伏虫隆原药制定编制说明

伏虫隆原药团体标准编制说明(征求意见稿)浙江南郊化学有限公司二〇二〇年五月二十日1制定本文件的目的和意义2制定依据3技术指标的说明及试验方法3.1外观外观是直接反映产品质量的指标。本文件规定外观：应是类白色粉末。3.2.1有效成分的质量分数根据生产能力，我们确定质量分数为≥98.0%。C183.2.2精密度同一份样品准确称取6份，在伏虫隆外标操作方法下进行测定伏虫隆质量分数，并计算虫隆质量分数的相对标准偏差为0.32，小于Horwits公式2(1-0.5logC)×0.67（C为试样中伏虫隆含量，以小数计）计算值1.34，证明此方法下伏虫隆精密度符合方法确认要求。具体见下表1和精密度原始数据插入1。3.2.3准确度准确度溶液：准确度储备液：称取0.11137g被试物于1个50mL容量瓶中，命名为AI-AC-S0，加入丙酮乙腈混合溶剂，超声至溶解，加入丙酮乙腈混合溶剂稀释至刻度，摇匀。准确度各溶液的配制见下表2。测定步骤：样品空白，样品空白，对照物溶液1，水平1，水平1，对照物溶液2，水平2，水平2，对照物溶液1，水平3，水平3，对照物溶液2。此方法下测得伏虫隆的平均回收率为101.34%，符合NY/T2887要求97-103%。AI-STD1和AI-STD2质量见精密度表1。具体见下表3和准确度原始数据插入2。3.2.4线性测定1,2,3,4,5,61,2,3,4,5,6Y。具体见下表4和线性图1。3.2.5特异性本试验采用HPLC-DAD峰纯度分析法来鉴别98%伏虫隆原药中的有效成分(伏虫隆）。试样中的伏虫隆HPLC-DAD峰纯度大于阈值970，根据波长扫描图，目标化合物在250nm波长下具有良好的吸收。具体见下图2。3.2.6干扰试样具体见下图3。3.3干燥失重的测定产品中的水分和残留溶剂会对产品的保存有影响，本文件规定干燥失重≤0.50%。试验方法：105℃下烘至恒重，计算样品失去的重量来评价样品的干燥程度具体操作步骤见标准文本4.7进行。3.4pHpHpH在见标准文本4.6进行。3.3丙酮不溶物丙酮不溶物的高低会影响农药配制制剂时的质量，本文件规定≤0.5%。GB/T19138-20034标准实施后的预计经济效果本文件实施不仅为企业本身工业生产中产品质量监督和管理提供依据，而且也为日常市场质量监督提供了依据，能进一步保证我国农业生产稳定、高产、高效益有着重要的意义。同时也对企业本身严格按照标准控制产品质量，对提高企业产品的信誉和经济利润，扩大市场占有量起到了积极的作用。5先进性说明伏虫隆是一种苯甲酰脲类高效低毒杀虫剂，其化学名称为1-（2-氯苯甲酰基）-3-（4-三氟甲氧基苯基）脲，主要用于蔬菜、果树、棉花和茶叶等作物。该昆虫生长调节剂主要作用于昆虫的生长发育系统，通过干扰影响昆虫独有的生长发育过程或物质，从而达到杀灭害虫的目的。正由于其独特的作用机制，使得其对哺乳动物，尤其是人畜及昆虫的天敌比较友善，与环境比较友好，故而受到广大研究工作者的青睐。目前伏虫隆的研究主要集中在合成工艺物及构效关系的研究,而对伏虫隆分析测试的相关研究较少。本文采用高效液相色谱法，对伏虫隆原药进行分析，该方法简便，能够快速准确地对伏虫隆进行定量分析，为产品质量控制及应用研究中开展分析测试工作提供参考。6冲突情况说明本产品目前未见若标准执行时有与国家、行业标准有冲突情况，以国家、行业标准为准。表1伏虫隆原药精密度测定结果溶液名称质量，g目标峰面积目标峰面积平均值含量测定结果AI-STD10.019323938.28101------MR10.019353858.341553854.6086498.720%3850.87573AI-STD20.019083744.28857------MR20.020204002.735114031.5925398.719%4060.44995AI-STD10.019323953.71826------MR30.021674307.022954309.2436698.179%4311.46436AI-STD20.019083757.78296------MR40.019843943.573003946.1886098.078%3948.80420AI-STD10.019323963.77686------MR50.021014182.294924188.1152498.378%4193.93555AI-STD20.019083751.51904------MR60.021624301.574224311.7363398.757%4321.89844AI-STD10.019323936.55859------平均值98.47%标准偏差0.301%相对标准偏差（%RSD）0.31%RSDr(0.67×2(1-0.5logw),w=0.9850)1.34精密度原始数据插入1表2伏虫隆准确度试验中各溶液配置溶液称取伏虫隆对照物的质量，g加入AI-AC-S0体积，ml定容体积（溶剂：丙酮乙腈混合溶剂），mlAI-AC-SB---5.0025.00AI-AS10.009825.0025.00AI-AS20.014565.0025.00AI-AS30.015085.0025.00表3伏虫隆准确度溶液目标峰面积峰面积平均值响应因子响应因子平均值回收率AI-AC-SB2112.180662113.348995---2114.51733AI-STD23940.3186---4.8590E-06------AI-AS14105.789554108.50952---4.9288E-06101.05%4111.22949AI-STD13782.74976---4.9986E-06------AI-AS25086.249515087.681885---4.9354E-06101.74%5089.11426AI-STD23929.65234---4.8722E-06------AI-AS35178.519045177.274655---4.9383E-06101.25%5176.03027AI-STD13778.30884---5.0044E-06------平均值101.34%相对标准偏差（RSD）0.35%准确度原始数据插入2表4伏虫隆原药线性测定数据序号称取质量g稀释体积ml质量浓度g/ml峰面积平均峰面积y图1伏虫隆原药线性测定图图2伏虫隆特异性图图3干扰试样图说明：空白色谱图说明：伏虫隆试样色谱图表5伏虫隆原药产品实测数据规格批号指标结论外观伏虫隆质量分数%干燥失重%丙酮不溶物%PH98.0%202004001类白色98.40.400.16.3合格202004002类白色98.30.330.26.4合格202004003类白色98.50.270.16.2合格202004004类白色98.50.300.16.3合格202004005类白色9