2023 工业用丙烯酸及酯 第1部分：工业用丙烯酸

GB/T175291—2023

.

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件是工业用丙烯酸及酯的第部分已经发布了以下部分

GB/T17529《》1。GB/T17529:

第部分工业用丙烯酸

———1:;

第部分工业用丙烯酸甲酯

———2:;

第部分工业用丙烯酸乙酯

———3:;

第部分工业用丙烯酸正丁酯

———4:;

第部分工业用丙烯酸乙基己酯

———5:2-。

本文件代替工业用丙烯酸及酯第部分工业用丙烯酸与

GB/T17529.1—2008《1:》,

相比除结构调整和编辑性改动外主要技术变化如下

GB/T17529.1—2008,,:

更改了精丙烯酸型的丙烯酸含量和水分指标要求见表年版的表

a)(1,20081);

取消了丙烯酸型产品分等删除了一等品指标并更改了丙烯酸含量指标要求见表年

b),,(1,2008

版的表

1);

增加了丙烯酸二聚体项目供需双方商定的技术要求见表

c)“”(1);

增加了外观的试验方法见

d)(6.1);

更改了丙烯酸和总醛含量的测定试验方法见年版的

e)(6.2,20086.3);

删除了水分测定卡尔费休法中的样品称样量的要求见年版的

f)·(20086.5.1);

更改了色度的测定方法见年版的

g)(6.3,20086.4)。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由中国石油和化学工业联合会提出

。

本文件由全国化学标准化技术委员会归口

(SAC/TC63)。

本文件起草单位卫星化学股份有限公司万华化学集团股份有限公司中石化北京化工研究院

:、、()

有限公司上海华谊新材料有限公司平湖石化有限责任公司江苏三蝶化工有限公司山东开泰石化股

、、、、

份有限公司福建滨海化工有限公司山东恒正新材料有限公司扬子石化巴斯夫有限责任公司

、、、-。

本文件主要起草人高军张政罗莎李骏杨卫东马艳张爱东崔耀森王志刚孙志俊朱凡

:、、、、、、、、、、、

杨光友李乃伟钱桂芳

、、。

本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为

:

年首次发布为

———1998GB/T17529.1—1998;

年第一次修订时并入了工业丙烯酸纯度的测定气相色谱法

———2008,GB/T17530.1—1998《》

的内容代替的文件及历次版本发布情况为工

(GB/T17530.1—1998:ZB/TG17010—1987《

业丙烯酸

》);

本次为第二次修订

———。

Ⅰ

GB/T175291—2023

.

引言

包括了工业用丙烯酸及酯的产品标准结合多年工业用丙烯酸及酯的生产经验制

GB/T17529,

定并随着分析技术的发展和成熟检验项目要求的普遍性程度进行更新和完善由个

,、。GB/T175295

部分构成

。

第部分工业用丙烯酸目的在于确立工业用丙烯酸的产品分类要求试验方法检验规则

———1:。、、、

及标志包装运输和贮存

、、。

第部分工业用丙烯酸甲酯目的在于确立工业用丙烯酸甲酯的要求试验方法检验规则

———2:。、、

及标志包装运输和贮存

、、。

第部分工业用丙烯酸乙酯目的在于确立工业用丙烯酸乙酯的要求试验方法检验规则

———3:。、、

及标志包装运输和贮存

、、。

第部分工业用丙烯酸正丁酯目的在于确立工业用丙烯酸正丁酯的要求试验方法检验

———4:。、、

规则及标志包装运输和贮存

、、。

第部分工业用丙烯酸乙基己酯目的在于确立工业用丙烯酸乙基己酯的要求试验方

———5:2-。2-、

法检验规则及标志包装运输和贮存

、、、。

Ⅱ

GB/T175291—2023

.

