2024 液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法

GB/T44147—2024

前言

本文件按照标准化工作指导第部分标准化文件的结构和起草规则的规

GB/T1.1—2020《1:》

定起草

。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由中华人民共和国科学技术部提出

。

本文件由全国仪器分析测试标准化技术委员会归口

(SAC/TC481)。

本文件起草单位中国分析测试协会北京博晖创新生物技术集团股份有限公司中国计量科学研

:、、

究院清华大学中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所北京海光仪器有限公司北京普析通

、、、、

用仪器有限责任公司上海烟草集团北京卷烟厂有限公司

、。

本文件主要起草人周志恒舒迪唐一川汪正范刘霁欣邢志王成远宗林茂刘海涛陈国伟

:、、、、、、、、、、

芦楠

。

Ⅰ

GB/T44147—2024

液相色谱与原子荧光光谱联用仪

性能测试方法

1范围

本文件描述了液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试的方法

。

本文件适用于液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能的测试

。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

氩

GB/T4842

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

分析仪器性能测定术语

GB/T32267

液相色谱原子荧光联用仪

JJG1151-

3术语和定义

界定的以及下列术语和定义适用于本文件

GB/T32267、JJG1151。

31

.

基线漂移baselinedrift

在规定的工作条件下和时间内基线的缓慢变化

,。

来源

[:GB/T32267—2015,2.20]

32

.

分离度resolution

相邻两色谱峰的分离程度即两个组分保留时间之差除以其平均峰宽值

,。

来源有修改

[:GB/T32267—2015,7.47,]

33

.

长期稳定性long-termstability

仪器在较长时间内不同时段在规定的时间内连续测量同一样品的结果的稳定程度

,。

注一般以测定值结果的合并相对标准偏差表示

:。

来源

[:GB/T32267—2015,6.30]

4试剂和材料

41盐酸优级纯

.(HCl):。

42硝酸优级纯

.(HNO3):。

43氢氧化钾分析纯

.(KOH):。

1

GB/T44147—2024

44硼氢化钾分析纯

.(KBH4):。

45磷酸二氢铵分析纯

.(NH4H2PO4):。

46氨水分析纯

.(NH3•H2O):。

47水符合中规定的实验室一级水

.:GB/T6682。

48试验用标准储备溶液均使用标准物质标准样品进行逐级稀释砷酸根亚砷酸根

.,/。[As(Ⅴ)]、[As

一甲基砷二甲基砷砷甜菜碱砷胆碱制备方法按附录

(Ⅲ)]、(MMA)、(DMA)、(AsB)、(AsC),A。

49氩气符合要求体积分数

.:GB/T4842,≥99.99%。

410载流盐酸与水按体积比混合均匀量取盐酸缓缓加入水中

.:5∶95。50mL,950mL。

411还原剂硼氢化钾氢氧化钾溶液称取氢氧化钾溶于约水加入硼氢化钾

.:-,5.0g200mL,20.0g

并使之溶解用水稀释至摇匀用时现配

,1000mL,,。

412流动相包括以下种

.3:

等度流动相磷酸二氢铵溶液称取磷酸二氢铵溶于中以氨

a):(15mmol/L):1.70g,1000mL,

水调节至经水系滤膜过滤后于超声波清洗器中超声脱气

pH6.0,0.45μm,30min;

流动相磷酸二氢铵溶液称取磷酸二氢铵溶于水中以氨水

b)A:(2mmol/L):0.23g,1000mL,

调节至经水系滤膜过滤后于超声波清洗器中超声脱气

pH8.5,0.45μm,30min;

流动相磷酸二氢铵溶液称取磷酸二氢铵溶于水中以氨

c)B:(60mmol/L):6.90g,1000mL,

水调节至经水系滤膜过滤后于超声波清洗器中超声脱气

pH8.0,0.45μm,30min。

5仪器

51分析天平准确度级别为级实际标尺分度值不大于

.,Ⅰ,0.1mg。

52砷原子荧光专用空心阴极灯

.(As)。

53超声波清洗器功率P超声频率

.:≥500W,40kHz~130kHz。

54溶剂过滤器抽气速率不小于

.:30L/min。

55微孔滤膜水相

.:0.45μm。

56进样阀带定量环

.:100μL。

57强阴离子交换色谱柱

.。

58微量进样针或液相自动进样器进样量大于

.:100μL。

6工作条件

61环境温度

.:15℃~30℃。

62相对湿度小于

.:80%。

63供电电源交流频率并有良好接地

.:(220±22)V,(50±1)Hz,。

64室内明亮且无日光直射整洁无尘无腐蚀性气体有良好的通风装置

.、、、,。

65无影响仪器使用的振动和电磁干扰

.。

7性能指标的测定

71试验条件

.

