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文档简介
《家具产品及其材料中禁限用物质测定方法偶氮染
料》(征求意见稿)
编制说明
1工作简况
1.1任务来源
偶氮染料由于色谱齐全、色光良好、牢度较高,被广泛应用于家具皮革、纺
织面料的染色和印花。偶氮染料在与人体的长期接触中,在某些特殊条件下,特
别是染色牢度不佳时,会被转移到人的皮肤上,经人体的正常代谢过程,在分泌
物的生物催化作用下发生分解还原,并释放出某些有致癌性的芳香胺。这些芳香
胺被人体皮肤吸收后,在体内通过代谢作用而使细胞的脱氧核糖核酸(DNA)
发生变化,成为人体病变的诱发因素,具有潜在的致癌性,致敏性,对人体危害
极大。
目前国内外还没有针对家具产品及其材料中偶氮染料有害物质的检测方法,
均是引用其它行业的相关标准,检测方法受限于其它行业。由于现在化学检测手
段的种类越来越多,使得化学检测方法日新月异,很多快速高效的检测方法纷纷
涌现出来。为了确保家具在化学检测方面的先进性,迫切需要量身定制适应自己
的方法标准。
另外家具产品中涉及偶氮染料的材料可用于家具产品的不同部分,因此在实
际检测过程中,如何取样、取样的大小是一个必须解决的重要问题。而引用的其
它行业的相关检测方法标准中并没有相应的取样方法,大部分产品标准也没有提
及取样这一重要问题。
因此,现有的偶氮染料检测方法标准并不适用于家具产品中偶氮染料的检
测,需要尽快制定相应的家具产品及材料中偶氮染料的测定方法标准。该标准将
详细指明家具产品及其材料的取样方法,使其更加完善、更加合理、更加科学,
可操作性更强,能更加符合我国家具行业的发展需要,使得我国家具标准体系更
加完善。
由于上述原因,2018年10月,国家家具产品质量监督检验中心(广东)申
报了该标准计划项目,国家标准委经过认真审查、协调,于2019年06月“国
1
家标准化管理委员会关于下达2019年消费品国家标准专项计划的通知”即国标
委发〔2019〕21号文下达了该国家标准制定项目,计划项目编号为:
20191305-T-607。
1.2主要工作过程
1.2.1成立起草小组
2019年09月,国家家具产品质量监督检验中心(广东)组织相关企业、质
检等单位的技术人员进行筹备,成立了以国家家具产品质量监督检验中心(广东)
等单位为牵头单位的标准起草小组。
1.2.2形成标准草案
2019年10月至2020年06月,起草小组成员分工合作,广泛查阅、翻译收集国
内外相关领域的最新标准、技术法规等资料,并结合我国现有检测手段的具体情
况,在深入研究和大量实验对比的条件下,于2020年06月形成了该标准草案。
在编制过程中主要参照的国内外标准包括:
GB/T19942-2019《皮革和毛皮化学试验禁用偶氮染料的测定》
GB/T17592-2011《纺织品禁用偶氮染料的测定》
SN/T1045.2-2010《进出口染色纺织品和皮革制品中禁用偶氮染料的测定
第2部分:气相色谱/质谱法》
GB/T23344-2009《纺织品4-氨基偶氮苯的测定》
GB/T33392-2016《皮革和毛皮化学试验禁用偶氮染料中4-氨基偶氮苯的
测定》
BSEN14362-1:2012Textiles—Methodsfordeterminationofcertain
aromaticaminesderivedfromazocolorants
1.2.3形成标准征求意见稿
2020年06月至2020年08月,起草小组进一步修改了标准草案,于2020年08
月形成了征求意见稿及其编制说明。
1.3主要参加单位和工作组成员及其所做的工作
本标准起草单位:国家家具产品质量监督检验中心(广东)等。其中国家家
具产品质量监督检验中心(广东)负责承担起草工作,其他单位提供了相关技术
2
资料和验证试验样品。
工作组成员由司银平等组成。司银平负责标准项目方案制定和组织协调、收
集资料、市场调研、标准和编制说明的编制等,其他成员负责搜集资料。
2标准编制原则和主要内容(如技术指标、参数、公式、性能要求、
