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文档简介
一、实验准备阶段:物品统筹与干燥:在实验开始前,明确需带入手套箱的药品、器具,尽量减少使用过渡舱的次数。同时,确保带入的药品、器具经过充分干燥,并写上自己的名字
。检查过渡舱:在开启过渡舱外舱门前,确认舱内没有他人欲带入的物品,以免影响他人使用
。物品处理与放置:放入过渡舱中的物品须经过至少三次的换气以及十分钟以上的抽真空才可带入箱体内部。若物品是瓶装固体(非粉末),注意瓶子不能盖盖子;若是瓶装液体或粉末,瓶盖要盖紧(要求瓶子能耐压至少
-0.01mpa)。从外面向手套箱里面运送物品都应进行烘干处理
。二、实验进行阶段:个人防护:整个实验过程中都须佩戴三层手套,穿实验服,戴护目镜
。动作规范:缓慢将手套伸入箱体,避免压力过大引起循环停止。实验过程中谨慎操作,避免溶剂、药品的洒落,避免器具的破裂
。应急处理:对于洒落的溶剂、药品用镊子夹棉花擦拭干净;对于破裂的器具,避免手套直接接触,用镊子夹紧带出舱外,尤其注意细小的碎玻璃
。环境维护:尽量减少药品、溶剂以及反应体系敞口放置的时间,减少溶剂挥发。若手套箱出现运行不稳定的情况,应立即停止实验,查找原因,待问题解决后方可继续使用
。三、实验收尾阶段:物品整理:使用过的药品、器具请妥善安置,不带出舱外的须密封后放入自己的托盘内,要带出舱外的须立即清理
。仪器关闭:使用完的真空泵、搅拌器、天平等仪器应立即关闭
。提醒他人:对于他人遗忘的药品、器具请及时提醒
。过渡舱处理:物品带出过渡舱后,及时换气、抽真空,方便他人使用
。异常报告:若发现手套箱运行异常,能处理的请及时处理,不能处理的应及时报告,避免出现更大损失
。四、其他注意事项:
气体检查:检查氮气瓶或氩气瓶里的气量是否充足,检查小过渡舱的内部盖是否有缝隙,观测水和氧的含量是否正常(不同仪器水氧含量要求可能不同)。如手套箱内要存放金属锂片,一定要使用高纯氩气(与
5%氢气的混合气也可),不能使用氮气,新手套箱调试后,若箱内有残余氮气,先放少量金属锂片,观察是否变黑,如变黑,需用高纯氩气清洗
5
分钟,循环
5
分钟,反复多次,直到箱内金属锂不变黑为止
。压力保持:无论在使用时,还是不使用时,手套箱内部需要一定正压,防止空气中氧气等进入手套箱。一些小的物体(如电极片等)需先装袋,否则会在抽真空时,抽入管道中,堵塞管道
。净化系统操作:系统工作中真空泵应保持开启状态;当箱内氧气浓度超出
200ppm
时,应通知设备维修人员进行系统操作,否则会破坏水、氧净化系统;在启动循环前做检查,是否在进行箱体情况或再生,如以上操作正在进行,绝对禁止进行循环;两个净化柱不可以同时再生,再生前先保证手套箱内已被惰性气体清洗干净(H₂O<200ppm),保证足够的再生气体供应,再生气体压力为
0.06-0.08mpa,启动再生之前,请先确认相应的净化柱循环已关闭,再生过程需要
24
小时,一旦执行不能被断开,再生开始后
3-6
小时通再生气体注意再生气的用量,适当调整再生气体的压力,保证再生气在这
3
小时的充足供应,第
6
小时后可以关闭再生起源,再生过程中真空泵不可以关闭,不要触摸净化柱的顶部,以防烫伤,再生一旦意外终止,请保证
12
小时内不能重新启动该净化柱的再生和循环,否则将损坏设备。手套保护:作业中应注意保护作业手套不要被损坏,若不小心戳破手套,务必先用透明胶等堵住小孔,并与管理人联系。使用完毕后,需把手套的五个指套指向外,防止长期使用后汗液或化学品把指套粘住,手套如有破损,不可进行修补,需立即更换
。设备维护:定期对手套箱进行清洁,包括内、外表面,工作台面等;检查手套是否破损,特别是手指头上,工作时请戴手套以免在手套内产生水气;检查过渡舱密封圈是否破损,破损的密封圈要及时更换;每周检查真空泵油面,不足三分之二时要注意添加,建议每半年更换一次真空泵
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