2024 超薄玻璃液相线温度试验方法

GB/T44753—2024

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规

GB/T1.1—2020《1:》

定起草

。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由中国建筑材料联合会提出

。

本文件由全国工业玻璃和特种玻璃标准化技术委员会归口

(SAC/TC447)。

本文件起草单位北京工业大学彩虹显示器件股份有限公司四川虹科创新科技有限公司江西沃

:、、、

格光电股份有限公司深圳市深中原科技有限公司河北视窗玻璃有限公司东莞市银泰丰光学科技有

、、、

限公司咸宁南玻光电玻璃有限公司河南安彩高科股份有限公司芜湖长信新型显示器件有限公司

、、、、

蓝思科技股份有限公司东旭集团有限公司中国国检测试控股集团股份有限公司南京市建邺区建设

、、、

工程质量监督站河北建材职业技术学院中国二十二冶集团有限公司北京中天标科标准化技术研究

、、、

院集团有限公司贵州省建材产品质量检验检测院北京旭辉新锐科技有限公司上海理工大学深圳市

、、、、

中优图科技有限公司

。

本文件主要起草人田英良李淼李青易伟华王明忠徐莉华高小刚王霖钟应汤占刚

:、、、、、、、、、、

苍利民杨禧凤林加富欧万平张迅杨慧梁新辉郑建军李利升王迪姚建萍孟艳芳国丽

、、、、、、、、、、、、、

赵金柱王德利华泽慢温玉琳赵志永何峰孙诗兵吴玉锋王辉王觅堂张华

、、、、、、、、、、。

Ⅰ

GB/T44753—2024

超薄玻璃液相线温度试验方法

1范围

本文件规定了超薄玻璃液相线温度测量的试验设备试样制备试验步骤结果与表示试验报告

、、、、。

本文件适用于超薄玻璃的液相线温度测量其他玻璃的液相线温度测量参照使用

,。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

实验室玻璃仪器烧杯

GB/T15724

偏光显微镜

GB/T24665

工业热电偶

GB/T30429

平板显示器基板玻璃术语

GB/T32639

3术语和定义

界定的以及下列术语和定义适用于本文件

GB/T32639。

31

.

液相线温度liquidustemperature

熔融状态玻璃中的晶体能够完全熔化消失时的温度

。

4试验设备

41梯温炉

.

梯温炉应为水平管式加热炉炉管内温度呈梯度分布炉管长度为直径为

,。600mm~900mm,

有效加热区长度为采用程序控温方式最高加热温度不低于

50mm~80mm,300mm~500mm,,

温度梯度分布最大温差不小于控温热电偶应符合

1450℃,3℃/cm~10℃/cm,150℃。GB/T30429

要求的型热电偶允差等级为级应设置在梯温炉高温处

S,1,。

42数码偏光显微镜

.

数码偏光显微镜应符合基本技术要求具有图像拍摄与记录功能应配置带有标尺的

GB/T24665,,

移动载台可移动距离不小于

,60mm。

43移动测温热电偶

.

移动测温热电偶用于测量和记录梯温炉管中心区域温度分布应选择符合要求的型

,GB/T30429S

铠装刚玉保护套管铂铑热电偶允差等级为级热电偶有效长度不小于热电偶安装固定在梯温

,1,800mm;

炉前侧的水平滑动托架上水平滑动托架上具有毫米级标尺热电偶可沿梯温炉炉管中心线水平移动

,,。

1

GB/T44753—2024

44槽舟

.

槽舟是用于盛放玻璃试样的耐高温容器材质宜为铂黄合金其中铂含量质量分数金

,,(95±1)%(),

含量质量分数槽舟截面为梯形如图所示顶部宽度宜为底部宽度宜

(5±1)%()。,1,14mm~20mm,

为高度宜为壁厚宜为长度应不小于梯温炉有效加

8mm~12mm,14mm~16mm,0.5mm~1.0mm,

热区域槽舟盖与槽舟同材质应能覆盖槽舟厚度不小于

。(),0.5mm。

标引序号说明

:

槽舟

1———;

槽舟盖

2———;

玻璃试样

3———。

图1槽舟结构示意图

45玻璃棒制样机

.

