【纳米镍锌铁氧体的制备工艺及表征测试分析案例2800字】

纳米镍锌铁氧体的制备工艺及表征测试分析案例1.1水热法制备纳米镍锌铁氧体磁性颗粒1.1.1实验药瓶与仪器介绍实验药品为避免杂质元素对实验的结果产生影响，本实验均选用分析纯的金属硝酸盐作为反应原料。同时，还将严格地根据化学计量比来进行反应原料的称料，并且严格注意配料转移的过程，避免出现配料洒落、污染等情况。实验原料如表2-1所示。表2-1实验所用原料原料名称化学式分子量纯度生产单位硝酸铁Fe(NO3)3•9H2O404.0299.99%上海阿拉丁工业有限公司硝酸锌Zn(NO3)2•6H2O297.4999.90%上海阿拉丁工业有限公司硝酸镍Ni(NO3)2•6H2O290.7999.99%上海阿拉丁工业有限公司氢氧化钠NaOH4099.00%上海阿拉丁工业有限公司实验仪器表2-2给出了本论文制备纳米镍锌铁氧体磁性颗粒所用到的仪器。表2-2实验设备实验设备生产单位FA2204B型电子天平上海精密科学仪器有限公司DZF-6020型真空干燥箱上海索域试验设备有限公司KH-25型水热合成反应釜西安太康仪器设备有限公司TG16-WS型台式高速离心机长沙市湘仪离心机仪器有限公司DL-180A型超声波清洗机苏州江东精密仪器有限公司HJ-6型磁力搅拌机常州国华电器有限公司100ml移液枪济南千司生物技术有限公司JSM-6050扫描电子显微镜JEOLTSK-Alpha+型X射线光电子能谱仪赛默飞世尔科技有限公司FiveEastPlus型PH酸度计深圳市德优平科技有限公司2.1.2工艺流程 （1）配料：各组药品按照生成物化学式Fe2Zn0.5Ni0.5O4进行理论计算，根据药品纯度计算出每种化学原料所需的质量，用电子天平分别称取4组九水合硝酸铁[Fe(NO3)3•9H2O]、六水合硝酸锌[Zn(NO3)2•6H2O]、六水合硝酸镍[Ni(NO3)2•6H2O]。（2）滴定：按照生成物化学式的化学计量比进行称量和配料后，将4组原料分别溶于适量蒸馏水中，超声处理1h使得溶液中颗粒完全溶解后，在加热和搅拌的条件下，用2mol/L的NaOH溶液分别调节四组溶液的PH值至11、12、13、14。（3）水热反应：将滴定后得到的沉淀物连通上清液一起移入四氟内衬中，填充度为60%，将四氟内衬移入水热反应釜中。将水热反应釜放在DZF-6020型真空干燥箱中，设置反应温度为200℃，反应20h。（4）干燥：待反应釜冷却至室温后，分别使用蒸馏水和无水乙醇离心两次以去除体系中存在的杂质离子，于60℃干燥4h后取出，使用研钵将干燥后的产物充分研磨成粉体。2.2PH值对纳米镍锌铁氧体磁性颗粒的结构和性能的影响1.1.1物相分析图2-1分别给出了在200℃，PH值分别设置为11、12、13、14的条件下反应得到的纳米镍锌铁氧体磁性颗粒所测得的X射线衍射谱线。测试的结果表明，在200℃下反应得到的纳米镍锌铁氧体磁性颗粒样品中，在PH为11时得到的样品含有标准的特征峰且衍射角度也基本吻合，证明当PH值为11时成功合成出纳米镍锌铁氧体磁性颗粒，但是在此PH值下，还包含了很多杂峰，证明在PH值为11时还合成了其他的杂质产物；在PH值为12时得到的样品与标准的特征峰较为吻合，同时也没有杂峰的出现，在衍射角度方面也基本没有明显的偏差，证明在PH为12时实验得到了纯度较高的纳米镍锌铁氧体磁性颗粒；在PH为13时得到的样品与标准特征峰较为相似，杂峰也较少，但是在衍射角度上产生了明显的偏差，证明产生了比纳米镍锌铁氧体磁性颗粒更大的杂质，说明在PH为13时生成的样品不纯；PDF52-079Ni0.25PDF52-079Ni0.25Zn0.75Fe2O4图2-1不同PH值下合成的纳米镍锌铁氧体磁性颗粒微粒的X射线衍射图，分别为：PH值11、PH值12、PH值13、PH值14、镍锌铁氧体标准谱1.1.2PH值对纳米镍锌铁氧体磁性颗粒微观结构的影响(A)(B)(D)(C)图2-2不同PH值下合成的纳米镍锌铁氧体磁性颗粒微粒的扫描电镜图：（A）PH值11，（B）PH值12，（C）PH值13，（D）PH值14通过对比分析图2-2（A）、(B)、(C)、(D)，可以清晰地看出PH值主要影响了纳米镍锌铁氧体磁性颗粒的分散程度和晶粒尺寸。