2015 烟气脱硝催化剂化学成分分析方法

GB/T31590—2015

前言

本标准按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本标准由中国石油和化学工业联合会提出

。

本标准由全国化学标准化技术委员会归口

(SAC/TC63)。

本标准起草单位南化集团研究院大唐南京环保科技有限责任公司成都东方凯特瑞环保催化剂

:、、

有限责任公司江苏龙源催化剂有限公司浙江德创环保科技股份有限公司国电科学技术研究院

、、、。

本标准主要起草人邱爱玲徐旭升李红波肖雨亭梁材赵博刘涛陆金丰刘忠彬李浙飞

:、、、、、、、、、。

Ⅰ

GB/T31590—2015

烟气脱硝催化剂化学成分分析方法

1范围

本标准规定了烟气脱硝催化剂中钒钛钨钼硅铝钡钙质量分数的测定方法

、、、、、、、。

本标准适用于钒钛系选择性催化还原法烟气脱硝催化剂化学成分分析

。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

。,()。

化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T601

化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T603

试验筛技术要求和检验第部分金属丝编织网试验筛

GB/T6003.11:

化工产品采样总则

GB/T6678

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

冶金产品分析方法射线荧光光谱法通则

GB/T16597X

3一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和中规定的二级水试

,GB/T6682。

验中所用制剂及制品在没有注明其他要求时均按和的规定制备

,,GB/T601GB/T603。

4采样

41实验样品

.

按中的规定取得

GB/T6678。

42试样

.

取适量实验室样品置于瓷研钵内破碎研细用孔径为ϕ的试验筛符合中

,75μm(GB/T6003.1

系列筛分取粒度小于的试样置于烘箱中干燥取出放入干燥

R40/3)。15g~20g75μm,,105℃2h,

器中冷却备用

,。

5钒钛钨钼硅铝钡钙质量分数的测定———X射线荧光光谱法XRF

、、、、、、、()

51原理

.

元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁同时发出具有一定特征波长的射线根

,X,

据测得谱线的波长和强度进行元素定性和定量分析

。

1

GB/T31590—2015

52试剂

.

521偏硼酸锂

..。

522无水四硼酸锂

..。

523溴化锂溶液

..:20g/L。

将溴化锂于烧杯中加水溶解然后转移到的容量瓶中用水稀释至

20g,1000mL,1000mL。

524碘化铵饱和溶液将碘化铵溶于水中搅拌使其溶解静置取上清液

..:20g20mL,,,。

525二氧化钛高纯

..:。

526二氧化硅高纯

..:。

527三氧化钼高纯

..:。

528三氧化钨高纯

..:。

529五氧化二钒高纯

..:。

5210三氧化二铝高纯

..:。

5211氧化钡高纯

..:。

5212氧化钙高纯

..:。

53仪器和设备

.

531射线荧光光谱仪符合的规定

..X(GB/T16597)。

532烘箱温度可达

..:105℃。

533铂金坩埚底部平整光滑

..-:。

534瓷坩埚体积

..:30mL。

535马弗炉温度可达

..:1150℃。

536天平精确至

..:0.0001g。

537移液管精确至

..:0.1mL。

538压片机及模具压片厚度压力模具内径

..:≥5mm、≥25MPa、≥35mm。

539干燥器直径

..:≥300mm。

54分析步骤

.

541熔融法仲裁法

..()

5411灼烧减量的测定

...

称取约试样精确至置于预先在恒量的瓷坩埚内将瓷坩埚连同试样一

1.0g,0.0001g,1150℃。

起放入马弗炉内于灼烧至恒量

,1150℃。

灼烧减量的质量分数w按式计算

1,(1):

m-m

w=12×

1m100%…………(1)

式中

:

m灼烧前试样和坩埚质量的数值单位为克

1———,(g);

m灼烧后试样和坩埚质量的数值单位为克

2———,(g);

m灼烧前试样质量的数值单位为克

———,(g)。

计算结果保留到小数点后位

2。

5412样片的制备

...

称取质量为w的试样见精确至与偏硼酸锂或无水四硼酸锂混

[0.6/(1-1)]g(4.2),0.0001g,6g

2

GB/T31590—2015

匀后置于铂金坩埚中加入溴化锂溶液或碘化铵溶液将铂金坩埚移至马弗炉中熔

,-,1mL。-,1150℃

融后取出置于耐火材料上冷却熔融时需转动或振动铂金坩埚以保证熔融均匀制得的样

15min,,。-。

片应是均匀的玻璃体无气泡或未熔小颗粒下表面平整光滑

,,。

注熔融法试样制备方法测得的结果为灼烧基

:。

5413校准曲线的绘制

...