工业用丙烯酸及酯

第1部分工业用丙烯酸

:

警示———本文件并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当安全和健康措施并保证符

,,

合国家有关法规规定的条件

。

1范围

本文件规定了工业用丙烯酸的产品分类要求试验方法检验规则及标志包装运输和贮存

、、、、、。

本文件适用于由丙烯催化氧化法制得的丙烯酸

。

注丙烯酸分子式为结构式如下相对分子质量为按年国际相对原子质量

:C3H4O2,,72.06(2022)。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

危险货物包装标志

GB190

包装储运图示标志

GB/T191

化工产品中水含量的测定气相色谱法

GB/T2366

化工产品中水分含量的测定卡尔费休法通用方法

GB/T6283·()

有机化工产品试验方法第部分液体色度的测定三刺激值比色法

GB/T6324.66:

化工产品采样总则

GB/T6678

液体化工产品采样通则

GB/T6680

数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T8170

化学试剂气相色谱法通则

GB/T9722

工业丙烯酸及酯色度的测定

GB/T17530.3

工业丙烯酸及酯中阻聚剂的测定

GB/T17530.5

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义

。

4产品分类

工业用丙烯酸按用途分为精丙烯酸型和丙烯酸型精丙烯酸型产品和丙烯酸型产品均可用作生产

。

1

GB/T175291—2023

.

丙烯酸乳液和丙烯酸酯等精丙烯酸型产品主要用作生产高吸水性树脂等

,。

5要求

51外观无色透明液体无悬浮物和机械杂质

.:,。

52工业用丙烯酸的技术要求应符合表的规定

.1。

表1技术要求

指标

项目

精丙烯酸型丙烯酸型

丙烯酸aw

,/%≥99.7≥99.5

色度铂钴色号单位

(-)/Hazen≤10≤15

水分w

,/%≤0.10≤0.10

总醛w

,/%≤0.001—

阻聚剂甲氧基苯酚b

(4-)/(mg/kg)180~220

丙烯酸二聚体β丙烯酰氧丙酸w供需双方商定

[-()],/%

a丙烯酸含量未扣除丙烯酸二聚体含量

。

b阻聚剂甲氧基苯酚简称含量可与需方商定

4-(MEHQ)。

6试验方法

警示———试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况操作者应采取适当的安全和防护措施

,。

61外观的测定

.

在透明玻璃容器内对液态样品直接观察测定

,。

62丙烯酸和总醛含量的测定

.

621方法提要

..

在选定的工作条件下丙烯酸样品通过色谱柱各杂质得到分离经氢火焰离子化检测器检测用校

,,,,

正面积归一化法仲裁法或内标法定量各杂质含量丙烯酸含量为减去色谱杂质不包括丙烯酸

(),100%(

二聚体和水的质量分数总醛含量为丙烯醛糠醛和苯甲醛的质量分数总和

);、。

622试剂和材料

..

6221癸二酸二甲酯质量分数不小于内标物

...:99.4%,。

6222氮气体积分数不低于使用前用脱水装置硅胶分子筛或活性炭等进行净化处理

...:99.99%。、、。

6223氢气体积分数不低于使用前用脱水装置硅胶分子筛或活性炭等进行净化处理

...:99.99%。、、。

6224空气无腐蚀性杂质使用前进行脱油脱水处理

...:。、。

623仪器和设备

..

6231气相色谱仪配有氢火焰离子化检测器整机灵敏度和稳定性应符合中的有关规

...:,GB/T9722

2

GB/T175291—2023

.

定仪器的线性范围应满足定量分析要求对样品中的丙烯醛糠醛苯甲醛组分的最小检测范围不应

,。、、

大于质量分数

0.0003%()。

6232记录仪色谱数据处理机或色谱工作站

...:。

6233进样器自动进样器或微量注射器或

...:,1μL10μL。

624色谱分析条件

..

推荐的色谱柱及色谱操作条件见表毛细管柱典型色谱图见附录中图和图各组分

2。AA.1A.2,

的保留时间见表其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用

A.1。。

表2校正面积归一化法与内标法推荐分析条件

项目校正面积归一化法内标法

固定液硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇

柱长柱内径液膜厚度

××30m×0.53mm×1.0μm10m×0.53mm×1.0μm

汽化室温度

/℃200230

初始温度保持初始温度保持

120℃,3min,130℃,2min,

柱温以升温至以升温至

20℃/min190℃,20℃/min200℃,

保持保持

22min7min

检测器温度

/℃220260

载气氮气流量

()/(mL/min)58

氢气流量

/(mL/min)3045

空气流量

/(mL/min)400300

分流比

10∶18∶1

进样量

/μL1.01.0

625分析步骤

..

