2023 石灰石及白云石化学分析方法 第12部分：氧化钾和氧化钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法

GB/T328612—2023

.

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件是石灰石及白云石化学分析方法的第部分已经发布了以下

GB/T3286《》12。GB/T3286

部分

:

第部分氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法

———1:;

第部分二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法

———2:;

第部分氧化铝含量的测定铬天青分光光度法和络合滴定法

———3:S;

第部分氧化铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法

———4:;

第部分氧化锰含量的测定高碘酸盐氧化分光光度法

———5:;

第部分磷含量的测定磷钼蓝分光光度法

———6:;

第部分硫含量的测定管式炉燃烧碘酸钾滴定法高频燃烧红外吸收法和硫酸钡重量法

———7:-、;

第部分灼烧减量的测定重量法

———8:;

第部分二氧化碳含量的测定烧碱石棉吸收重量法

———9:;

第部分二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法

———10:;

第部分氧化钙氧化镁二氧化硅氧化铝及氧化铁含量的测定波长色散射线荧光光

———11:、、、X

谱法熔铸玻璃片法

();

第部分氧化钾和氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法

———12:;

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由中国钢铁工业协会提出

。

本文件由全国钢标准化技术委员会归口

(SAC/TC183)。

本文件起草单位鞍钢股份有限公司鞍钢集团北京研究院有限公司广西柳钢新材料科技有限公

:、、

司冶金工业信息标准研究院厦门柯誉尔科技有限公司

、、。

本文件主要起草人刘冬杰庞克亮邓军华高品黄升亢德华万书伟王丽慧毕廉唐文华

:、、、、、、、、、、

张杰王一凌段春芳李颖朱融唐艳秀

、、、、、。

Ⅰ

GB/T328612—2023

.

引言

石灰石及白云石化学分析方法规定了石灰石及白云石的指定特性或指标的化学分析

GB/T3286《》

方法旨在为石灰石及白云石化学成分分析提供依据为了保证文件的可用性将文件编制成若干部

,。,

分拟由以下部分构成

,:

第部分氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法目的是测定石

———1:。

灰石及白云石中氧化钙和氧化镁含量

;

第部分二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法目的是测定石灰

———2:。

石及白云石中二氧化硅含量

;

第部分氧化铝含量的测定铬天青分光光度法和络合滴定法目的是测定石灰石及白

———3:S。

云石中氧化铝含量

;

第部分氧化铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法目的是测定

———4:。

石灰石及白云石中氧化铁含量

;

第部分氧化锰含量的测定高碘酸盐氧化分光光度法目的是测定石灰石及白云石中氧

———5:。

化锰含量

;

第部分磷含量的测定磷钼蓝分光光度法目的是测定石灰石及白云石中磷含量

———6:。;

第部分硫含量的测定管式炉燃烧碘酸钾滴定法高频燃烧红外吸收法和硫酸钡重量法

———7:-、。

目的是测定石灰石及白云石中硫含量

;

第部分灼烧减量的测定重量法目的是测定石灰石及白云石的灼烧减量

———8:。;

第部分二氧化碳含量的测定烧碱石棉吸收重量法目的是测定石灰石及白云石中二氧

———9:。

化碳含量

;

第部分二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法目的是测定石灰石及白云石

———10:。

中二氧化钛含量

;

第部分氧化钙氧化镁二氧化硅氧化铝及氧化铁含量的测定波长色散射线荧光光

———11:、、、X-

谱法熔铸玻璃片法目的是测定石灰石及白云石中氧化钙氧化镁二氧化硅氧化铝及氧

()。、、、

化铁含量

;

第部分氧化钾和氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法目的是测定石灰石及白云石

———12:。

中氧化钾和氧化钠含量

;

第部分硅锰磷铝钛铁和镁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法目的

———13:、、、、、。

是测定石灰石及白云石中硅锰磷铝钛铁和镁含量

、、、、、。

Ⅱ

GB/T328612—2023

.