试验方法、检验规则等)的论据,解决的主要问题。修订标准时应列
出与原标准的主要差异和水平对比
2.1标准编制原则
本标准在制定工作中,标准起草小组本着科学性、完整性、适用性、先进性
4个原则来编写,同时在制定过程中,广泛征求各方意见,旨在完善家具产品及
其材料中偶氮染料测试及分析方法标准,规范家具产品及其材料中偶氮染料测试
的试验方法。
2.1.1科学性
标准制定前,标准起草小组首先搜集了国内外先进标准和相关的学术研究报
告,调查了家具产品及其材料相关的检测数据,掌握了大量的资料。制定过程中,
时刻关注家具产品及其材料中偶氮染料测试标准制定情况,适时调整和完善标准
的适用范围、测试方法和取样方法的筛选,根据家具产品的特点,进行了适当的
改进,并进行了多次验证实验,确保标准试验方法的可行性和可靠性,保障了标
准的科学性要求。
2.1.2完整性
针对有关家具产品及其材料中偶氮染料测试方法标准的技术要求,标准起草
小组对相关产品标准进行了广泛的比较研究,最终确定对于家具产品及其材料中
偶氮染料测试方法的种类。标准起草小组从实际情况出发,同时对本标准的适用
范围、测试方法和取样方法作了规定,使标准具备完整性。
2.1.3适用性
3
标准起草小组对所编写内容,与各检验机构检测单位相互交换意见及建议,
探讨标准内容的可行性,确保可以有效适用于我国现有家具产品及其材料中偶氮
染料的检测需要。
2.1.4先进性
标准制定过程中标准起草小组查阅了国际国内各方相关法律法规、标准资
料、科研论文。并在制定过程中多次与国内同行进行了咨询和研讨,确保了标准
中试验方法的国内先进性。
2.2主要内容的论述
标准起草小组依据GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文
件的结构和起草规则》编制标准征求意见稿。主要内容包括:范围、取样和试样
的制备、试验步骤。
2.2.1范围
本标准规定了家具产品及其材料中禁用偶氮染料的测定方法,适用于家具产
品及其材料中的纺织面料、人造革和皮革。
2.2.2取样和试样的制备
本标准规定家具产品取样时,应优先在家具产品中与人体接触最频繁的部位
(如座面、靠背、扶手、床铺面、床屏、台面、柜面、抽屉面等)上进行取样,
对于同一成品不同颜色的部件或不同种类的材料应分别取样测试,裁取的样品面
积应大于100cm2,取样后尽可能干净地除去样品上的胶水和附着物。家具材料
取样时,应在距离材料边缘50mm内进行取样,若样品面积不够大,应在样品的
中心部位进行取样,裁取的样品重量应大于10g或满足试验要求。
如果产品使用多种染色材料,则需对各个染色材料分别进行测定。如果整个
产品使用的染色材料相同,则需按下列方法取样:
a)对于具有单一颜色或均匀混色的产品,应在人体可触及部位取样;
b)对于具有有规律的小花型的产品,应在人体可触及部位取至少一个循环
图案或数个循环图案;
c)对于具有较大循环或无规则花型的产品,应在人体可触及部位尽可能按
4
主体色相的比例取样。
家具产品中皮革、纺织品等都可用于家具产品的不同部分,因此在实际检测
过程中,如何取样、取样的大小是一个必须解决的重要问题。而引用的其它行业
的相关检测方法并没有关于家具产品的取样方法,大部分家具产品标准也没有提
及取样这一重要问题。因此,本标准对取样和试样的制备作了规定。
2.2.3试验步骤
本标准试验步骤包括脱脂、还原裂解、萃取和测定。其中脱脂适用于皮革样
品。还原裂解的机理是染料分子在还原剂作用下,染料的重氮键被打断,进一步
被还原成苯胺,再在GC-MS上进行定性或定量确认。本标准还原裂解过程为在
反应瓶中加入17mL预热到(70±2)℃的柠檬酸盐缓冲液,立即盖上盖子,用
力振摇,使所有试样浸于液体中,置于(70±2)℃电热恒温水浴锅中保持30min。
然后加入3.0mL连二亚硫酸钠溶液,立即盖紧瓶盖,用力振摇,于(70±2)℃
的电热恒温水浴锅中保持30min,取出后2min内冷却至室温。本标准规定了室
温的具体温度为20℃~25℃
萃取过程为将反应液全部倒入硅藻土提取柱内,同时用玻璃棒将样品尽量挤
