2008 贵金属合金化学分析方法 银合金中钒量的测定 过氧化氢分光光度法

犌犅／犜１５０７２．１２—２００８

前言

本标准是对ＧＢ／Ｔ１５０７２—１９９４《贵金属及其合金化学分析方法》（所有部分）的整合修订，分为

１９个部分：

———ＧＢ／Ｔ１５０７２．１—２００８贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中金量的测定硫酸亚铁

电位滴定法；

———ＧＢ／Ｔ１５０７２．２—２００８贵金属合金化学分析方法银合金中银量的测定氯化钠电位滴

定法；

———ＧＢ／Ｔ１５０７２．３—２００８贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中铂量的测定高锰酸钾

电流滴定法；

———ＧＢ／Ｔ１５０７２．４—２００８贵金属合金化学分析方法钯、银合金中钯量的测定二甲基乙二醛

肟重量法；

———ＧＢ／Ｔ１５０７２．５—２００８贵金属合金化学分析方法金、钯合金中银量的测定碘化钾电位滴

定法；

———ＧＢ／Ｔ１５０７２．６—２００８贵金属合金化学分析方法铂、钯合金中铱量的测定硫酸亚铁电流

滴定法；

———ＧＢ／Ｔ１５０７２．７—２００８贵金属合金化学分析方法金合金中铬和铁量的测定电感耦合等

离子体原子发射光谱法；

———ＧＢ／Ｔ１５０７２．８—２００８贵金属合金化学分析方法金、钯、银合金中铜量的测定硫脲析出

ＥＤＴＡ络合返滴定法；

———ＧＢ／Ｔ１５０７２．９—２００８贵金属合金化学分析方法金合金中铟量的测定ＥＤＴＡ络合返滴

定法；

———ＧＢ／Ｔ１５０７２．１０—２００８贵金属合金化学分析方法金合金中镍量的测定ＥＤＴＡ络合返滴

定法；

———ＧＢ／Ｔ１５０７２．１１—２００８贵金属合金化学分析方法金合金中钆和铍量的测定电感耦合等

离子体原子发射光谱法；

———ＧＢ／Ｔ１５０７２．１２—２００８贵金属合金化学分析方法银合金中钒量的测定过氧化氢分光光

度法；

———ＧＢ／Ｔ１５０７２．１３—２００８贵金属合金化学分析方法银合金中锡、铈和镧量的测定电感耦

合等离子体原子发射光谱法；

———ＧＢ／Ｔ１５０７２．１４—２００８贵金属合金化学分析方法银合金中铝和镍量的测定电感耦合等

离子体原子发射光谱法；

———ＧＢ／Ｔ１５０７２．１５—２００８贵金属合金化学分析方法金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法；

———ＧＢ／Ｔ１５０７２．１６—２００８贵金属合金化学分析方法金合金中铜和锰量的测定电感耦合等

离子体原子发射光谱法；

———ＧＢ／Ｔ１５０７２．１７—２００８贵金属合金化学分析方法铂合金中钨量的测定三氧化钨重

量法；

———ＧＢ／Ｔ１５０７２．１８—２００８贵金属合金化学分析方法金合金中锆和镓量的测定电感耦合等

离子体原子发射光谱法；

Ⅰ

书

犌犅／犜１５０７２．１２—２００８

———ＧＢ／Ｔ１５０７２．１９—２００８贵金属合金化学分析方法银合金中钒和镁量的测定电感耦合等

离子体原子发射光谱法。

本部分为ＧＢ／Ｔ１５０７２—２００８的第１２部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ１５０７２．１２—１９９４《贵金属及其合金化学分析方法银合金中钒量的测定》。

本部分与ＧＢ／Ｔ１５０７２．１２—１９９４相比，主要有如下变动：

———标准名称由ＧＢ／Ｔ１５０７２．１２—１９９４《贵金属及其合金化学分析方法银合金中钒量的测定》

变更为《贵金属合金化学分析方法银合金中钒量的测定过氧化氢分光光度法》；

———按新标准编写的要求对溶液的配制、浓度的表示等进行了修订；

———将原标准范围ＡｇＣｕＶ１００．２修改为本标准适用于ＡｇＣｕＶ中钒含量的测定；测定范围（质量

分数）：０．１％～０．４％；

———按照ＧＢ／Ｔ２０００１．４—２００１格式要求重新编写。

本部分由中国有色金属工业协会提出。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。

本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。

本部分主要起草人：金娅秋、吴瑞林、安中庆、朱利亚。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

———ＧＢ／Ｔ１５０７２．１２—１９９４。

Ⅱ

犌犅／犜１５０７２．１２—２００８

贵金属合金化学分析方法

银合金中钒量的测定

过氧化氢分光光度法

１范围

本部分规定了银中钒含量的测定方法。

本部分适用于ＡｇＣｕＶ中钒含量的测定。测定范围（质量分数）：０．１％～０．４％。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