石灰石及白云石化学分析方法

第12部分氧化钾和氧化钠含量的测定

:

火焰原子吸收光谱法

警示———使用本文件的人员应具有正规实验室工作实践经验本文件未指出的所有可能的安全问

。

题使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件

,,。

1范围

本文件描述了用火焰原子吸收光谱法测定石灰石及白云石中氧化钾和氧化钠的含量的方法

。

本文件适用于石灰石及白云石中氧化钾和氧化钠含量的测定测定范围质量分数氧化钾含量

。():

氧化钠含量

0.005%~1.00%、0.005%~0.50%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

散装矿产品取样制样通则手工制样方法

GB/T2007.2、

测量方法与结果的准确度正确度与精密度第部分总则与定义

GB/T6379.1()1:

测量方法与结果的准确度正确度与精密度第部分确定标准测量方法重复

GB/T6379.2()2:

性与再现性的基本方法

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则

GB/T7728

数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T8170

实验室玻璃仪器单标线容量瓶

GB/T12806

实验室玻璃仪器分度吸量管

GB/T12807

实验室玻璃仪器单标线吸量管

GB/T12808

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义

。

4原理

试样用盐酸氢氟酸和高氯酸分解蒸发至近干用盐酸溶解盐类稀释定容在原子吸收光谱仪

、,,,。

上采用空气乙炔火焰分别在波长和处测量钾钠的吸光度采用校准曲线法分

,-,766.5nm589.0nm、,

别计算钾钠的质量分数

、。

1

GB/T328612—2023

.

5试剂

51水分析中除另有说明外仅使用认可的优级纯试剂和符合规定的二级以上水或其纯

.,,GB/T6682

度相当的水

。

52氢氟酸ρ

.,=1.15g/mL。

53高氯酸ρ

.,=1.67g/mL。

54盐酸

.,1+1。

55混合熔剂取份碳酸锂与份硼酸研细混匀

.,21。

56底液以计称取在烘干至恒重的碳酸钙置于

.,20mg/mL(Ca)。105℃~110℃12.486g,250mL

聚四氟乙烯烧杯中加水然后滴加盐酸见至完全溶解再加盐酸煮沸除去二氧化

,20mL,(5.4),10mL,

碳冷却后移入容量瓶中用水稀释至刻度混匀

,250mL,,。

57钾标准溶液移取有证钾标准溶液至容量瓶中用水

.,30μg/mL。15.0mL1000μg/mL500mL,

稀释至刻度混匀

,。

58钠标准溶液移取有证钠标准溶液至容量瓶中用水

.,30μg/mL。15.0mL1000μg/mL500mL,

稀释至刻度混匀

,。

注1若无有证钾标准溶液可称取氯化钾研碎于的烘箱中干燥后

:1000μg/mL,3g(99.95%),105℃~110℃2h

置于干燥器中冷却至室温称取溶于水中移入容量瓶中用水稀释至刻度并混匀

,1.9067g,1000mL,。

注2若无有证钠标准溶液可称取氯化钠研碎于的烘箱中干燥后

:1000μg/mL,3g(99.95%),105℃~110℃2h

置于干燥器中冷却至室温称取溶于水中移入容量瓶中用水稀释至刻度并混匀

,2.5421g,1000mL,。

6仪器

61原子吸收光谱仪配备有空气乙炔燃烧器钾空心阴极灯钠空心阴极灯空气和乙炔气体应纯

.,-、、。

净不含水油符合对原子吸收光谱仪性能的规定同时满足以下要求

(、)GB/T7728,。

最低灵敏度最高浓度校准溶液的吸光度不应小于

a):0.25。

校准曲线的线性校准曲线按浓度分成五段最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之

b):,

比不应小于

,0.7。

最低精密度用最高浓度的校准溶液测量次吸光度计算得到的标准偏差不应大于其吸光

c):,10,

度平均值的用最低浓度的校准溶液不是零浓度校准溶液测量次吸光度计算得

1.5%。(),10,

到的标准偏差不应大于最高校准溶液吸光度平均值的

0.5%。

62单标线容量瓶符合的规定

.,GB/T12806。

63分度吸量管符合的规定

.,GB/T12807。

64单标线移液管符合的规定

.,GB/T12808。

65聚四氟乙烯烧杯容量

.(PTFE),250mL。

66铂金坩埚

.。

67塑料容量瓶

.。

除非特殊说明禁止使用玻璃仪器以免污染溶液为确保数据的准确性所有容量器皿需按照以下

,,,

方法洗涤检查

、:

所有容量器皿包括用于配制标准溶液的移液管使用前应用盐酸见冲洗定期或根据需

a),,(5.4),

要进行校准

;

聚四氟乙烯烧杯使用前需在盐酸见中加热搅拌清洗

b)(5.4)、15min。

2

GB/T328612—2023

.