6251相对校正因子的测定

...

相对校正因子的测定方法按附录的规定进行

B。

6252样品测定

...

在与测定相对校正因子同样的操作条件下对样品进行测定分别得到主组分和各杂质组分的峰

,,

面积

。

626杂质含量结果计算

..

6261校正面积归一化法各杂质组分的质量分数wi数值以表示按式计算

...,%,(1):

Aifi

wiw

=×-a

(Aifi)+A(100)…………(1)

∑

式中

:

Ai杂质i组分的峰面积

———;

i杂质i组分的相对校正因子

f———;

A丙烯酸的峰面积

———;

3

GB/T175291—2023

.

w水的质量分数的数值

a———,%。

注出现未知组分时以邻近相对校正因子计算

:,。

6262内标法各杂质组分的质量分数wi数值以表示按式计算

...,%,(2):

Aim

s

wi=×fi×

Am100…………(2)

s+

式中

:

Ai杂质i组分的峰面积

———;

m内标物质量的数值单位为克

s———,(g);

A内标物的峰面积

s———;

m样品质量的数值单位为克

———,(g);

i杂质i组分相对内标物的校正因子

f———。

注出现未知组分时以邻近相对校正因子计算

:,。

627丙烯酸含量计算

..

丙烯酸的质量分数w数值以表示按式计算

1,%,(3):

w=-w-wi

1100a∑…………(3)

式中

:

w水的质量分数的数值

a———,%;

wi样品中色谱杂质质量分数数值的总和不包含丙烯酸二聚体

∑———(),%。

取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果两次平行测定结果绝对差值不大于所

,0.05%。

得结果应保留至一位小数

。

628总醛含量计算

..

总醛的质量分数w数值以表示按计算

2,%,(4):

w=w+w+w

2bcd…………(4)

式中

:

w样品中丙烯醛质量分数的数值

b———,%;

w样品中糠醛质量分数的数值

c———,%;

w样品中苯甲醛质量分数的数值

d———,%。

取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果两次平行测定结果绝对差值不大于

,0.0003%。

63色度的测定

.

631目视比色法

..

按的规定进行

GB/T17530.3。

632三刺激值比色法仲裁法

..()

按的规定进行

GB/T6324.6。

64水分的测定

.

641卡尔·费休法仲裁法

..()

称取适量样品精确至按的规定进行

,0.001g,GB/T6283。

取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果两次平行测定结果的绝对差值不大于

,0.01%。

4

GB/T175291—2023

.

642气相色谱法

..

按的规定进行采用外标法定量

GB/T2366,。

取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果两次平行测定结果的绝对差值不大于

,0.02%。

65阻聚剂的测定

.

按的规定进行

GB/T17530.5。

7检验规则

71本文件规定的所有项目均为出厂检验项目

.。

72工业用丙烯酸同等质量的均匀产品为一批桶装产品以每天包装量为一批贮罐槽车装产品可

.。,/

以一贮罐或一槽车为一批

。

73采样按和的规定进行每批采取份样品采样总量应保证检验的需

.GB/T6678GB/T6680。1,

要所取样品混合均匀后分别装于两个清洁干燥的试剂瓶中一瓶用作检测另一瓶保存备查每瓶样

,、,,,

品不少于

200mL。

74检验结果的判定按中规定的修约值比较法进行检验结果如果有一项指标不符合要

.GB/T8170。

求时桶装产品应重新自两倍数量的采样单元中采样进行复验贮罐装产品及槽车装产品应重新采取两

,,

倍量样品进行复验复验结果若有一项指标不符合要求则整批产品为不合格

。,。

8标志包装运输和贮存

、、

81标志

.