玻璃棒制样机是将玻璃原料或玻璃制品重熔拉制成玻璃棒的热工装置玻璃棒制样机为垂直结

。

构自上而下依次为加热炉底部中心开孔的刚玉坩埚或铂铑坩埚以下简称带孔坩埚牵引装置控制

,、()、、

系统加热炉加热温度应不低于温度控制偏差不大于

。1450℃,2℃。

5试样制备

选取超薄玻璃材料或制品进行破碎将破碎后的玻璃放入烧杯中烧杯应

400g~600g。500mL,

符合要求将烧杯置于槽式超声清洗机内分别使用乙醇和纯净水作为清洗介质各超声

GB/T15724。,

清洗后倒入玻璃器皿中在烘箱内烘干取出冷却待用

30min,,105℃1h,。

将烘干的破碎玻璃放入带孔坩埚底部孔径宜为将盛放玻璃的带孔坩埚置入玻

,16mm~24mm。

璃棒制样机的加热炉内升温至玻璃软化并达到流动状态后拉制成直径不小于的玻璃棒

,,6mm。

6试验步骤

试验步骤如下

。

将玻璃棒放入清洗后的槽舟内盖上槽舟盖

a),。

使用坩埚钳将装填试样的槽舟推至到梯温炉内使其处于梯温炉有效区域内测量并记录槽舟

b),,

任意一端距离炉管端口临近一侧的的长度

()。

预判试样的液相线温度设置合适的控温温度使预判的液相线温度处于梯温炉的梯温有效区

c),,

域内分别设定保温时间如和升温速率如

。(24h、48h、72h、96h)(5℃/min~10℃/min)。

梯温炉达到设定温度且距离保温结束时间前使用移动测温热电偶对梯温炉内的

2h±0.5h,

有效加热区进行温度测量每间隔测量一个温度点以炉管端口步骤所确认的为

,10mm,[b)]

2

GB/T44753—2024

起点绘制沿炉管长度方向的温度分布曲线

,。

达到设定保温时间后在高温条件下使用坩埚钳取出槽舟注意高温手工操作做好必要防

d),(:,

护将其置于硬质耐火材料上快速冷却后将玻璃试样从槽舟内取出并按其在槽舟中所处

),,,,

位置进行复原与标记

。

肉眼观察复原后的玻璃试样初步判定过渡区域该区域处于结晶区域失透与非晶区域透

e),,()(

明之间截取过渡区域中心点左右各如图所示标记试样的结晶区域截取端点及

)。30mm,2,

非结晶区截域取端点相对起点的距离根据炉管长度方向的温度分布曲线确定两端点坐标对

,

应的温度若样品在该区域断裂应视作整体进行切割截取然后使用快凝胶将其黏结在一起

,,,。

标引序号说明

:

结晶区域失透

1———();

过渡区域

2———;

过渡区中心点

3———;

非结晶区域透明

4———()。

图2截取试样区域示意图

将截取试样底面与坩埚底部接触抛光至平整光滑

f)()。

开启数码偏光显微镜反射光源或透射光源调节起偏片与检偏片处于正交状态视场全黑设

g),(),

置放大倍率为倍将试样底面朝上放置在移动载物台上以距离结晶区域截取端点

100。,5mm

位置为拍摄起始点即拍摄点以为间隔调节移动载台沿结晶区域向非晶区域方向

(1),10mm,

移动依次拍摄和保存照片如图所示计算每张照片中心点与炉管端口的距离根据梯温

,,3。,

炉的温度分布曲线确定每张照片中心位置的所处温度值

。

3

GB/T44753—2024

标引说明

:

拍摄点

1———1;

拍摄点

2———2;

拍摄点

3———3;

拍摄点

4———4;

拍摄点

5———5;

拍摄点

6———6;

W试样宽度

———;

C结晶区截取端点

———;

N非结晶区截取端点

———。

图3试样显微观察与拍摄示意图

用图像识别软件分析拍摄的显微照片确定每张照片在不同温度下的视野中晶体所占面积

h),