7制样

71按照的规定制备试样

.GB/T2007.2。

72试样应加工至粒度小于

.0.125mm。

73试样分析前在的烘箱中干燥取出置于干燥器中冷却至室温

.105℃±2℃1h,。

8分析步骤

警示———应按照原子吸收光谱仪制造商的说明去点燃和熄灭空气-乙炔燃烧器以避免可能的爆炸

,

危险在进行试样分解的操作过程中应戴上有色护目镜

。。

81测定次数

.

对同一试样应至少独立测定次

,2。

82试料量

.

称取试样精确至

0.50g,0.0001g。

83空白试验

.

随同试样做空白试验所用试剂应取自同一试剂瓶

,。

84测定

.

841试料的分解

..

将试料见置于聚四氟乙烯烧杯见中用少量水润湿加入盐酸见

(8.2)250mL(6.5),,10mL(5.4),

高氯酸见氢氟酸见低温加热至冒高氯酸白烟继续加热蒸发至近干取下稍

2mL(5.3),5mL(5.2),,,,

冷加入盐酸见水低温加热至盐类溶解取下冷却移入塑料容量瓶

。5mL(5.4),20mL,,,。100mL

中用水稀释至刻度混匀

,,。

注如有明显不溶残渣并影响分析结果时将其转移至聚四氟乙烯消解罐中在消解或将残渣过

:,,160℃45min,

滤洗涤灼烧转移至铂金坩埚内加入混合熔剂见于熔融用盐酸见浸

,,,,0.3g(5.5),950℃15min,5mL(5.4)

取合并于滤液中冷却后移入塑料容量瓶中用水稀释至刻度混匀

,,100mL,,。

842试液的分取

..

当试料中钾钠含量较高时则需要稀释试液按表分取试液到塑料容量瓶中并补加

、,。1100mL、

底液见用水稀释至刻度混匀空白试液按此法同样操作

(5.6),,。。

表1试液的分取

含量w质量分数分取量补加底液量

待测元素()

%mLmL

钾钠w

、0.005≤<0.050——

钾钠w

、0.050≤<0.2025.07.5

钾钠w

、0.20≤<0.5010.09.0

钾w

>0.505.09.5

3

GB/T328612—2023

.

843校准曲线的配制

..

用移液管分别移取钾标准溶液

0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL

见和钠标准溶液见于塑料容量瓶中向每个容量瓶中加入底液见

(5.7)(5.8)100mL。10mL(5.6),5mL

盐酸见用水稀释至刻度混匀此校准溶液钾钠的含量范围为

(5.4),。、0μg/mL~3.0μg/mL。

844测量

..

按照仪器操作说明书固定适用燃烧器空心阴极灯预热后点燃火焰分别设定钾波长

,,15min,,

钠波长喷入最高浓度的钾钠校准溶液调节气体流量和燃烧头以得到最大的吸

766.5nm,589.0nm,、,,

光度然后用水调零按的要求优化仪器工作状态

,,6.1。

按照浓度递增的顺序依次吸入空白试液见系列校准溶液见和试液见分

,(8.4.2)、(8.4.3)(8.4.2),

别于处测定吸光度以系列校准溶液中钾钠的浓度为横坐标以钾钠校准溶液的

766.5nm、589.0nm,、,、

吸光度值扣除零含量校准溶液的吸光度值得到净吸光度值为纵坐标绘制校准曲线

,。

根据试液的吸光度值扣除空白试液的吸光度值得到的净吸光度值在校准曲线上计算相应试液中

,

钾钠的含量

、。

9结果计算

按式计算试样中钾钠元素的含量质量分数

(1)、():

-

m-m×6

ww=(10)10×

K/Nam×V100%…………(1)

/100

式中

:

ww试样中钾或钠的含量质量分数

K/Na———();

m自校准曲线上查得的试样溶液中的钾或钠的数值单位为微克

1———,(μg);

m自校准曲线上查得的空白试样溶液中的钾或钠的数值单位为微克

0———,(μg);

m试样量单位为克

———,(g);

V分取试样溶液的体积单位为毫升

———,(mL)。

按式式计算氧化钾氧化钠含量质量分数

(2)、(3)、():

w=w×.