811每个包装容器上应有清晰明显和牢固的标志内容包括

..、,:

生产厂名称及地址

a);

产品名称

b);

批号或生产日期

c);

净含量

d);

本文件编号

e);

符合规定的腐蚀性物质和易燃液体标志符合规定的向上怕晒

f)GB190“”“”,GB/T191“”“”

标志

。

注工业用丙烯酸有关安全信息的提示见附录

:C。

812每批出厂的产品都应附有质量证明书内容包括

..,:

生产厂名称及地址

a);

产品名称

b);

批号或生产日期

c);

产品质量检验结果或检验结论

d);

本文件编号

e)。

82包装

.

工业用丙烯酸装于适合丙烯酸特性的不锈钢制铝制或塑料桶等容器中包装容器应清洁干燥

、,、。

5

GB/T175291—2023

.

83运输

.

运输时按危险化学品的有关规定进行搬运时应轻拿轻放防止碰撞

,,,。

84贮存

.

工业用丙烯酸易冻易聚合应贮存在的库房内

、,15℃~30℃。

6

GB/T175291—2023

.

附录A

资料性

()

工业用丙烯酸的典型色谱图及保留时间

A1典型色谱图

.

A11校正面积归一化法典型色谱图见图

..A.1。

标引序号说明

:

丙烯醛

1———;

丙烯酸甲酯

2———;

甲苯

3———;

乙酸

4———;

糠醛

5———;

丙酸

6———;

苯甲醛

7———;

丙烯酸

8———;

马来酸酐

9———;

甲氧基苯酚

10———4-;

苯甲酸

11———;

丙烯酸二聚体β丙烯酰氧丙酸

12———[-()]。

图A1丙烯酸和总醛含量测定的校正面积归一化法典型色谱图

.

7

GB/T175291—2023

.

A12内标法典型色谱图见图

..A.2。

标引序号说明

:

丙烯醛

1———;

丙烯酸甲酯

2———;

甲苯

3———;

乙酸

4———;

糠醛

5———;

丙酸

6———;

苯甲醛

7———;

丙烯酸

8———;

马来酸酐

9———;

癸二酸二甲酯内标物

10———();

甲氧基苯酚

11———4-;

苯甲酸

12———;

丙烯酸二聚体β丙烯酰氧丙酸

13———[-()]。

图A2丙烯酸和总醛含量测定的内标法典型色谱图

.

8

GB/T175291—2023

.

A2保留时间

.

保留时间见表

A.1。

表A1保留时间

.

组分校正面积归一化法保留时间内标法保留时间

/min/min

丙烯醛

1.250.24

丙烯酸甲酯

1.330.25

甲苯

1.530.28

乙酸

3.790.61

糠醛

4.110.69

丙酸

4.610.80

苯甲醛

4.780.88

丙烯酸

5.241.00

马来酸酐

6.441.58

内标物

—3.31

甲氧基苯酚

4-17.564.01

苯甲酸

18.824.16

丙烯酸二聚体β丙烯酰氧丙酸

[-()]20.324.61

9

GB/T175291—2023

.

附录B

规范性

()

相对校正因子的测定

B1试剂

.

B11丙烯酸色谱纯或质量分数不小于的精丙烯酸

..:99.7%。

B12丙烯醛质量分数不小于

..:99.0%。

B13丙烯酸甲酯质量分数不小于

..:99.5%。

B14甲苯质量分数不小于

..:99.5%。

B15乙酸质量分数不小于

..:99.5%。

B16糠醛质量分数不小于

..:99.0%。

B17丙酸质量分数不小于

..:99.5%。

B18苯甲醛质量分数不小于

..:98.0%。

B19马来酸酐质量分数不小于

..:99.5%。

B110苯甲酸质量分数不小于

..:99.5%。

B111丙烯酸二聚体分析纯

..:。

B112癸二酸二甲酯质量分数不小于内标物

..:99.4%,。

B113甲氧基苯酚质量分数不小于

..4-:99.0%。

B2相对校正因子的测定

.

在预先精确称量的洁净干燥容量瓶中分别加入适量的表中各已知杂质和内标物组

100mL、,A.1

分其加入量分别称量精确至用相应的丙烯酸基液稀释至刻度后称量其质量精确至

,(0.0001g),(

充分摇匀此标样杂质含量应与待测样品接近

0.0001g),。。

在表推荐的色谱分析条件下将上述标样和稀释用丙烯酸基液重复测定