干,任其吸附15min。加入5mL叔丁基甲醚和1mL20%氢氧化钠甲醇溶液于留
有试样的反应瓶中,密闭,充分振摇后立即将溶液转移到提取柱中。分别用15mL、
20mL叔丁基甲醚两次冲洗反应器和试样,每次洗涤后,将液体完全转移到硅藻
土提取柱中,然后再加入40mL叔丁基甲醚到提取柱中,将洗提液收集到100mL
圆底烧瓶中。将盛有叔丁基甲醚洗提液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发器上,于不
高于50℃的真空下浓缩至近1mL(不要全干),残留的叔丁基甲醚用低流速的惰
性气体缓慢吹干。经过大量的文献和试验证明,氢氧化钠的加入能够促使纤维中
残留的芳香胺完全转入到溶液中,可提高芳香胺的回收率,使其更加接近实际值;
叔丁基甲醚能够更好的溶解部分芳香胺,萃取效果要比乙醚的萃取效果更好,因
此本标准在萃取过程中采用了氢氧化钠和叔丁基甲醚。
测定方法选取了内标法和外标法两种,实验室可依据实际情况任选其中一种
进行定量。
3主要试验(或验证)情况分析
5
标准起草小组对不同的30件家具产品和家具材料进行了偶氮染料测试试
验。相应结果如表1所示:
表1偶氮染料测试结果
序测试结果序测试结果
样品种类样品名称样品种类样品名称
号(mg/kg)号(mg/kg)
1纺织面料纺织面料未检出16皮革牛皮未检出
2纺织面料纺织面料未检出17皮革牛皮未检出
3纺织面料纺织面料未检出18皮革餐椅未检出
4纺织面料学习椅未检出19皮革书椅未检出
5纺织面料床未检出20皮革软体床未检出
6纺织面料折叠床未检出21人造革软体床未检出
7纺织面料沙发未检出22人造革柜子未检出
8纺织面料转椅未检出23人造革输液椅未检出
9纺织品屏风工作位未检出24人造革人造革未检出
10纺织品纺织面料未检出25人造革梳妆凳未检出
11皮革皮革(真皮)未检出26人造革PU皮未检出
12皮革牛皮未检出27人造革西皮未检出
13皮革书椅未检出28人造革办公椅未检出
14皮革大班椅未检出29人造革软体床未检出
15皮革皮革未检出30人造革PU皮未检出
从测试结果可以看出,偶氮染料测试方法能很好的检测出家具产品及其材料
中的偶氮染料。我国市场上绝大部分材料的实测值处于合理状态,但也不能忽视
会存在少部分质量较差检测数值较高的产品。
4标准如果涉及专利,应有明确的知识产权说明
未发现本标准涉及专利和知识产权的问题。
5产业化情况、推广应用论证和预期达到的经济效果
家具行业是一个关系到千家万户的民生行业。改革开放几十年来,随着我国
人民生活水平的日益提高和居住条件的不断改善,家具作为人们日常生活中必不
6
可少的耐用消费品,它的需求量也越来越大。同时,随着人民群众的生活观念对
物质的要求从温饱型到小康及舒适健康型的转变,消费者的质量意识,环保意识
和健康意识不断提高。
目前没有关于家具产品及其材料中偶氮染料试验方法的标准出台。新标准的
制定,将有效填补家具产品及其材料中偶氮染料检测方法空白的局面,将更有利
于保障国内市场产品的质量,规范家具市场秩序,也将会更加减少出口贸易的风
险。
6采用国际标准和国外先进标准情况,与国际、国外同类标准水平的
对比情况,国内外关键指标对比分析或与测试的国外样品、样机的相
关数据对比情况
经查,目前国际和国内尚无家具产品及其材料中偶氮染料测试标准,无相
应标准可以采用。本标准在技术上主要参考了GB/T19942-2019《皮革和毛皮化
学试验禁用偶氮染料的测定》、GB/T17592-2011《纺织品禁用偶氮染料的测
定》、SN/T1045.2-2010《进出口染色纺织品和皮革制品中禁用偶氮染料的测定
第2部分:气相色谱/质谱法》、BSEN14362-1:2012Textiles—Methodsfor
determinationofcertainaromaticaminesderivedfromazocolorants、
GB/T23344-2009《纺织品4-氨基偶氮苯的测定》和GB/T33392-2016《皮革和
毛皮化学试验禁用偶氮染料中4-氨基偶氮苯的测定》等国际国内先进标准,试
验要求和试验条件与这些标准规定基本一致。
