2023 水处理剂分析方法 第2部分：砷、汞、镉、铬、铅、镍、铜含量的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

GB/T430982—2023

.

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件是水处理剂分析方法的第部分已经发布了以下部分

GB/T43098《》2。GB/T43098:

第部分磷含量的测定

———1:;

第部分砷汞镉铬铅镍铜含量的测定电感耦合等离子体质谱法

———2:、、、、、、(ICP-MS)。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由中国石油和化学工业联合会提出

。

本文件由全国化学标准化技术委员会归口

(SAC/TC63)。

本文件起草单位同济大学浙江海联新材料科技有限公司山东鑫泰水处理技术股份有限公司华

:、、、

测检测认证集团股份有限公司衢州市计量质量检验研究院中海油天津化工研究设计院有限公司赛

、、、

默飞世尔科技中国有限公司山东泰和科技股份有限公司衡阳市建衡实业有限公司岛津企业管理

()、、、

中国有限公司斯瑞尔环境科技股份有限公司重庆蓝洁广顺净水材料有限公司成都汇锦水务发展

()、、、

有限公司耶拿分析仪器北京有限公司江苏宜净水处理化学品有限公司河南博源新材料有限公司

、()、、、

江苏省特种设备安全监督检验研究院中海油惠州石化有限公司常州中南化工有限公司上海高森水

、、、

处理有限公司上海复洁环保科技股份有限公司浙江水知音检测有限公司浙江方圆检测集团股份有

、、、

限公司湖南福尔程环保科技有限公司国网天津市电力公司建设分公司

、、。

本文件主要起草人张冰如陆梁崔进刘文秋夏爱萍王妍王飞姚娅何青峰黄小艳张滏恒

:、、、、、、、、、、、

钱藏藏邹宏彭杨王越慜王一宁涂新海王引成石琰美张洪明张菊芳卢宇飞蔡成豪鹿燕

、、、、、、、、、、、、、

黄际洪

。

Ⅰ

GB/T430982—2023

.

引言

为了确保水系统的正常运行及节约用水减少对环境的污染需要在水中添加适量的化学处理药

,,

剂控制生产设施的腐蚀结垢菌藻黏泥等危害随着水处理技术的发展水质情况日趋复杂不同配

,、、、。,,

方组成的水处理剂产品种类不断增加需要对水处理剂中多项指标进行测定与监控

,。

旨在确立水处理剂产品的化学分析方法拟由个部分组成

GB/T43098,2。

第部分磷含量的测定目的在于确立磷含量的测定方法

———1:。。

第部分砷汞镉铬铅镍铜含量的测定电感耦合等离子体质谱法目的在

———2:、、、、、、(ICP-MS)。

于确立砷汞镉铬铅镍铜含量的测定方法

、、、、、、。

电感耦合等离子体质谱法具有灵敏度高精密度好检测效率高等优点常用于单剂或复

(ICP-MS)、、,

配水处理剂产品中的多种有害金属元素含量的测定

。

Ⅱ

GB/T430982—2023

.

水处理剂分析方法

第2部分砷汞镉铬铅镍铜含量的测定

:、、、、、、

电感耦合等离子体质谱法ICP-MS

()

警告本文件使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性使用时避免吸入或接触皮肤本文件并未指出所

:,。

有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件

,,。

1范围

本文件描述了用电感耦合等离子体质谱法测定水处理剂中砷汞镉铬铅镍铜含量的方法

、、、、、、。

本文件适用于水处理剂中砷汞镉铬铅镍铜含量的测定各元素含量测定范围为

、、、、、、,0.001μg/g~

10μg/g。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T602

质谱分析方法通则

GB/T6041

仪器分析用高纯水规格及试验方法

GB/T33087—2016

化学试剂电感耦合等离子体质谱分析方法通则

GB/T39486

实验室废弃化学品安全预处理指南

HG/T5012

3术语和定义

界定的术语和定义适用于本文件

GB/T6041、GB/T39486。

4方法提要

样品经酸消解处理成溶液后经气动雾化器以气溶胶的形式进入氩气为基质的高温射频等离子体

,

中经过蒸发解离原子化和电离等过程转化为带正电荷的正离子后进入质谱分析器按离子的质量

,、、,,

电荷比质荷比进行分离在一定范围内待测元素的质谱响应值与其在样品中的含量成正比从而对

()。,,

各元素进行定量分析

。

5试剂或材料

51本文件所用试剂和水除非另有规定仅使用优级纯及以上试剂和符合规定

.,,GB/T33087—2016

的仪器分析用高纯水

。

52试验中杂质测定用标准溶液在没有注明其他要求时均按之规定制备或选用市售标

.,,GB/T602

准溶液

。

1

GB/T430982—2023

.

