2026版《金版教程》高考复习化学区域A版第4讲 综合探究性实验方案的设计与评价

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基础过关第九章

化学实验第4讲综合探究性实验方案的设计与评价1．(2023·湖南卷)金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下：步骤1：雷尼Ni的制备步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。回答下列问题：(1)操作(a)中，反应的离子方程式是__________________________________。(2)操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是___________________________________________________________________________________________________。(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是________。A．丙酮 B．四氯化碳C．乙醇 D．正己烷(4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为________。

取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞试液，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净CB(5)仪器M的名称是_______________。(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是_______________________________________。(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_____________________________________________________________。(8)判断氢化反应完全的现象是_________________________。恒压滴液漏斗

排除装置中的空气，防止雷尼Ni自燃

雷尼Ni堵塞管口，使得管道中气流不稳，不利于监测反应过程集气管中液面不再改变解析

(4)向集气管中充入H2时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为气体由下方的集气管向右进入装置Ⅱ，故选B。2．(2025·北京市海淀区高三期中)某兴趣小组为研究铁钉与CuSO4溶液的反应及反应过程中pH的变化，用已去除氧化膜的铁钉、0.25mol·L－1CuSO4溶液(pH为4.6)等试剂进行如下实验。【实验Ⅰ】【实验Ⅱ】(1)实验Ⅰ中，能证明“Fe与CuSO4发生了置换反应”的实验现象是__________________________________。(2)小组同学推测可能有Fe(OH)3胶体生成，依据的实验是______(填实验序号)。(3)实验Ⅱ­2中，使溶液变红的反应的离子方程式为_________________________。(4)实验Ⅱ­3可证明红色固体的主要成分是Cu，其实验操作及现象是_______________________________________________________________________________。为进一步探究实验Ⅰ产生气体逐渐变快和pH变化的原因，小组同学补做如下实验。析出红色固体，溶液蓝色变浅Ⅱ­1

向红色固体中先加入稀H2SO4，几乎不溶解，再加入稀HNO3，红色固体溶解，溶液变蓝序号实验现象Ⅲ用稀硫酸将0.25mol·L－1Na2SO4溶液调至pH＝3.8，向其中加入铁钉铁钉表面有少量气泡缓慢产生Ⅳ将0.25mol·L－1新制FeSO4溶液暴露在空气中，用pH传感器监测初始pH为4.5，后持续缓慢下降，逐渐出现棕黄色浑浊；3小时后搅拌，pH基本保持不变(5)对比实验Ⅰ和Ⅲ，可以推测Ⅰ中产生气体逐渐变快的原因是__________________________________________。铁钉表面析出Cu后，形成Fe­Cu原电池(6)实验Ⅳ的目的是________(填字母)。a．探究实验Ⅰ中2小时内pH下降是否与Fe2＋水解有关b．探究实验Ⅰ中2小时内pH下降是否与生成Fe(OH)3有关c．探究搅拌是否会使O2与溶液中的物质充分接触、反应而导致pH上升(7)由实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ可推测：实验Ⅰ中，搅拌后pH快速上升，主要是因为________________________________________________________________________________________。abc搅拌后，Cu与Fe3＋发生反应：Cu＋2Fe3＋===2Fe2＋＋Cu2＋，使Fe3＋水解平衡逆向移动解析

(6)实验Ⅳ使用了新制的FeSO4溶液，可探究实验Ⅰ中2小时内pH下降是否与Fe2＋水解有关；将新制FeSO4溶液暴露在空气中，可以探究实验Ⅰ中2小时内pH下降是否与生成Fe(OH)3有关；3小时后搅拌，可探究搅拌是否会使O2与溶液中的物质充分接触、反应而导致pH上升。3．某小组探究H2O2氧化性、还原性的变化规律。资料：Na2O2＋2H2O===2NaOH＋H2O2、2H2O2===2H2O＋O2↑(1)制备H2O2：将Na2O2溶于冰水中，产生少量气泡，得溶液A。向A中加入过量稀H2SO4，得溶液B。溶解Na2O2用冰水，目的是_________________________。(2)检验H2O2：向溶液A、B中分别滴加适量酸性KMnO4溶液。Ⅰ.B中产生气泡，滴入的溶液紫色褪去。降低温度，减缓H2O2分解H2O2－2e－===O2↑＋2H＋还原序号实验试剂现象ⅰa生成棕褐色固体，产生大量气泡b有少量气泡ⅱH2O2溶液有少量气泡ⅲ注：ⅲ是ⅱ和ⅰ的对照实验。①X是________(填化学式，下同)。②a是________和________；b是________和________。③取ⅰ中棕褐色固体，滴加浓盐酸，加热，产生黄绿色气体。MnSO4H2O2NaOHH2O2H2SO4H2O2＋MnO2＋H2SO4===MnSO4＋O2↑＋2H2O溶液的酸碱性解析

