mL混合溶剂（氯仿:甲醇=1:2，V:V），搅拌处理30min，再加入40mL氯仿，搅拌处理20min，再加入10mL水（A.2.1），搅拌处理10min，最后加入16mL饱和氯化钠溶液，取出下层液体于50mL离心管（A.3.5）中，4500r/min下离心10~15min，将下层液体转移到100mL圆底烧瓶（A.3.4）中，40℃以下进行减压旋转蒸发除去大部分溶剂，氮吹30min除去残留溶剂，冷却至室温，用于酸价、过氧化值、茴香胺值、碘值的测定。

（规范性附录）

粉末油脂茴香胺值的测定原理试样用异辛烷溶解，油脂中的醛类化合物在醋酸溶液中和p-茴香胺反应，然后在350nm波长处测定其吸光度，由此计算得到p-茴香胺值。试剂和标准品或对照品。所有试剂，如未注明规格，均指分析纯。冰醋酸：水分含量的质量分数不大于0.1%。茴香胺试剂：茴香胺具有毒性和不稳定性，需制备当天分析所需的最小试剂量。例如，可按下列方法准备50mL试剂：准确称取0.125gp-茴香胺置于50mL容量瓶中，并用冰醋酸稀释至刻度，避免强光直射。仪器设备或装置电子天平：精确至0.0001g容量瓶：25mL，50mL。移液管：1mL，5mL。比色管：10mL。漩涡震荡器。分光光度计：适合在350nm波长范围使用，带有10mm比色皿。使用双光束分光光度计时，建议使用一对匹配的10mm比色皿。操作步骤测试溶液的制备称取适量的试样，装入25mL容量瓶中，精确到0.1mg。预先加热固体试样至其熔点以上，但不超过熔点的10℃。用少量的异辛烷溶解，并用相同溶剂稀释至刻度。注：取样量由试样的性质和所用的分光光度计决定。取样量一般为0.4g~4g，而不使试样的吸光度在仪器读数的上限和下限。试样的测定以异辛烷溶剂作空白，用10mm比色皿于350nm波长测定测试溶液吸光度Ab。取两支25mL比色管（B.3.4），准确移取5mL异辛烷于一支比色管（B.3.4）中，准确移取5mL测试溶液于另一支比色管（B.3.4）中；用移液管分别向两支比色管（B.3.4）中准确加入1mLp-茴香胺试剂，加塞后振摇混匀，然后静置10min。以5ml异辛烷+1mLp-茴香胺试剂作空白，用10mm比色皿于350nm波长测定测试溶液与p-茴香胺试剂反应溶液的吸光度As。结果的表述（包括计算公式）式中：p-AV——试样的茴香氨值；m——油样质量，单位为克（g）；1.2——用1mLp-茴香胺试剂稀释测试溶液的校正因子；25——配制测试溶液时样品溶解稀释的体积数（mL）；计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留小数点后两位。

（规范性附录）

挥发性丙醛与正己醛含量的测定原理采用顶空法提取粉末油脂中丙醛和正己醛，用配备氢火焰检测器的气相色谱仪进行测定，外标法定量。试剂和标准品或对照品所有试剂，如未注明规格，均指分析纯，水为去离子水。丙醛（Propanal，CAS号123-38-6）标准品：纯度大于98%。丙醛标准储备液：用丙醛标准品（C.2.1）和去离子水配制成100mg/L的丙醛标准储备液，于（0-4℃）冰箱中避光保存，有效期1年。丙醛标准工作液：用去离子水稀释丙醛标准储备液（C.2.2）至浓度为0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.5mg/L、5mg/L、7.5mg/L、10.0mg/L的系列标准工作液待用正己醛（Hexanal，CAS号66-25-1）标准品：纯度大于98%。正己醛标准储备液：用正己醛标准品（C.2.4）和去离子水配制成100mg/L的正己醛标准储备液，于（0-4℃）冰箱中避光保存，有效期1年。正己醛标准工作液：用去离子水稀释正己醛标准储备液（C.2.5）至浓度为0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.5mg/L、5mg/L、7.5mg/L、10.0mg/L的系列标准工作液待用。仪器设备或装置气相色谱仪，配备氢火焰离子化检测器（FID）顶空进样装置顶空进样瓶（20mL）和配套瓶盖分析天平(精确至0.0001g)移液管（5mL）振荡器测定步骤气相色谱仪工作条件如下：a)HS/GC/FID色谱柱：DB-2360*0.32mm*0.25μm。b)载气：高纯氮气，纯度大于99.99%c)进样模式：分流进样，分流比1:1d)进样口温度：200℃e)检测器温度：250℃f)检测器气体流量：氢气，47mL/min；空气：400mL/min；g)色谱柱温度程序：初始温度为40℃，保持5min，以10℃/min升温至180℃，并保持5min；粉末油脂样品的预处理称量1.00g样品（精确至0.01g），置于顶空进样瓶中，加入5mL去离子水（常温），盖紧瓶盖，用振荡器充分振荡使样品充分分散。顶空进样工作条件：将C.4.2中预处理的样品在70℃下保温30min，利用顶空进样针取进样瓶顶部1μL空气进入气相色谱分析。工作曲线绘制：a）丙醛工作曲线绘制：取C.3.3标准工作溶液各5mL于顶空进样瓶中，在C.5.1的色谱工作条件下，每个样品分别按C.5.3进行2次测定，得到峰面积平均值A，以峰面积A对丙醛含量C作线性回归分析得到工作曲线（A=a*C+b）或绘制工作曲线。其中：A——标准工作液丙醛的峰面积，单位为微伏秒（μV•s）；a——工作曲线斜率；C——标准工作液丙醛的量，单位为微克（μg）；b——工作曲线截距。b）正己醛工作曲线：按a）丙醛工作曲线同样方法绘制结果的表述（包括计算公式）试样中丙醛和正己醛含量（以脂肪计）按公式（1）计算(1)式中：Y——粉末油脂产品的挥发性丙醛与正己醛含量（以脂肪计），μg/g；D——粉末油脂产品的挥发性丙醛与正己醛含量（以整个样品计），μg/g；M——粉末油脂产品的脂肪含量，%挥发性丙醛和正己醛含量（以整个样品计）D按如下方法计算得到：将试样测得的丙醛和正己醛