711在试验前将仪器预热并调整至最佳工作状态

..30min。

712设置负高压为

..200V~500V。

713灯工作电流为

..20mA~120mA。

2

GB/T44147—2024

714液相泵流量为

..0.5mL/min~5.0mL/min。

715所有性能指标的测定均在同一试验条件下完成

..。

72基线漂移及噪声

.

进等度流动相载流及还原剂连续测量将内测定结果的荧光强度初始值最大值

、,30min。30min、

和最小值最大相邻峰峰值按公式计算出结果表示基线漂移按公式计算出结果表示基线

、-,(1)。(2)

噪声

。

I-I

δ=maxmin×

I100%…………(1)

0

式中

:

δ基线漂移

———;

I内测得荧光强度最大值

max———30min;

I内测得荧光强度最小值

min———30min;

I荧光强度的初始值

0———。

N

ε=×

I100%…………(2)

0

式中

:

ε基线噪声

———;

N内测得最大相邻采样点的差值

———30min。

73最小检测量

.

731试剂

..

的混合标准溶液按制备

10ng/mLAs(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ),A.4。

732试验程序

..

高压输液泵流量等度流动相淋洗至基线稳定对试样进样量进

1.0mL/min,,40ng/mL(100μL)

行测量采集色谱图记录色谱图中个组分的峰高按公式分别计算个组分的最小检测量

,,4。(3)4(ng)。

NρV

Ci=2

Hi…………(3)

1000

式中

:

Ci第i个i为组分的最小检测量单位为纳克

———(1~4),(ng);

N内测得最大相邻采样点的差值

———30min;

ρ标准溶液的质量浓度单位为纳克每毫升

———,(ng/mL);

Hi第i个i为组分的色谱峰高

———(1~4)(mV);

V进样体积单位为微升

———,(μL)。

74重复性和长期稳定性

.

741试剂

..

的混合标准溶液按制备

100ng/mLAs(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ),A.4。

742重复性试验程序

..

高压输液泵流量等度流动相淋洗至基线稳定对试样进样量进

1.0mL/min,,100ng/mL(100μL)

3

GB/T44147—2024

行连续次重复测量记录峰高值或峰面积值记录各个峰保留时间将保留时间代入公

7,As(Ⅲ)(),。

式计算结果表征为定性重复性将峰高或峰面积测试数据代入公式计算结果表征为定

(4),As(Ⅲ)()(4)

量重复性

。

n

Ii-I2

i=()

R=1×∑1×

n-100%…………(4)

I1

式中

:

R定性或定量重复性

———;

Ii第i次测得的保留时间或峰高或峰面积

———();

I次测量保留时间或峰高或峰面积测量值的算术平均值

———7();

n测量次数n

———,=7。

743长期稳定性试验程序

..

高压输液泵流量等度流动相淋洗至基线稳定对试样进样量进

1.0mL/min,,100ng/mL(100μL)

行测量采集色谱图记录色谱图中的峰高值或峰面积值每间隔进行一次测试连续

,,As(Ⅲ)(),15min,

测试次数大于次将峰面积或峰高测试数据代入公式计算结果表征为长期稳定性

11,As(Ⅲ)()(5)。

n

Ii-I2

i=()

S=1×∑1×

n-100%…………(5)

I1

式中

:

S长期稳定性

———;

Ii第i次测量的峰高或峰面积

———As(Ⅲ)();

In次测量的峰高或峰面积测量值的算术平均值n

———As(Ⅲ)(),=11。

75线性

.

751试剂

..

混合标准溶液按制备

As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ),A.4。

752试验程序

..

高压输液泵流量等度流动相淋洗至基线稳定按中配置的质量浓度进行测量进

1.0mL/min,,A.4(

样量分别对标准样品中每一浓度点进行次平行测定取算术平均值后按一元线性回归方

100μL)。3,,

程求出工作曲线的相关系数r

。

76分离度

.

761试剂

..

试剂的混合标准溶液按制备

1:100ng/mLAs(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ),A.4。

试剂的混合标准溶液按制备

2:100ng/mLAs(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)、AsB、AsC,A.5。

762等度分离度试验程序

..

