质谱检测前处理技师考试试卷及答案

质谱检测前处理技师考试试卷及答案一、填空题（每题1分，共10分）1.质谱前处理液液萃取常用溶剂中，极性最大的是______（甲醇/正己烷/二氯甲烷）。2.固相萃取（SPE）柱C18属于______相吸附剂。3.样品前处理核心目的包括富集目标物、去除干扰物、______。4.超声提取需置于______（冰浴/沸水浴）避免目标物降解。5.氮吹浓缩常用气体是______。6.GPC主要去除样品中的______（大分子/小分子）杂质。7.离子交换SPE柱可去除样品中的______（盐分/有机物）。8.定容的作用是将目标物浓度调整至______。9.酸性目标物液液萃取时，pH需调至______（酸性/碱性）提高效率。10.SPE柱活化第一步需用______润湿吸附剂。二、单项选择题（每题2分，共20分）1.不属于质谱前处理的是？A.液液萃取B.固相萃取C.质谱扫描D.超声提取2.SPE柱活化顺序正确的是？A.甲醇→水→样品B.水→甲醇→样品C.样品→甲醇→水D.甲醇→样品→水3.与水互溶的溶剂是？A.正己烷B.乙腈C.乙酸乙酯D.二氯甲烷4.氮吹浓缩温度一般≤______℃。A.40B.60C.80D.1005.去除大分子杂质的方法是？A.离心B.GPCC.离子交换D.液液萃取6.样品消解适用于？A.无机样品B.有机样品C.所有样品D.仅生物样品7.SPE洗脱溶剂极性应______吸附剂极性。A.大于B.小于C.等于D.无关8.导致质谱信号弱的是？A.目标物有效吸附B.洗脱充分C.盐分未去除D.干扰物去除完全9.生物样品沉淀蛋白常用试剂是？A.甲醇B.正己烷C.离心D.氮吹10.固相微萃取（SPME）核心部件是？A.萃取头B.注射器C.离心管D.氮吹仪三、多项选择题（每题2分，共20分）1.质谱前处理目的包括？A.富集目标物B.去除干扰物C.保护质谱D.提高灵敏度2.常用萃取方法有？A.液液萃取B.固相萃取C.超声提取D.微波萃取3.影响SPE效率的因素有？A.吸附剂类型B.上样流速C.洗脱体积D.样品pH4.去除盐分的方法有？A.离子交换SPEB.透析C.离心D.氮吹5.常用净化方法有？A.SPEB.GPCC.SPMED.液液萃取6.萃取溶剂选择原则？A.相似相溶B.与水不互溶C.挥发性适中D.毒性低7.属于前处理步骤的是？A.上样B.洗脱C.定容D.质谱扫描8.沉淀蛋白的试剂有？A.甲醇B.乙腈C.三氯乙酸D.正己烷9.影响液液萃取效率的因素？A.两相体积比B.萃取次数C.溶剂极性D.样品温度10.前处理需避免的问题？A.目标物损失B.干扰物残留C.盐分残留D.溶剂残留四、判断题（每题2分，共20分）1.样品消解仅适用于无机样品。（）2.SPE柱可重复使用。（）3.氮吹温度越高浓缩越快越好。（）4.SPME属于无溶剂萃取。（）5.目标物离子态萃取效率更高。（）6.GPC去除小分子杂质。（）7.甲醇可沉淀生物样品蛋白。（）8.溶剂残留不影响质谱检测。（）9.甲醇活化SPE可去除吸附剂杂质。（）10.超声体积越大提取效率越高。（）五、简答题（每题5分，共20分）1.简述SPE基本操作步骤。2.为什么质谱前处理需去除盐分？3.超声提取操作注意事项？4.如何判断SPE柱活化充分？六、讨论题（每题5分，共20分）1.样品前处理后质谱信号弱，可能原因及排查方法？2.如何选择合适的SPE柱吸附剂？---答案部分一、填空题答案1.甲醇2.反3.保护质谱仪器4.冰浴5.氮气6.大分子7.盐分8.检测线性范围9.酸性10.甲醇二、单项选择题答案1.C2.A3.B4.A5.B6.A7.A8.C9.A10.A三、多项选择题答案1.ABCD2.ABCD3.ABCD4.AB5.AB6.ABCD7.ABC8.ABC9.ABCD10.ABCD四、判断题答案1.对2.错3.错4.对5.错6.错7.对8.错9.对10.错五、简答题答案1.SPE操作步骤：①活化：甲醇（润湿除杂）→水/缓冲液（平衡极性）；②上样：样品液≤1mL/min通过柱，目标物吸附；③淋洗：弱溶剂洗干扰物；④洗脱：强溶剂（2-3倍柱体积）洗脱目标物；⑤定容：氮吹浓缩后定容。2.去盐分原因：盐分在离子源形成不挥发盐，沉积堵塞部件、降低离子化效率；还会产生背景干扰，影响定性定量。需通过离子交换SPE、透析去除。3.超声注意事项：①样品切碎/匀浆；②冰浴防降解；③溶剂体积5-10倍样品；④超声10-30min；⑤超声后离心/过滤；⑥易挥发样品密封。4.活化充分判断：①柱床无气泡；②平衡后柱床湿润（残留1-2滴平衡液）；③上样后目标物吸附效率达标（无明显流失）。六、讨论题答案1.信号弱原因及排查：原因：①SPE活化不足；②上样流速快；③洗脱不充分；④目标物损失（挥发/容器吸附）；⑤盐分/干扰残留。排查：补活化步骤；调流速≤1mL/min；换强洗脱溶剂；用硅烷化容器+低温浓缩；加离子交换SPE除盐。2.SPE吸附剂选择：①极性匹配：非极性