图2-2（A）说明，在PH值为11时得到的纳米镍锌铁氧体磁性颗粒样品较为容易地团聚在一起，分散性不足,在分散的纳米镍锌铁氧体磁性颗粒中，晶粒尺寸为25.31nm；图2-2（B）说明，在PH值为12时得到的纳米镍锌铁氧体磁性颗粒样品分散性较好，没有明显的团聚情况，同时晶粒尺寸也在26.79nm；图2-2（C）表明，在PH值为13时得到的纳米镍锌铁氧体磁性颗粒样品有团聚的情况，而且分散的纳米镍锌铁氧体磁性颗粒的晶粒尺寸相对于PH值为12时生成的样品较大，为30.77nm；图2-2（D）表明，在PH值为14时得到的纳米镍锌铁氧体磁性颗粒样品产生了非常明显的团聚情况，晶粒尺寸为26.23nm。通过对以上纳米镍锌铁氧体磁性颗粒样品的扫描电镜图的分析可以看出，在PH值为12的情况下生成的纳米镍锌铁氧体磁性颗粒样品拥有最好的分散性，但是相对PH值为11、14的情况下生成的样品较大。M(emu/g)1.1.3磁性能测试M(emu/g)图2-3不同PH值下合成的纳米镍锌铁氧体磁性颗粒样品的磁滞回线：分别为：PH值为11、PH值为12、PH值为13、PH值为14图2-3给出了在200℃下当PH值分别为11、12、13、14时，各组纳米镍锌铁氧体磁性颗粒的磁滞回线。从图2-3（A）中可以看出，在PH值为11时生成的纳米镍锌铁氧体磁性颗粒样品矫顽力较小，表现出软磁特性，但是饱和磁化强度约为22emu/g，考虑到通过图2-1）分析出，当在PH值为11时得到的纳米镍锌铁氧体磁性颗粒样品纯度较低，拥有明显的杂峰且产生了明显的衍射角度偏差，推测可能是由于在PH值为11时生成的样品纯度低引起的；在PH值为12的条件下生成的纳米镍锌铁氧体磁性颗粒样品的矫顽力最小，具有经典的软磁材料的特性，同时，在PH值为12时，样品的饱和磁化强度为33emu/g，与纳米镍锌铁氧体磁性颗粒的理论饱和磁化强度较为接近；在PH值为13的条件下生成的纳米镍锌铁氧体磁性颗粒样品矫顽力较小，表现出软磁特性，饱和磁化强度约为34emu/g，结合图2-1分析可以推测，在X射线衍射图中出现的杂峰所表示的产物拥有比纳米镍锌铁氧体磁性颗粒更大的饱和磁化强度，因此使得PH值为13时产生的纳米镍锌铁氧体磁性颗粒样品的饱和磁化强度大于理论饱和磁化强度；从图2-3（D）中可以看出，当PH值为14时得到的纳米镍锌铁氧体磁性颗粒样品的矫顽力较小，但饱和磁化强度很低，结合图2-1可以得到，在PH值为14时生成的纳米镍锌铁氧体磁性颗粒样品较纯，X射线衍射图和标准的特征峰类似，有轻微的杂峰和衍射角度偏差，但是过高的PH值反而大大降低了纳米镍锌铁氧体磁性颗粒样品的磁学性能。通过以上对不同PH值下生成的纳米镍锌铁氧体磁性颗粒样品的磁学性能的比较可以得出，在PH值为12时，材料呈现出明显的软磁特性以及较为接近理论的饱和磁化强度，因此可以再一次得出，当PH值为12时可以生成纯度、性能较好的纳米镍锌铁氧体磁性颗粒颗粒。(A)(B)(C)(D)1.1.(A)(B)(C)(D)图2-4不同PH值下合成的纳米镍锌铁氧体的X射线光电子能谱图：（A）PH值为11，（B）PH值为12，（C）PH值为13，（D）PH值为14图2-4给出了在200℃下当PH值分别为11、12、13、14时，各组纳米镍锌铁氧体磁性颗粒样品的X射线光电子能谱图。由于自旋-轨道耦合作用，Zn2p的光电子能谱图呈现双重峰：Zn2p1/2和Zn2p3/2，两者的结合能相差21.9e