7与现行相关法律、法规、规章及相关标准的协调
该标准与我国现行相关法律、法规、规章及相关标准保持一致。
8重大分歧意见的处理经过和依据
标准编制过程中未发生重大分歧意见。
9标准性质的建议说明
本项目计划标准性质为推荐性,建议以推荐性国家标准发布。
7
10贯彻标准的要求和措施建议
建议标准批准发布后应将信息在相关网站上广为宣传。归口管理部门、行业
协会、标准制定单位组织,分别对不同使用对象,如家具的生产企业、质检机构
等,有侧重的进行培训和指导。在标准正式实施时应确保生产者、销售者、消费
者、质检机构知晓并落实使用。建议批准发布后6个月后正式实施。
11废止现行相关标准的建议
本标准为首次制定。无废止建议。
12其他应予说明的事项
无
《家具产品及其材料中禁限用物质测定方法偶氮染料》
标准起草小组
2020年10月
8
《家具产品及其材料中禁限用物质测定方法偶氮染
料》(征求意见稿)
编制说明
1工作简况
1.1任务来源
偶氮染料由于色谱齐全、色光良好、牢度较高,被广泛应用于家具皮革、纺
织面料的染色和印花。偶氮染料在与人体的长期接触中,在某些特殊条件下,特
别是染色牢度不佳时,会被转移到人的皮肤上,经人体的正常代谢过程,在分泌
物的生物催化作用下发生分解还原,并释放出某些有致癌性的芳香胺。这些芳香
胺被人体皮肤吸收后,在体内通过代谢作用而使细胞的脱氧核糖核酸(DNA)
发生变化,成为人体病变的诱发因素,具有潜在的致癌性,致敏性,对人体危害
极大。
目前国内外还没有针对家具产品及其材料中偶氮染料有害物质的检测方法,
均是引用其它行业的相关标准,检测方法受限于其它行业。由于现在化学检测手
段的种类越来越多,使得化学检测方法日新月异,很多快速高效的检测方法纷纷
涌现出来。为了确保家具在化学检测方面的先进性,迫切需要量身定制适应自己
的方法标准。
另外家具产品中涉及偶氮染料的材料可用于家具产品的不同部分,因此在实
际检测过程中,如何取样、取样的大小是一个必须解决的重要问题。而引用的其
它行业的相关检测方法标准中并没有相应的取样方法,大部分产品标准也没有提
及取样这一重要问题。
因此,现有的偶氮染料检测方法标准并不适用于家具产品中偶氮染料的检
测,需要尽快制定相应的家具产品及材料中偶氮染料的测定方法标准。该标准将
详细指明家具产品及其材料的取样方法,使其更加完善、更加合理、更加科学,
可操作性更强,能更加符合我国家具行业的发展需要,使得我国家具标准体系更
加完善。
由于上述原因,2018年10月,国家家具产品质量监督检验中心(广东)申
报了该标准计划项目,国家标准委经过认真审查、协调,于2019年06月“国
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家标准化管理委员会关于下达2019年消费品国家标准专项计划的通知”即国标
委发〔2019〕21号文下达了该国家标准制定项目,计划项目编号为:
20191305-T-607。
1.2主要工作过程
1.2.1成立起草小组
2019年09月,国家家具产品质量监督检验中心(广东)组织相关企业、质
检等单位的技术人员进行筹备,成立了以国家家具产品质量监督检验中心(广东)
等单位为牵头单位的标准起草小组。
1.2.2形成标准草案
2019年10月至2020年06月,起草小组成员分工合作,广泛查阅、翻译收集国
内外相关领域的最新标准、技术法规等资料,并结合我国现有检测手段的具体情
况,在深入研究和大量实验对比的条件下,于2020年06月形成了该标准草案。
在编制过程中主要参照的国内外标准包括:
GB/T19942-2019《皮革和毛皮化学试验禁用偶氮染料的测定》
GB/T17592-2011《纺织品禁用偶氮染料的测定》
SN/T1045.2-2010《进出口染色纺织品和皮革制品中禁用偶氮染料的测定
第2部分:气相色谱/质谱法》
GB/T23344-2009《纺织品4-氨基偶氮苯的测定》
GB/T3339
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