54131校准样片的制备

....

将氧化钛二氧化硅三氧化钼三氧化钨五氧化二钒三氧化二铝氧化钡和氧化钙置于称量瓶

、、、、、、

中于干燥取出放入干燥器内冷却至室温后按的步骤配制校准样片配制的校准

,105℃2h,,,5.4.1.2。

样片中各物质的质量分数见表和表

12。

表1平板式催化剂校准样片中各物质的质量分数

%

样品编号

TiO2MoO3V2O5SiO2Al2O3

PC10.53400.01800.02400.02400.0000

PC20.52800.02100.02100.02700.0030

PC30.52200.02400.01800.03000.0060

PC40.51600.02700.01500.03300.0090

PC50.51000.03000.01200.03600.0120

PC60.50400.03300.01050.03750.0150

PC70.49800.03600.00900.03900.0180

PC80.49200.03900.00750.04050.0210

PC90.48600.04200.00600.04200.0240

PC100.48000.04500.00450.04500.0270

PC110.47400.04800.00300.04800.0300

PC120.46200.05250.00150.05100.0330

PC130.45000.05580.00060.05580.0378

PC140.44400.05850.00000.05850.0390

表2蜂窝式催化剂校准样片中各物质的质量分数

%

样品编号

TiO2WO3V2O5SiO2Al2O3BaOCaO

PC10.51900.01200.02100.02700.00300.00300.0150

PC20.51000.01800.01800.03000.00600.00600.0120

PC30.49650.02400.01500.03300.00900.01200.0105

PC40.48300.03000.01200.03600.01200.01800.0090

PC50.47250.03600.10500.03750.01500.02100.0075

PC60.46200.04200.00900.03900.01800.02400.0060

PC70.45150.04800.00750.04050.02100.02700.0045

PC80.44100.05400.00600.04200.02400.03000.0030

PC90.43050.06000.00300.04500.02700.03300.0015

3

GB/T31590—2015

54132校准曲线的建立

....

在仪器的工作条件下用射线荧光光谱仪测量校准样片见每个样片至少测量次

,X(5.4.1.3.1),2。

用仪器所配软件根据实际情况选择合适的校准方程以标准校准样片中该元素质量分数和测量的荧光

,,

强度平均值计算出校准曲线参数和系数得到校准曲线

,。

5414样片的测定

...

将分析样片见置于射线荧光光谱仪的样品盒中将平滑的一面朝向靶源避免人手接

(5.4.1.2)X,,

触表面对样片进行扫描得到得到灼烧基分析结果

。。

5415结果计算

...

干基下测得元素的质量分数wi按式计算

,(2):

wi=wmi-w

(11)…………(2)

式中

:

wmi灼烧基测得元素的质量分数的数值

———,%;

w灼烧减量的质量分数的数值

1———,%。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的相对偏差应小于等于

,0.6%。

542压片法

..

5421样片的制备

...

称取一定量的试样见倒入模具中用压片机加压至以上并保持取出置于干

(4.2),,25MPa,15s,

燥器内待用制得的样片表面应平整光滑无裂缝或松散

,。,。

5422校准曲线的绘制

...

54221校准样品的制备

....

将氧化钛二氧化硅三氧化钼三氧化钨五氧化二钒三氧化二铝氧化钡和氧化钙置于称量瓶

、、、、、、

中于干燥取出放入干燥器内冷却至室温后按的步骤配制校准样片配制的校准

,105℃2h,,,5.4.2.1。

样片中各物质的质量分数见表和表

34。

表3平板式催化剂校准样品中各物质的质量分数

%

样品编号

TiO2MoO3V2O5SiO2Al2O3

PC189.003.004.004.000.00

PC288.003.503.504.500.50

PC387.004.003.005.001.00

PC486.004.502.505.501.50

PC585.005.002.006.002.00

PC684.005.501.756.252.50

PC783.006.001.506.503.00

PC882.006.501.256.753.50

PC981.007.001.007.004.00

4

GB/T31590—2015

表3续

()%

样品编号

TiO2MoO3V2O5SiO2Al2O3

PC1080.007.500.757.504.50

PC1179.008.000.508.005.00

PC1277.008.750.258.505.50

PC1375.009.300.109.306.30

PC1474.009.750.009.756.50

表4蜂窝式催化剂校准样品中各物质的质量分数

%

样品编号

TiO2WO3V2O5SiO2Al2O3BaOCaO

PC186.502.003.504.500.500.502.50

PC285.003.003.005.001.001.002.00

PC382.754.002.505.501.502.001.75

PC4