53硫酸光谱纯

.:。

54硝酸光谱纯

.:。

55盐酸光谱纯

.:。

56硝酸溶液

.:2+98。

57盐酸溶液

.:2+98。

58混合酸分别量取硝酸与盐酸置于烧杯中摇匀

.:25mL25mL,,。

59稀释液分别量取硝酸溶液与盐酸溶液置于烧杯中混匀

.:100mL100mL,,。

510砷镉铬铅镍铜标准贮备溶液单元素标准溶液或混合标准溶液

.、、、、、:100mg/L,。

511砷镉铬铅镍铜标准溶液移取砷镉铬铅镍铜标准贮备溶

.、、、、、(Ⅰ):10mg/L。10.00mL、、、、、

液置于容量瓶中用硝酸溶液稀释至刻度摇匀该溶液现用现配

,100mL,,。。

512砷镉铬铅镍铜标准溶液移取砷镉铬铅镍铜标准溶液

.、、、、、(Ⅱ):1mg/L。10.00mL、、、、、(Ⅰ),

置于容量瓶中用硝酸溶液稀释至刻度摇匀该溶液现用现配

100mL,,。。

513汞标准贮备溶液

.:100mg/L。

514汞标准溶液移取汞标准贮备溶液置于容量瓶中用稀释液

.(Ⅰ):10mg/L。10.00mL,100mL,

稀释至刻度摇匀该溶液现用现配

,。。

515汞标准溶液移取汞标准溶液置于容量瓶中用稀释液

.(Ⅱ):0.1mg/L。1.00mL(Ⅰ),100mL,

稀释至刻度摇匀该溶液现用现配

,。。

516内标标准贮备溶液或市售宜选用钪钇铟和铋为内标

.:10mg/L1mg/L,。(Sc)、(Y)、(In)(Bi)

元素

。

517内标标准溶液根据仪器说明书的要求用硝酸溶液稀释内标标准贮备溶液至合适的浓度

.:,。

518质谱仪调谐溶液或也可采用仪器说明书推荐的其他浓度

.:1μg/L10μg/L,。

519氩气纯度不低于

.:99.999%。

520微孔滤膜醋酸纤维素滤膜孔径为或

.:,0.45μm0.22μm。

6仪器设备

61电感耦合等离子体质谱仪

.(ICP-MS)。

62消解设备温控电热板或石墨消解仪微波消解仪等其他消解设备

.:、。

7试验步骤

71通则

.

711环境要求仪器环境中粒径以上的粒子数宜在5个3以下或按照仪器说明书

..:0.5μm3.5×10/m,

的安装条件控制

。

712除非另有说明在使用前应将试验中使用的所有玻璃和塑料容器置于硝酸溶液中浸泡至少

..,,

再用水冲洗干净聚酰胺容器不应用酸浸泡

24h,。。

713盛放过高浓度金属离子溶液的容器不应再用于痕量元素的分析测定

..。

72样品溶液的制备

.

721无机类水处理剂中砷镉铬铅镍铜含量测定用样品溶液

..、、、、、

7211消解仪法

...

称取约试样精确至置于容量瓶中固体样品应先加水溶解后再定量转移至容

1g,0.2mg,50mL(

2

GB/T430982—2023

.

量瓶中用水稀释至刻度摇匀此为试样溶液

),,,。

准确移取试样溶液于消解管中加入硝酸放入石墨消解仪中于消解

20mL,3mL~5mL,,150℃

约或按照消解仪的自动消解程序进行消解直至得到透明液体取出消解管冷却至室温后定

45min,,。,

量转移至容量瓶中用硝酸溶液稀释至刻度摇匀此为样品溶液也可采用微波消解仪进行消

25mL,,,。

解方法见附录当消解后的溶液仍存在悬浮物时应采用微孔滤膜过滤后备用

,A。,。

7212电热板消解法

...

