氢氧化钠含量测定

氢氧化钠含量测定第1页，共34页。液体制剂正常人体的细胞内液pH值为7.0，细胞外液pH值为7.4，血液pH值在7.4左右药物稳定性受溶剂pH值的影响pH调节剂第2页，共34页。【企业药品标准摘选】1.硫酸滴定液（0.1mol/L）的配制与标定配制：取硫酸6.0ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。标定：取在270～300℃干燥至恒重的基准物质无水碳酸钠约0.3g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加水50ml使溶解，加甲基橙指示液2滴，用配好的滴定液滴定至溶液由黄色变为橙红色，记录消耗滴定液的体积，并计算该滴定液的的浓度.要求：n=5，相对平均偏差≤0.1%，F（实际浓度/规定浓度）=1±5%。第3页，共34页。2.氢氧化钠的含量测定取本品约0.2g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加新沸过的冷水25ml使溶解，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液（0.1mol/L）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的体积(V1)；加入甲基橙指示液2滴，继续滴加硫酸滴定液（0.1mol/L）至显持续的橙红色，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的体积(V2)。根据前后两次消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的体积，算出供试量中的总碱含量及Na2CO3的含量，并判定本批氢氧化钠是否符合规定。第4页，共34页。n=3，相对平均偏差≤0.3%，本品含总碱量应为97.0%～100.5%；其中碳酸钠（Na2CO3）不得过2.0%。要求：第5页，共34页。【思考题】

1.药品标准的理论依据①标定硫酸滴定液（0.1mol/L）的理论依据与计算公式？答：标定硫酸的理论依据为

Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2第6页，共34页。

答：2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O2Na2CO3+H2SO4=2NaHCO3+Na2SO42NaHCO3+H2SO4=Na2SO4+2CO2+2H2OV1V2②氢氧化钠(NaOH)含量测定的理论依据、计算公式？第7页，共34页。③碳酸钠（Na2CO3）含量测定的理论依据及计算公式答：2Na2CO3+H2SO4=2NaHCO3+Na2SO42NaHCO3+H2SO4=Na2SO4+2CO2+2H2OV2V2第8页，共34页。④本氢氧化钠试剂的含量测定为什么采用酚酞、甲基橙两种指示剂？答：因为Na2CO3的第一变色点为8.34，需要酚酞(8.0~9.6)作指示剂;Na2CO3的第二变色点为3.87，需要甲基橙(3.1~

4.4)作指示剂。第9页，共34页。⑤滴定混合碱时，若V1<V2时，试样的组成如何？答：有可能是Na2CO3与NaHCO3的混合物。第10页，共34页。2.仪器与试药①本试验将使用的主要仪器？答：仪器：酸式滴定管（50mL）；锥形瓶（250mL）；量筒（100mL）；电子天平；称量瓶第11页，共34页。②本试验将使用的主要药品与试剂？答：药品：NaOH；试剂：H2SO4滴定液（0.1mol/L）;酚酞指示剂；甲基橙指示剂；无水Na2CO3(基准物质)；第12页，共34页。3.操作注意事项①主要安全问题是什么？答：NaOH不要弄到眼睛、皮肤和衣服上；第13页，共34页。②影响本实验精密度的主要因素有哪些？

答：称样或滴定要一个人操作。第14页，共34页。③影响本实验准确度的主要因素有哪些？答：a、称量的准确性；b、滴定体积的准确性；C、滴定速度。第15页，共34页。④在硫酸滴定液（0.1mol/L）标定中，如果无水碳酸钠不进行恒重处理，将会影响准确度还是精密度？为什么？答：影响准确度，如果未恒重，则无法获得硫酸滴定液的准确浓度。第16页，共34页。⑤氢氧化钠的含量测定中，为什么需加“新沸过的冷水”，如果加的是水，将会影响准确度还是精密度？为什么？答：会影响准确度，因为水中含有CO2会使Na2CO3测定结果偏大.第17页，共34页。⑥氢氧化钠的含量测定中，滴速过快或过慢均会影响准确度还是精密度？为什么？