高压输液泵流量等度流动相淋洗至基线稳定对试样进样量

1.0mL/min,,100ng/mL1(100μL)

进行测量采集完成后分别记录各个相邻组分的保留时间与峰底宽共

,As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ),,

4

GB/T44147—2024

组按公式计算等度分离度

3,(6)。

tRitRi

2-1

Ri2[()()]

I=

WiWi…………(6)

1+2

式中

:

Ri第i组i为的等度分离度

I———(1~3);

tRi第i组相邻两个色谱峰中保留时间大的组分的保留时间单位为分

(2)———,(min);

tRi第i组相邻两个色谱峰中保留时间小的组分的保留时间单位为分

(1)———,(min);

Wi第i组相邻两个色谱峰中保留时间小的组分的峰底宽单位为分

1———,(min);

Wi第i组相邻两个色谱峰中保留时间大的组分的峰底宽单位为分

2———,(min)。

763梯度分离度试验程序

..

梯度分离度试验的梯度洗脱程序参见表

1。

表1梯度洗脱程序

时间

组成/min

0810202232

流动相

A/%10010000100100

流动相

B/%0010010000

高压输液泵流量梯度流动相淋洗至基线稳定按表梯度洗脱程序对

1.0mL/min,A,1100ng/mL

试样进样量进行测量采集完成后分别记录各个

2(100μL),AsC、AsB、DMA、MMA、As(Ⅲ)、As(Ⅴ),

相邻组分的保留时间与峰底宽共组按公式计算梯度分离度

,5,(7)。

tRitRi

2-1

Ri2[()()]

G=

WiWi…………(7)

1+2

式中

:

Ri第i组i为的梯度分离度

G———(1~5);

tRi第i组相邻两个色谱峰中保留时间大的组分的保留时间单位为分

(2)———,(min);

tRi第i组相邻两个色谱峰中保留时间小的组分的保留时间单位为分

(1)———,(min);

Wi第i组相邻两个色谱峰中保留时间小的组分的峰底宽单位为分

1———,(min);

Wi第i组相邻两个色谱峰中保留时间大的组分的峰底宽单位为分

2———,(min)。

5

GB/T44147—2024

附录A

规范性

()

液相色谱与原子荧光光谱联用仪测试用标准溶液的制备

A1玻璃器皿的处理

.

A11将所用的玻璃器皿用清水冲洗干净然后用硝酸浸泡

..,(3+7)24h。

A12用清水冲洗干净后再用实验室一级水冲洗次次

..,3~4。

A13洗净的玻璃器皿干燥后备用

..。

A2标准储备溶液

.

选用以下标准物质标准样品砷酸根一甲基砷二甲基砷亚砷酸根

/:[As(Ⅴ)]、(MMA)、(DMA)、

砷甜菜碱砷胆碱

[As(Ⅲ)]、(AsB)、(AsC)。

A3标准使用液的制备

.

A31以计标准使用液的制备用移液器准确吸取中标准储备溶

..As(Ⅴ)(1μg/mL,As):A.2As(Ⅴ)

液配制成的标准使用液用水稀释至刻度摇匀于冰箱中保存

1μg/mL,,,。

A32以计标准使用液的制备用移液器准确吸取中标准储备溶液

..MMA(1μg/mL,As):A.2MMA

配制成的标准使用液用水稀释至刻度摇匀于冰箱中保存

1μg/mL,,,。

A33以计标准使用液的制备用移液器准确吸取中标准储备溶液配

..DMA(1μg/mL,As):A.2DMA

制成的标准使用液用水稀释至刻度摇匀于冰箱中保存

1μg/mL,,,。

A34以计标准使用液的制备用移液器准确吸取中标准储备溶

..As(Ⅲ)(1μg/mL,As):A.2As(Ⅲ)

液配制成的标准使用液用水稀释至刻度摇匀于冰箱中保存

1μg/mL,,,。

A35以计标准使用液的制备用移液器准确吸取中标准储备溶液配制

..AsB(1μg/mL,As):A.2AsB

成的标准使用液用水稀释至刻度摇匀于冰箱中保存

1μg/mL,,,。

A36以计标准使用液的制备用移液器准确吸取中标准储备溶液配制

..AsC(1μg/mL,As):A.2AsC

成的标准使用液用水稀释至刻度摇匀于冰箱中保存

1μg/mL,,,。

A4检测技术指标用标准溶液

.

混合标准溶液的制备见表

As(Ⅴ)、As(Ⅲ)、MMA、DMAA.1。

表A1AsⅤAsⅢMMADMA混合标准溶液的制备

.()、()、、

配制种