准确移取试样溶液见于高型烧杯中加入硝酸盖上表面

20mL(7.2.1.1)100mL,3mL~5mL,

皿置于电热板上加热微沸直至得到透明液体冷却至室温后定量转移至容量瓶中用硝酸溶

,,。25mL,

液稀释至刻度摇匀此为样品溶液当消解后的溶液仍存在悬浮物时应采用微孔滤膜过滤后备用

,,。,。

722无机类水处理剂中汞含量测定用样品溶液

..

准确移取试样溶液见于消解管中加入混合酸放入石墨消解仪中

20mL(7.2.1.1),3mL~5mL,,

于消解约或按照消解仪的自动消解程序进行消解直至得到透明液体取出消解管冷

150℃45min,。,

却至室温后定量转移至容量瓶中用硝酸溶液稀释至刻度摇匀此为样品溶液也可采用微波

25mL,,,。

消解仪进行消解方法见附录当消解后的溶液仍存在悬浮物时应采用微孔滤膜过滤后备用

,A。,。

723含有机物类水处理剂中砷镉铬铅镍铜含量测定用样品溶液

..、、、、、

7231消解仪法

...

称取约试样精确至置于容量瓶中固体样品应先加水溶解后再定量转移至容

1g,0.2mg,50mL(

量瓶中用水稀释至刻度摇匀此为试样溶液

),,,。

准确移取试样溶液于消解管中缓慢加入硫酸硝酸放入石墨消解仪中于

20mL,1mL、5mL,,

消解约或按照消解仪的自动消解程序进行消解直至得到透明液体取出消解管冷却

150℃45min,,。,

至室温后定量转移至容量瓶中用硝酸溶液稀释至刻度摇匀此为样品溶液对于极难消解的

25mL,,,。

样品可适当增加硝酸用量和延长消解时间也可采用微波消解仪进行消解方法见附录当消解后

,。,A。

的溶液仍存在悬浮物时应采用微孔滤膜过滤后备用

,。

7232电热板消解法

...

准确移取试样溶液见于高型烧杯中缓慢加入硫酸再加入

20mL(7.2.3.1)100mL,1mL,5mL

硝酸盖上表面皿置于电热板上加热微沸直至得到透明液体冷却至室温后定量转移至容量

,,,。25mL

瓶中用硝酸溶液稀释至刻度摇匀此为样品溶液当消解后的溶液仍存在悬浮物时应采用微孔滤膜

,,,。,

过滤后备用

。

724含有机物类水处理剂中汞含量测定用样品溶液

..

准确移取试样溶液见于消解管中缓慢加入硫酸再加入混合酸放

20mL(7.2.3.1),1mL,5mL,

入石墨消解仪中于消解约或按照消解仪的自动消解程序进行消解直至得到透明液体

,150℃45min,。

取出消解管冷却至室温后定量转移至容量瓶中用硝酸溶液稀释至刻度摇匀此为样品溶液

,25mL,,,。

对于极难消解的样品可适当增加硝酸用量和延长消解时间也可采用微波消解仪进行消解方法见附

,。,

录当消解后的溶液仍存在悬浮物时应采用微孔滤膜过滤后备用

A。,。

73空白试验溶液的制备

.

不加试样溶液按与样品溶液相同的制备方法进行

,。

3

GB/T430982—2023

.

74校准溶液的制备

.

741砷镉铬铅镍铜校准溶液

..、、、、、

7411分别移取砷镉铬

...0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、、、

铅镍铜标准溶液置于个容量瓶中用硝酸溶液稀释至刻度摇匀分别得到浓度为

、、(Ⅱ)8100mL,,,

的低浓度系列

0.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L、40.0μg/L、50.0μg/L、60.0μg/L

校准溶液

。

7412分别移取砷镉

...0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、、

铬铅镍铜标准溶液置于个容量瓶中用硝酸溶液稀释至刻度摇匀分别得到浓度为

、、、(I)8100mL,,,

的高浓度系列校准

0.0μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、400μg/L、600μg/L、800μg/L、1000μg/L

溶液

。

7413内标标准溶液可直接加入校准溶液中也可在校准溶液雾化之前通过蠕动泵自动加入

...,。

7414可根据试样中待测元素的实际浓度调整校准溶液的浓度范围

...。

742汞校准溶液

..

7421分别移取汞标准溶

...0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL

液置于个容量瓶中用稀释液稀释至刻度摇匀分别得到质量浓度为

(Ⅱ)8100mL,,,0.0μg/L、

的系列校准溶液

0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/L、6.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L。

7422内标标准溶液可直接加入校准溶液中也可在校准溶液雾化之前通过蠕动泵自动加入

...,。

7423可根据试样中待测元素的实际浓度调整校准溶液的浓度范围

...。

75测定

.