答：会影响准确度。因为过快会使局部酸度过大，使碳酸根变成二氧化碳挥发；过慢会使碱液接触空气时间延长，吸收更多的二氧化碳，从而影响准确度。第18页，共34页。⑦如果分析天平或滴定管事先没有校正，将会影响准确度还是精密度？为什么？答：影响准确度，因为属于系统误差。第19页，共34页。⑧原始记录的内容有哪些？应直接写在实验报告还是实验讲议中？答：标定硫酸所用无水碳酸钠的称量质量（5份），消耗硫酸的体积（5份）；氢氧化钠含量测定时称样量（3份）和消耗硫酸的体积（V13份，V23份）；应直接写在实验报告中第20页，共34页。4.讨论①本案例中氢氧化钠试剂是药品还是药用辅料？本批氢氧化钠试剂中为什么会有碳酸钠呢？答：是药用辅料；因为氢氧化钠与空气长时间接触，会吸收空气中的二氧化碳而生成碳酸钠。第21页，共34页。②药品标准中硫酸应为化学纯、分析纯、基准试剂、色谱纯？滴定剂标定中用的无水碳酸钠应为基准试剂，基准试剂应具备哪些条件？答：药品标准中硫酸应为分析纯；基准物质应具备：

(1)物质的组成应与化学式完全相符，若含结晶水，结晶水的组成也必须与化学式相符合。

(2)物质必须有足够的纯度，一般要求纯度在99.9%以上。(3)物质在通常情况下应该很稳定，不吸收空气中的水分和CO2

，也不易被空气氧化，不失去结晶水等。(4)物质最好有较大的摩尔质量，这样可以减小称量的相对误差。

第22页，共34页。③我国药品标准中的“水”系指纯化水、蒸馏水、离子交换水、反渗透水、注射用水、灭菌注射用水？答：我国药品标准中的“水”系指纯化水，它包括：蒸馏水、离子交换水、反渗透水.第23页，共34页。④针对本标准中“精密称定”，你将选用万分之一天平还是用十万分之一天平，为什么？答：精密称定系指准确到所称重量的千分之一。所以对于0.3g,0.2g的称样量/1000=0.0003,0.0002，用万分之一天平即可

第24页，共34页。⑤针对本标准中“约”，分别写出“无水碳酸钠约0.3g”与“取本品约0.2g”的称量范围？答：约：a±10%a

所以无水碳酸钠：0.2700g～0.3300g

本品约0.2g：0.1800g～0.2200g第25页，共34页。⑥本试验使用的锥形瓶与滴管是否需干燥，为什么？答：不用干燥。第26页，共34页。抢答题1．如果本批硫酸滴定液（0.1mol/L）的实际浓度为0.1201mol/L，是否可直接用于药物分析，为什么？今后你工作中会经常遇到此问题，你将如何解决？答：不可直接用于药物分析中。因为F（实际浓度/规定浓度）=1±5%。实际浓度范围为：0.0950～0.1050mol/L，0.1201mol/L超过此范围了。解决方法：加适量的水进行稀释第27页，共34页。2．通常精密称定密度较大的样品时，正确的方法是（说明原因）：A.用硫酸纸称，倒入锥形瓶中。B.用称量瓶称，磕入锥形瓶中。C.将250ml锥形瓶放在天平上，用药勺将药加入其中。D.将50ml锥形瓶放在天平上，用药勺将药加入其中。B第28页，共34页。3．精密称定密度较小、液体或不宜用减重法称量的样品时，正确的方法是（说明原因）：A.用硫酸纸称，倒入锥形瓶中。B.用称量瓶称，磕入锥形瓶中。C.将250ml锥形瓶放在天平上，用药勺将药加入其中。D.将50ml锥形瓶放在天平上，用药勺（或滴管）将药加入其中D第29页，共34页。4．如果你不慎将氢氧化钠弄到皮肤上，应如何处理？弄到分析天平上呢？答：用大量水冲洗后涂硼酸溶液。弄到分析天平上：用刷子刷掉，再用软布擦。第30页，共34页。5．假如本实验的滴定液已经标定，你可直接测定氢氧化钠辅料的含量，且你们组有甲、乙两人，下面操作哪个是正确的，为什么？A.甲负责称量与滴定、乙负责记录。B.甲负责称量与记录、乙负责滴定与记录。C.甲负责称量两个样，乙负责称量一个样；乙负责滴定。D.甲负责称量一个样，乙负责称量两个样；甲负责滴定两个样，乙负责滴定一个样。B第31页，共34页。6．在滴定氢氧化钠辅料过程中，如何判断是否接近终点？这时滴定速度要放慢，最后应以半滴为最小量滴加，此时正确的操作方法是：A.将液滴靠在瓶壁上，使