K2OK12046…………(2)

w=w×.

Na2ONa13480…………(3)

式中

:

w试样中氧化钾含量质量分数

K2O———();

w试样中氧化钠含量质量分数

Na2O———();

钾换算成氧化钾的换算系数

1.2046———;

钠换算成氧化钠的换算系数

1.3480———。

分析结果按的规定进行修约数值保留小数点后两位有效数字

GB/T8170,。

10精密度

本方法的精密度数据是由个实验室对个水平的氧化钾含量个水平的氧化钠含量进行共同

98、7

试验确定的每个实验室对每个水平的氧化钾氧化钠含量在规定的重复性条件下独立

。、GB/T6379.1

测定次按统计方法确定的精密度见表

3。GB/T6379.22。

当两次独立分析结果差值的绝对值不大于r时则取其算术平均值作为分析结果如果两次独

,μ。

4

GB/T328612—2023

.

立分析结果差值的绝对值大于r时按附录的规定追加测定次数并确定分析结果精密度试验的原

,A,

始数据见附录

B。

表2精密度

含量质量分数重复性限r再现性限R

项目()

%%%

氧化钾rwRw

0.005~1.00lg=0.6838lg-1.5616lg=0.7696lg-1.0566

氧化钠rwRw

0.005~0.50lg=0.6689lg-1.4771lg=0.7559lg-1.0167

注式中w是两个测定值的平均值以表示

:,%。

在重复性条件下获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r出现大于重复性限r

,,

的概率不大于

5%。

在再现性条件下获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于再现性限R出现大于再现性限R

,,

的概率不大于

5%。

11试验报告

试验报告应包括下列内容

:

识别样品实验室和分析日期等资料

a)、;

本文件的编号

b);

遵守本文件规定的程度

c);

分析结果及其表示

d);

测定中观察到的异常现象

e);

本文件未规定的操作或任何可能影响结果的操作

f),。

5

GB/T328612—2023

.

附录A

规范性

()

试样分析结果接受程序流程图

试样分析结果接受程序流程图见图

A.1。

注w第一次分析结果

:1———;

w第二次分析结果

2———;

w第三次分析结果

3———;

w第四次分析结果

4———;

w分析结果最大值

max———;

w分析结果最小值

min———;

r重复性限

———;

最终分析结果

μ———。

图A1试样分析结果接受程序流程图

.

6

GB/T328612—2023

.

附录B

资料性

()

精密度试验原始数据

精密度数据是在年由个实验室对个水平氧化钾个水平氧化钠含量的试样进行共同试验

202198、7

确定的每个实验室对每个水平的氧化钾氧化钠含量独立测定次精密度试验原始数据见表表

。、3。B.1、B.2。

表B1氧化钾含量精密度试验原始数据

.

不同水平的氧化钾含量质量分数

实验室()/%

12345678

0.00470.01940.02780.08900.1510.3140.5071.037

10.00480.01910.02810.08570.1490.3090.5031.022

0.00550.02040.02920.08960.1430.3150.5041.018

0.00710.02060.03160.08870.1350.2880.4810.976

20.00640.02140.02930.08660.1390.2940.4630.990

0.00650.02080.02790.08690.1360.2960.4660.981

0.00590.02120.03310.09400.1280.2870.4761.026

30.00600.02040.03540.09000.1300.2900.4791.024

0.00580.02160.03460.09100.1310.2840.4851.030

0.00580.02010.03230.08160.1310.2870.5340.984

40.00610.01860.03210.08120.1290.2890.5370.999

0.00590.01880.03220.08170.1360.2890.5360.993

0.00580.01980.02930.08560.1380.3090.4991.045

50.00620.01940.03010.08490.1320.2960.4971.032

0.00610.02110.02970.08520.1370.3020.4931.041

0.00650.02160.03540.09840.1440.3160.4991.055

60.00620.02100.03430.09560.137