ＹＳ／Ｔ３７１贵金属合金化学分析方法总则及一般规定

３方法提要

试料用硝酸溶解，在２．５ｍｏｌ／Ｌ硝酸溶液中，钒（Ｖ）与过氧化氢形成橙色的配合物，于分光光度计

波长４５０ｎｍ处测量其吸光度，以测定合金中钒的含量。

４试剂和材料

除非另有说明，试剂、器皿等均应符合ＹＳ／Ｔ３７１标准的规定。

４．１硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

４．２硝酸溶液：低温加热硝酸（４．１），赶出ＮＯ２至溶液为无色，冷却，用等体积的水稀释。

４．３过氧化氢溶液（１＋９）。

４．４钒标准贮存溶液：称取０．５００ｇ金属钒（钒的质量分数不小于９９．９９％），精确至０．０００１ｇ，置于

３００ｍＬ烧杯中，加入３０ｍＬ硝酸（４．１），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，溶液呈黄色（若呈绿色的低

价钒溶液，则可再加入浓硝酸加热至高价的黄色溶液）。取下，冷却，用水冲洗表面皿及烧杯壁，转入

５００ｍＬ容量瓶中，以水稀释至刻度。混匀。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ钒。

４．５钒标准溶液：移取５．００ｍＬ钒标准贮存溶液置于５０ｍＬ容量瓶中，以水稀释至刻度。混匀。此溶

液１ｍＬ含１００μｇ钒。

本标准所用试剂和水均不得含有氯离子。

５仪器

可见分光光度计。

６试样

样品用丙酮去除油污，用水洗净，烘干，加工成碎屑，混匀。

７分析步骤

７．１试料

称取０．１ｇ试样，精确至０．０００１ｇ。

１

犌犅／犜１５０７２．１２—２００８

７．２测定次数

做两份试料的平行测定，取其平均值。

７．３空白试验

随同试料做空白试验。

７．４测定

７．４．１将试料（７．１）置于５０ｍＬ烧杯中，加入５ｍＬ硝酸溶液（４．２），盖上表面皿，低温加热至试料溶解

完全，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，低温蒸发至近干，残渣加８ｍＬ硝酸溶液（４．２）溶解，转入２５ｍＬ

容量瓶中。

７．４．２用水稀释至２０ｍＬ～２４ｍＬ，混匀，加０．５０ｍＬ过氧化氢溶液（４．３），以水稀释至刻度。混匀。

７．４．３将部分溶液移入３ｃｍ吸收皿中，以随同试料的试剂空白为参比，于分光光度计波长４５０ｎｍ处

测量其吸光度。从工作曲线上查得钒量。

７．５工作曲线的绘制

７．５．１移取０．００ｍＬ，０．５０ｍＬ，１．００ｍＬ，２．００ｍＬ，３．００ｍＬ，４．００ｍＬ，５．００ｍＬ，６．００ｍＬ钒标准溶

液分别置于一组２５ｍＬ容量瓶中，加入８ｍＬ硝酸溶液（４．２），以下按（７．４．２）进行。

７．５．２将部分溶液移入３ｃｍ吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长４５０ｎｍ处测量其吸

光度。

７．５．３以钒量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

８分析结果的计算

按式（１）计算钒的质量分数狑Ｖ，数值以％表示：

－６

犿１×１０

狑Ｖ＝×１００…………（１）

犿０

式中：

犿１———自工作曲线上查得的钒量，单位为微克（μｇ）；

犿０———试料的质量，单位为克（ｇ）。

所得结果应表示至两位小数。

９允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于０．０４％。

２

８

０

０

—

２

２

１

２

７

０

５

１

犜

／

犅

犌

中华人民共和国

国家标准

贵金属合金化学分析方法

银合金中钒量的测定

过氧化氢分光光度法

ＧＢ／Ｔ１５０７２．１２—２００８

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２００８年６月第一版２００８年６月第一次印刷

书号：１５５０６６·１３１５３７

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