(3)探究猜想2的合理性，须设计Mn2＋与H2O2的反应，考虑溶液的酸碱性对氧化还原反应的影响，综合考虑KMnO4溶液与溶液A、溶液B反应的现象，结合对照实验、实验操作和现象分析可得，X是MnSO4，a是H2O2和NaOH；b是H2O2和H2SO4。4．(2024·北京卷)某小组同学向pH＝1的0.5mol·L－1的FeCl3溶液中分别加入过量的Cu粉、Zn粉和Mg粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。(1)理论分析依据金属活动性顺序，Cu、Zn、Mg中可将Fe3＋还原为Fe的金属是________。(2)实验验证实验金属操作、现象及产物Ⅰ过量Cu一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到Fe单质Ⅱ过量Zn一段时间后有气泡产生，反应缓慢，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液pH为3～4，取出固体，固体中未检测到Fe单质Ⅲ过量Mg有大量气泡产生，反应剧烈，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液pH为3～4时，取出固体，固体中检测到Fe单质Mg、Zn①分别取实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，证明都有Fe2＋生成，依据的现象是__________________。②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因__________________________________________________________________________________________________________________________。③对实验Ⅱ未检测到Fe单质进行分析及探究。ⅰ.a.甲认为实验Ⅱ中，当Fe3＋、H＋浓度较大时，即使Zn与Fe2＋反应置换出少量Fe，Fe也会被Fe3＋、H＋消耗。写出Fe与Fe3＋、H＋反应的离子方程式______________________________________________。b．乙认为在pH为3～4的溶液中即便生成Fe也会被H＋消耗。设计实验________________________________________________________________________________________(填实验操作和现象)。证实了此条件下可忽略H＋对Fe的消耗。产生蓝色沉淀2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋、2H＋＋Fe===Fe2＋＋H2↑向pH为3～4的稀盐酸中加铁粉，一段时间后取出少量溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，不产生蓝色沉淀c．丙认为产生的红褐色沉淀包裹在Zn粉上，阻碍了Zn与Fe2＋的反应。实验证实了Zn粉被包裹。ⅱ.查阅资料：0.5mol·L－1Fe3＋开始沉淀的pH约为1.2，完全沉淀的pH约为3。结合a、b和c，重新做实验Ⅱ，当溶液pH为3～4时，不取出固体，向固—液混合物中持续加入盐酸，控制pH<1.2，__________________________________________________________(填实验操作和现象)，待pH为3～4时，取出固体，固体中检测到Fe单质。(3)对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质的原因__________________________________________________________。

加入几滴KSCN溶液，待溶液红色消失后，停止加入盐酸加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹实验序号物质a实验现象Ⅰ0.002mol/LMnSO4溶液无明显变化Ⅱ0.002mol/LMnSO4溶液加热至沸腾，5min后溶液变为紫色Ⅲ0.05mol/LMnSO4溶液加热至沸腾，生成大量棕黑色沉淀，静置，上层溶液未变紫色>相比实验Ⅱ，实验Ⅰ温度较低，反应速率较慢①甲同学分析上述实验设计，认为假设1不成立，理由是____________________________________________________________________。②针对假设2，乙同学设计实验Ⅳ证实了推测合理。请写出实验操作和现象：____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。③实验Ⅲ中生成MnO2的离子方程式是__________________________________，从化学反应速率的角度分析实验Ⅲ未看到溶液变为紫色的原因：_______________________________________________________________________________。

向1mL0.05mol/LMnSO4溶液中滴入3滴1mol/LH2SO4溶液并加入1mL0.05mol/LKMnO4溶液，加热至沸腾，若紫色褪去，迅速生成棕黑色沉淀，说明假设2正确(答案合理即可)1mL0.05mol/LMnSO4溶液和3滴1mol/LH2SO4溶液的混合溶液加入催化剂AgNO3实验Ⅰ实验Ⅱ实验Ⅲ无明显变化溶液变为红色，伴有气泡产生溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体6．(2024·湖北卷)学习小组为探究Co2＋、Co3＋能否催化H2O2的分解及相关性质，室温下进行了实验Ⅰ～Ⅳ。已知：[Co(H2O)6]2＋为粉红色、[Co(H2O)6]3＋为蓝色、[Co(CO3)2]2－为红色、[Co(CO3)3]3－为墨绿色。回答下列问题：(1)配制1.00mol·L－1的CoSO4溶液，需要用到下列仪器中的________(填标号)。bc不能实验Ⅳ：(4)实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为__________、__________。CO2O2解析

(2)实验ⅠCoSO4溶液中Co2＋以[Co(H2O)6]2＋的形式存在，滴加H2O2溶液，无明显现象，说明[Co(H2O)6]2＋不能催化H2O2的分解。(4)实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体，说明发生了[Co(CO3)3]3－＋6H＋＋3H2O===[Co(H2O)6]3＋＋3CO2↑；B到C溶液变为粉红色，并产生气体，说明发生了4[Co(H2O)6]3＋＋2H2O===4[Co(H2O)6]2＋＋O2↑＋4H＋。c(KI)实验现象实验Ⅰ0.01mol·L－1极少量I2溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色实验Ⅱ0.1mol·L－1部分I2溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色实验Ⅲ4mol·L－1I2完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色①初始阶段，Cu被氧化的反应速率：实验Ⅰ_____(填“>”“<”或“＝”)实验Ⅱ。②实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有[Cu(H2O)4]2＋(蓝色)或[CuI2]－(无色)，进行以下实验探究：步骤a.取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入CCl4，多次萃取、分液。步骤b.取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。ⅰ.步骤a的目的是____________________________。ⅱ.查阅资料，2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2，[Cu(NH3)2]＋(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤b的溶液中发生的变化：_________________________________________________________________________________________________。<③结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是______________________________________________。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓KI溶液，________________________________(填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是___________________________________________________。(2)上述实验结果，I2仅将Cu氧化为＋1价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了I2能将Cu氧化为Cu2＋。装置如图所示，a、b分别是___________________________________。2Cu＋I2===2CuI或2Cu＋KI3===2CuI＋KI白色沉淀逐渐溶解，溶液变为无色铜、含nmolI2的4mol·L－1的KI溶液(3)运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中Cu被I2氧化的产物中价态不同的原因：_______________________________________________________________________________________________________