751仪器准备

..

按照仪器使用说明书设置最佳工作条件用质谱仪调谐溶液调整仪器的灵敏度氧化物双电荷

。、、、

分辨率等各项指标符合要求后进样测定

,。

752校准曲线的绘制

..

仪器符合要求后选用合适的分析线依次测定校准溶液以待测元素信号或待测元素与内标信号

,。

的比值为纵坐标相对应的元素的质量浓度为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程相关系数

,(μg/L),,

应不小于分析线的选择与方法要求应符合附录的规定

0.999。B。

753试样的测定

..

测试条件同每次进样测定前先用硝酸溶液冲洗系统至信号稳定测定时应加入与系列校

7.5.1。,,

准溶液中相同量的内标标准溶液同时测定空白试验溶液如果待测元素含量超出校准曲线的范围

。。,

可按照产品标准的规定和实际稀释倍数调整试样的称取质量或者样品溶液的移取体积

,。

8结果计算

试样中砷汞镉铬铅镍铜的含量以质量分数w计单位为按式计算

、、、、、、,g/g,(1):

-μ

ρVf×3

w=110

mVV…………(1)

2/3

4

GB/T430982—2023

.

式中

:

ρ从校准曲线中查得的样品溶液中待测元素质量浓度的数值单位为微克每升

———,(μg/L);

V消解定容后样品溶液的体积的数值单位为毫升V

1———,(mL)(1=25mL);

f样品的稀释倍数无稀释时f

———(,=1);

m试料的质量的数值单位为克

———,(g);

V消解时移取试样溶液的体积的数值单位为毫升V

2———,(mL)(2=20mL);

V试样溶液的体积的数值单位为毫升V

3———,(mL)(3=50mL)。

计算结果表示到小数点后位

2。

9允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果各元素平行测定结果的相对标准偏差应符合表要求

,1。

表1

元素含量相对标准偏差

μg/g%

w

0.001≤<1.0≤8.0

w

1.0≤≤10≤5.0

10安全事项

101定期检查气体管路防止气体泄漏

.,。

102氩气为惰性气体使用时注意通风防止窒息按照高压钢瓶安全操作规定使用高压氩气钢瓶

.,,,。

103有毒有害物质使用后应按进行安全预处理后委托有危险废物经营许可证且具备处

.HG/T5012,

置能力的单位处置

。

5

GB/T430982—2023

.

附录A

资料性

()

微波消解法

A1方法提要

.

利用微波的穿透性加热密闭容器内的样品和无机酸的混合物样品溶液吸收微波热量后反应活性

,,

增加使样品消解完全

,。

A2试剂或材料

.

A21过氧化氢优级纯

..:30%,。

A3仪器设备

.

微波消解仪

。

A4试验步骤

.

A41准确移取试样溶液见或置于清洗好的聚四氟乙烯消解罐内含乙醇

..20mL(7.2.1.17.2.3.1),。

等挥发性原料的复配水处理剂试样先放入温度可调的恒温电热器或水浴上挥发避免蒸干

,100℃()。

A42加入硝酸或混合酸用于测定汞元素混匀若反应剧烈或有大量气泡溢出待反

..3mL~5mL()。,

应结束后静置再加入过氧化氢混匀放入沸水浴或温度可调的恒温电加热设备

30min,1mL~2mL,,

中于加热约取下冷却根据样品消解难易程度可适当调整酸的种类和用量

,100℃30min,。,。

A43将装有样品的消解罐拧上罐盖放入微波消解仪中按照微波消解仪说明书进行操作测定水

..,,。

处理剂中的砷镉铬铅镍铜含量时消解条件见表测定汞含量时消解条件见表可根据

、、、、、,A.1;,A.2。

不同型号微波消解仪器的特点选择适量的消解液及最佳消解条件进行样品消解如果试样含易挥发性

。

物质可适当提高防爆系统灵敏度以增加安全性

,,。

表A1

.

消解温度升温时间保持时间

℃minmin

150105

180520

表A2

.

消解温度升温时间保持时间

℃minmin

10055

170515

A44根据样品消解难易程度可在内消解完毕取出冷却开罐将消解好的含样品

..20min~40min,,,

6

GB/T430982—2023

.

的消解罐放入沸水浴或温度可调的